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文檔簡介
01、食品分析任務(wù)?食品的品質(zhì)(評價因素)和分析方法種類?答:食品分析任務(wù):判斷食品的優(yōu)劣(品質(zhì)),(1)指導(dǎo)生產(chǎn)(判斷工藝技術(shù));(2)檢驗市場上產(chǎn)品優(yōu)劣(對比同類產(chǎn)品);(3)為人體健康提供指導(dǎo)(安全及營養(yǎng))。食品的品質(zhì)(評價因素):食品質(zhì)量(ISO和EOQC為了國際貿(mào)易的目的,給食品質(zhì)量定義):①能否滿足一定消費需要②是否適于消費的許多性質(zhì)的綜合。(實質(zhì)上是:食品的衛(wèi)生質(zhì)量和使用質(zhì)量);1.食品中所含營養(yǎng)物質(zhì)的種類、含量及分布2.食品的色、香、味、形、質(zhì)地及口感。3.食品的安全性。分析方法種類:1.理化分析方法2.生物學(xué)方法3.感官評定方法02、食品分析的現(xiàn)狀、發(fā)展方向及其重要性?答:食品分析的現(xiàn)狀:食品分析的方法逐步由經(jīng)典的化學(xué)分析轉(zhuǎn)變?yōu)閮x器分析法,如重量法、容量法逐步被一些大型儀器分析的方法所取代,儀器分析中應(yīng)用最廣泛的分光光度法在食品分析中發(fā)揮了重要作用。食品感官品質(zhì)和物理特性指標(biāo)的測定儀器已經(jīng)進入實驗室。儀器分析是理化分析發(fā)展的方向,而經(jīng)典物理,化學(xué)分析仍是基礎(chǔ)。由于電子計算機的應(yīng)用,使儀器分析發(fā)展到一個更高的階段。發(fā)展趨勢:1、進一步利用最新的科學(xué)技術(shù)成果及電子計算機技術(shù)2、開發(fā)更多更好的前處理方法及靈敏、準(zhǔn)確、簡便、快速的分析檢測手段,以及與其想配套的實驗儀器3、引入更多的生物技術(shù)4、食品的動態(tài)檢測將是一個待開發(fā)的領(lǐng)域。重要性:主要是對食品營養(yǎng)分析和危害品的分析。主要的還是保證食品的質(zhì)量。03、控制食品品質(zhì)的關(guān)鍵因素?建立食品分析標(biāo)準(zhǔn)的意義?答:控制食品品質(zhì)的關(guān)鍵因素:(1)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(2)質(zhì)量管理(3)質(zhì)量監(jiān)督食品分析標(biāo)準(zhǔn)的意義:1、分析標(biāo)準(zhǔn)是產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)的基礎(chǔ);2、促進貿(mào)易往;3、有利于糾紛的仲裁04、食品分析標(biāo)準(zhǔn)的意義:國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)代號的含義?與制定食品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的幾種國外組織機構(gòu)的英文縮寫含義?答:國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)代號的含義:GB國家標(biāo)準(zhǔn)是國內(nèi)最有權(quán)威的標(biāo)準(zhǔn),QB輕工行業(yè)代號,LS糧食行業(yè)代號,SB商業(yè)行業(yè)代號,GH供銷行業(yè)代號,LD勞動和安全行業(yè)代號,DB強制性地方標(biāo)準(zhǔn)代號。