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原子吸收分光光度分析食品檢驗工(高級)基本原理1原子吸收分光光度計2定量分析方法3目錄頁CONTENTSPAGE干擾因素與抑制方法4測量條件的選擇5靈敏度與檢出極限61基本原理基態(tài)原子的產(chǎn)生共振線定量分析公式過渡頁TRANSITIONPAGE一、基本原理原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度分析:是基于光源輻射出待測元素的特征譜線,通過試樣蒸氣時被待測元素的原子所吸收,由特征譜線減弱的程度來測定待測元素含量的方法。(5)樣品用量少(1)靈敏度高優(yōu)點(2)準(zhǔn)確度高(3)選擇性較好(4)分析速度快(6)應(yīng)用范圍廣一、基本原理原子吸收分光光度分析1.基態(tài)原子的產(chǎn)生2.共振線3.定量分析公式基態(tài)原子的產(chǎn)生:(1)蒸發(fā)過程
(2)解離過程
(3)激發(fā)過程(4)電離過程
(5)化合過程一、基本原理原子吸收分光光度分析1.基態(tài)原子的產(chǎn)生2.共振線3.定量分析公式共振線:共振發(fā)射線——電子從基態(tài)躍遷到能級最低的激發(fā)態(tài)(稱為第一激發(fā)態(tài))時要吸收一定波長的譜線,它再躍回基態(tài)時則發(fā)射出相同波長的譜線。共振吸收線——使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)時所吸收的譜線。
共振吸收線和共振發(fā)射線都簡稱為共振線。一、基本原理原子吸收分光光度分析1.基態(tài)原子的產(chǎn)生2.共振線3.定量分析公式(1)玻耳茲曼分配定理:式中Nj——單位體積原子蒸氣中激發(fā)態(tài)原子數(shù);
N0——單位體積原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù);
Pj——激發(fā)態(tài)能級的統(tǒng)計權(quán)重,它表示能級的簡并度(相同能級的數(shù)目);
P0——基態(tài)能級的統(tǒng)計權(quán)重;
Ej——激發(fā)態(tài)原子的能量;
E0——基態(tài)原子的能量;
k——玻耳茲曼常數(shù);
T——熱力學(xué)溫度。一、基本原理原子吸收分光光度分析1.基態(tài)原子的產(chǎn)生2.共振線3.定量分析公式(2)朗伯—比耳定律:
A=KLN0
式中A——待測元素的基態(tài)原子對共振線的吸收程度(吸光度);
K——吸光系數(shù);L——原子蒸氣的寬度;
N0——單位體積原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子數(shù)。原子吸收分光光度分析的定量公式A=K′c式中K′——比例常數(shù)。2原子吸收分光光度計光源原子化系統(tǒng)分光系統(tǒng)檢測系統(tǒng)過渡頁TRANSITIONPAGE二、原子吸收分光光度計原子吸收分光光度分析原子吸收分光光度計結(jié)構(gòu)示意圖a)單光束型
b)雙光束型二、原子吸收分光光度計原子吸收分光光度分析1.光源2.原子化系統(tǒng)3.分光系統(tǒng)4.檢測系統(tǒng)光源:
空心陰極燈1.光源2.原子化系統(tǒng)3.分光系統(tǒng)4.檢測系統(tǒng)二、原子吸收分光光度計原子吸收分光光度分析原子化系統(tǒng):(1)火焰原子化裝置
1—火焰2—噴燈頭3—撞擊球4—毛細(xì)管5—試樣溶液6—霧化器7—廢液8—預(yù)混合室預(yù)混合型火焰原子化器1.光源2.原子化系統(tǒng)3.分光系統(tǒng)4.檢測系統(tǒng)二、原子吸收分光光度計原子吸收分光光度分析原子化系統(tǒng):(2)無火焰原子化裝置石墨爐升溫程序:(1)干燥(2)灰化(3)原子化(4)高溫除殘高溫石墨爐原子化器1.光源2.原子化系統(tǒng)3.分光系統(tǒng)4.檢測系統(tǒng)二、原子吸收分光光度計原子吸收分光光度分析分光系統(tǒng):作用:將待測元素的共振線與鄰近線分開。色散元件(光柵)組成:反光鏡狹縫等1.光源2.原子化系統(tǒng)3.分光系統(tǒng)4.檢測系統(tǒng)二、原子吸收分光光度計原子吸收分光光度分析檢測系統(tǒng):檢測器放大器對數(shù)轉(zhuǎn)換器顯示裝置作用:將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)換成電信號。組成:3定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法過渡頁TRANSITIONPAGE三、定量分析方法原子吸收分光光度分析1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法2.標(biāo)準(zhǔn)加入法(1)計算法(2)作圖法4干擾因素與抑制方法光譜干擾物理干擾化學(xué)干擾過渡頁TRANSITIONPAGE四、干擾因素與抑制方法原子吸收分光光度分析1.光譜干擾2.物理干擾3.化學(xué)干擾(1)加入釋放劑。(2)加入保護劑。(3)加入消電離劑。(4)加入緩沖劑。5測量條件的選擇分析線的選擇空心陰極燈電流狹縫寬度燃燒器高度火焰的種類與性質(zhì)過渡頁TRANSITIONPAGE五、測量條件的選擇原子吸收分光光度分析1.分析線的選擇2.空心陰極燈電流3.狹縫寬度4.燃燒器高度5.火焰的種類與性質(zhì)6靈敏度與檢出極限靈敏度檢出極限過渡頁TRANSITIONPAGE1.靈敏度2.檢出極限六、靈敏度與檢出極限原子吸收分光光度分析靈敏度:式中S——指在給定條件下,能得到1%的吸收(吸光度為0.0044)時所需要某元素的質(zhì)量或其水溶液的含量(g/1%或μg/mL?1%)A——待測元素或其水溶液的吸光度;
ρ——待測元素的質(zhì)量(g)
或其水溶液的濃度(μg/mL)。1.靈敏度2.檢出極限六、靈敏度與檢出極限原子吸收分光光度分析檢出極限:式中DL——指能產(chǎn)生兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時所需要待測元素的質(zhì)量或其水溶液的含量(g或μg/mL)
A——待測元素或其水
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