食品檢驗常規(guī)分析方法

食品檢驗常規(guī)分析方法

第四章化學分析法

本法是當前食品衛(wèi)生檢驗工作中應(yīng)用最廣泛的方法。根據(jù)檢查目的和被檢物質(zhì)的特性，可進行定性和定量分析。一、定性分析定性分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)是否存在。它是根據(jù)被檢物質(zhì)的化學性質(zhì)，經(jīng)適當分離后，與一定試劑產(chǎn)生化學反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)所呈現(xiàn)的特殊顏色或特定性狀的沉淀來判定其存在與否。二、定量分析定量分析的目的，在于檢查某一物質(zhì)的含量?？晒┒糠治龅姆椒H多，除利用重量和容量分析外，近年來，定量分析的方法正向著快速、準確、微量的儀器分析方向發(fā)展，如光學分析、電化學分析、層析分析等。(一)重量分析本法是將被測成分與樣品中的其它成分分離，然后稱定該成分的重量，計算出被測物質(zhì)的含量。它是化學分析中最基本、最直接的定量方法。盡管操作麻煩、費時，但準確度較高，常作為檢驗其它方法的基礎(chǔ)方法。目前，在食品衛(wèi)生檢驗中，仍有一部分項目采用重量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸發(fā)殘渣、灰分等的測定都是重量法。由于紅外線燈、熱天平等近代儀器的使用，使重量分析操作已向著快速和自動化分析的方向發(fā)展。按使用的分離方法不同，重量法可分為3種：1．揮發(fā)法是將被測成分揮發(fā)或?qū)⒈粶y成分轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的成分去掉，稱殘留物的重量，根據(jù)揮發(fā)前和揮發(fā)后的重量差，計算出被測物質(zhì)的含量。如：水分的測定(干燥法)以原樣重量-干燥后重量=水分重量

★干燥法的注意事項(1)干燥法前提條件：樣品本身要符合三項條件：①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。②水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。③食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。(2)操作條件的選擇：

①稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿——能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒——質(zhì)量輕，導熱性強，但對酸性

食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高度。稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。

②稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5～3克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在3～5克；含水分較高的樣品控制在15～20克；③干燥溫度：一般是95～105℃；對含還原糖較多的食品應(yīng)先（50～60℃）干燥0.5h,然后再105℃加熱。對熱穩(wěn)定的谷物可用120～130℃干燥。對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算。④干燥時間：恒重——最后兩次重量之差＜2mg?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時間——根據(jù)經(jīng)驗，準確度要求不高的。如：飼料中水分測定。對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂?！镏苯痈稍锓ǎǔ焊稍锓ǎ艠悠返念A(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）a.采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b.固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達18目，其他30～40目。c.液態(tài)樣品要先濃縮，再進干燥箱，不然直接在高溫下因沸騰樣品損失。d.濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。e.含水量﹥16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風干15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。(2)常壓干燥法操作過程：烘箱預(yù)熱稱量皿恒重m3

準確稱樣+稱量皿重m1干燥1h冷卻30min稱量干燥1h冷卻30mi