制定食品標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的幾種國外組織機構(gòu)的英文縮寫含義:ISO國際標(biāo)準(zhǔn)化組織,CAC食品法典委員會,AOAC美國公職分析化學(xué)家協(xié)會,IUPAC國家純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會EOQC歐洲質(zhì)量控制組織。05、樣品的采集與處理包括的主要概念和操作過程。樣品種類及其之間關(guān)系?答:樣品的采集與處理包括的主要概念操作過程:樣品種類及其之間關(guān)系:1、檢樣:由整批被檢對象的各部分,或生產(chǎn)線上的不同時間,采取的小量被檢對象。為多份2、原始樣品:將許多份質(zhì)量相同的檢樣混合在一起,叫做原始樣品。混合為一份3、平均樣品:將原始樣品按規(guī)定方法混合均勻,再從這均勻的原始樣品中按規(guī)定方法分出的一部分。4、試驗樣品:平均樣品經(jīng)混合分樣,根據(jù)需要從中抽取一部分直接用于分析測定用的樣品,簡稱試樣。采樣類型:1、客觀性采樣:是指對一批食品的每一部分都有均等被抽取機會的采樣,即隨機采樣。一般情況,常規(guī)分析檢測工作是從大量食品中采集客觀性樣品。采樣的目的可能是監(jiān)督管理的需求,或者可能是為一特殊目的的搜集數(shù)據(jù)。2、選擇性采樣:即采樣過程中有目的性地采集樣品。常用于一些特殊情況下,懷疑個別產(chǎn)品不合格,甚至危及消費者身體健康的個別不安全因素,必須進行選擇性采樣。06.樣品前處理的目的和特點,選擇處理方法要考慮的因素?答:試樣前處理:就是待測成分的提取、濃縮(或稀釋)、排除干擾、轉(zhuǎn)態(tài)(轉(zhuǎn)變?yōu)榉治鏊蟮臓顟B(tài))的過程。目的:將待測物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榉治鏊蟮臓顟B(tài)特點:一般比較費時,過程繁瑣,指數(shù)要求高。各種食品的組織結(jié)構(gòu)不同,組分的性質(zhì)、含量差異很大,分析方法各異:食品分析的前處理沒有一個統(tǒng)一的方法,通常應(yīng)根據(jù)樣品的種類與性質(zhì)、分析項目、待測成分的理化性質(zhì)與含量、采用的分析測定方法,分析目的等的不同,選用適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒āG疤幚碛绊懸蛩兀?、項目及組分的性質(zhì)2、樣品性質(zhì)與狀態(tài)3、組分測定方法8食品物理檢驗重要性以及物理檢驗的應(yīng)用情況答:物理方法在食品分析中應(yīng)用很廣,往往化學(xué)分析中需要物理手段的配合,比如:稱重,測壓,比色,色譜物理吸附,折光率,熒光強度,旋光度等得檢測。特別是現(xiàn)代儀器的應(yīng)用,物理方法更是必不可少。第一種類型是某些食品的一些物理常數(shù),如密度、相對密度、折射率、旋光度等,與食品的組成成分及其含量之間,存在著一定的數(shù)學(xué)關(guān)系??梢酝ㄟ^物理常數(shù)的測定來間接地檢測食品的組成成分及其含量。第二種類型是某些食品的一些物理量,是該食品的質(zhì)量指標(biāo)的重要組成部分。如罐頭的真空度;固體飲料的顆粒度;膨松食品比體積;原糧的容重;碳酸飲料CO2體積;面食的柔軟度;食品的彈性塑性等。這一類的物理量可直接測得。(可能決定感官性能,也可能隱含其他方面的品質(zhì))07.不同的無機成分和有機成分分析前處理方法(記住各種方法),各自目的和特點?注意事項,試劑選擇原則?答:食品中無機成分分析的樣品前處理:通常用灰化、消化的方法除去有機物和用螯合萃取分離等方法除去干擾元素。1、干法灰化法,以氧為氧化劑,在高溫下長時間灼燒,使有機物徹底氧化分解,生成CO2和H2O及其他揮發(fā)性氣體逸散掉,殘留的白色或淺灰色無機物即灰分(鹽類或氧化物)供檢測。樣品要預(yù)先干燥、炭化后放入高溫爐中繼續(xù)灼燒,溫度一般控制在550℃左右充分氧化,使有機物完全分解,灰化時間以灰化完全為度,一般為4~6h,有的樣品長達(dá)16h或以上。2、濕法消化法,是采用強氧化劑(如濃硝酸、濃鹽酸、高氯酸、過氧化氫、高錳酸鉀等)并加熱消煮,樣品中的有機物完全分解、氧化,成氣體逸出,使待測元素呈例子狀態(tài)存在于溶液中。食品中有機成分分析的樣品前處理:1、提取,指用合適的溶劑和方法使待測成分從樣品中釋放并分離出來,同時排除一些干擾成分。常用的提取方法有溶劑浸取法、蒸餾法、酶解或酸解釋放法等。2、凈化或純化,凈化的目的:除去干擾成分。3、樣品濃縮。4、衍生化或轉(zhuǎn)態(tài)。09.食品的相對密度所涉及的概念(容重、比容、液體比重表達(dá)方式等),典型方法?答:容重,糧油籽粒在單位容積(體積)內(nèi)的質(zhì)量為容重。我國采用的容重單位為g/dm3。比容,單位質(zhì)量食品的體積稱為比體積,也稱為比容。1、固體飲料的比體積測定:稱取顆粒飲料100g±0.1g,倒入250mL的量筒中,輕輕搖平后記下固體顆粒的體積(mL),即為固體飲料的比體積。2、面包比容的測定:將待測面包稱量。用小顆粒干燥的填充劑(如小米或油菜子)填滿量容器得出體積V1;取稱重后的面包塊,放入容器內(nèi),加入填充劑,填滿得出填充劑體積V2。從二次體積差即可得面包體積。圖為面包體積測定儀,可以直接讀出面包的體積。液體比重測定:1、比重瓶法:比重瓶具有一定的體積,在一定溫度下,用同一比重瓶分別稱取等體積的樣品溶液與蒸餾水的質(zhì)量,從兩者的質(zhì)量比即可求出該試樣溶液的相對密度。2、比重計法:是根據(jù)阿基米德原理所制成,其種類很多,但基本結(jié)構(gòu)及形式相同,都是由玻璃外殼制成,頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、汞及其他重金屬,中部是胖肚空腔,尾部細(xì)長形,附有刻度標(biāo)記成“計桿”。比重計刻度的刻制是利用各種不同密度的液體進行標(biāo)定,制成不同標(biāo)度的比重計。比重計法是測定液體相對密度最簡便、快捷的方法。只是準(zhǔn)確度不如比重瓶法。10.食品包裝真空度、碳酸飲料CO2含量和泡沫度測定的基本原理、意義和測定方法?(68頁)答:原理:方法:將碳酸飲料樣品瓶(罐)用測壓器上的針頭刺入蓋內(nèi),旋開排氣閥,待指針回復(fù)零位以后,關(guān)閉排氣閥,將樣品瓶(罐)王府劇烈振搖40s,待壓力穩(wěn)定以后記下壓力表讀數(shù)。旋開排氣閥,隨即打開瓶蓋(罐蓋)用溫度計測定容器內(nèi)飲料的溫度,根據(jù)測得的壓力和溫度,查碳酸氣吸收系數(shù)表,即可得到CO2含氣量的體積倍數(shù)。11.食品質(zhì)構(gòu)測定意義和基本原理是什么?TA指標(biāo)有哪些,指標(biāo)的含義?(79頁)答:質(zhì)構(gòu)測定意義:食品機械質(zhì)地特性實質(zhì)上是物理性能的表現(xiàn)。如硬性、脆性、膠粘性、彈性、咀嚼性、耐壓性、粘聚性、粘附性、可延伸性及剪切性等感官指標(biāo),可以通過質(zhì)構(gòu)儀(TextureAnalyzer)客觀地量化測定。基本原理::探頭桿上固定的探頭隨橫梁一起等速地作上升或下降運動,在與樣品臺表面的待測物接觸以后,把力傳給壓力傳感器,壓力傳感器再把力信號轉(zhuǎn)換成電信號輸出,由放大器進一步把這種微弱的電信號放大成±0.5V范圍的標(biāo)準(zhǔn)電壓信號,然后輸出給A/D板,A/D板再把標(biāo)準(zhǔn)電壓信號轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號,輸入計算機進行實時監(jiān)控,并儲存起來用于數(shù)據(jù)的分析處理。指標(biāo)有哪些:指標(biāo)含義:(TA)參數(shù)有:①硬度,第一次壓縮時所需的最大力,即第一個峰的最大峰值;②粘聚性,相對于第一次壓縮下的變形,樣品第二次壓縮下的變形程度,它的測量值為第二次壓縮曲線的面積與第一次壓縮曲線的面積之比;③彈性,第一次壓縮樣品回彈情況,可以通過第二次壓縮探頭下降的距離來測量;④粘附性,第二次壓縮前負(fù)力所形成的面積與第一次正力所形成的面積之比,也表示饅頭的粘牙程度;⑤咀嚼性,是一個綜合指標(biāo),它由硬度、粘聚性和彈性三者的乘積得來的。13.水分活度的測定意義和方法?答:測定食品的水分活度往往有著重要的意義,主要從以下兩方面來考慮,第一,水分活度影響著視頻的色、香、味和組織結(jié)構(gòu)等品質(zhì);第二,水分活度影響著食品的保藏穩(wěn)定性,微生物的生長繁殖是導(dǎo)致食品腐敗變質(zhì)的重要因素,而它們的生長繁殖與水分活度有密不可分的關(guān)系。水分活度測定方法主要有平衡蒸汽壓法、凍結(jié)法和膨潤壓法等熱力學(xué)方法。根據(jù)測定原理。一類方法是以測定一定相對濕度下平衡重量(水分)為基礎(chǔ)的方法,諸如干燥器法、Wilson法、Landrock法、微晶纖維素法、康威法等;另一類是直接測定平衡蒸汽壓的方法。其中,Landrock法、微晶纖維素法和康威法不使用硫酸,避免二氧化硫的影響,達(dá)到平衡的時間短,操作簡單而被廣泛使用。14.灰分的概念和測定意義?各種灰化方法中加入助劑的作用?不同種類灰分的測定方法?答:灰分:是指試樣經(jīng)高溫灼燒后的殘留物,采用550~600℃干法灰化法測定的灰分,成為總灰分或粗灰分。測定意義:①試樣前處理方法②食品的重要組成部分③食品的質(zhì)量指標(biāo)。灰分種類,根據(jù)灰分成分的溶解性不同,可分為水溶性灰分、酸溶性灰分、水不溶性灰分,酸不溶性灰分。助劑的作用:在試樣灰化過程中,灰化殘留物中有較多被熔融鹽覆蓋、包藏的炭粒時,可采用添加灰化輔助劑的方法進行灰化。通過改變灰化殘留物的組織結(jié)構(gòu),分散試樣及灰化殘留物,調(diào)整灰化殘留物的酸堿性等,以加快高溫氧化作用,加快灰化速度,避免灰分結(jié)塊或與坩鍋黏結(jié),固定灰化殘留物中的揮發(fā)性成分,得到穩(wěn)定的灰分測定結(jié)果?;曳值臏y定方法:常用的灰化方法有干法灰化(高溫灼燒)法、濕法灰化(酸消解)法、低溫灰化法等。15.食品的酸度包括有哪些,各自的含義?酸度的測定意義?答:有效酸度和揮發(fā)酸度。有效酸度是指試樣溶液中酸性物質(zhì)離解產(chǎn)生的氫離子濃度,是試樣真正的酸度,采用酸度計測定,以pH值表示。揮發(fā)酸度是指試樣中所含揮發(fā)性酸性物質(zhì)的總和,采用水蒸氣蒸餾,標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定,以相當(dāng)于試樣中乙酸的百分率表示。
酸度測定的意義:食品中酸性物質(zhì)的來源可分為食品中天然存在的、加工過程中添加的以及發(fā)酵或其他因素產(chǎn)生的,其中絕大多數(shù)為有機酸。有機酸賦予了食品特殊的風(fēng)味和一定的加工特性,有機酸是食品產(chǎn)生酸味的重要成分;有機酸與蛋白質(zhì)、淀粉果膠、樹膠或其他物質(zhì)反應(yīng),對食品的品質(zhì)產(chǎn)生影響;短碳鏈的游離態(tài)脂肪酸是很多食品產(chǎn)生芳香氣味的重要成分;山梨酸、苯甲酸等作為防腐劑,可抑制食品微生物的生長;檸檬酸及其衍生物等能與特定金屬離子整合而延長食品的儲存時間;食用色素對pH值的敏感性,使有機酸對維持食品的色澤起著非常重要的作用。另一方面,有機酸是微生物的重要代謝產(chǎn)物,食品中某種酸的含量可以判斷食品是否發(fā)生腐敗以及腐敗程度。由此可見,食品中酸性物質(zhì)的檢測,對食品的色香味、儲藏穩(wěn)定性和質(zhì)量有著十分重要的意義。16.脂類的概念和測定意義?脂類總量測定方法有哪些?索氏抽提法的要求和注意事項?答:脂類是不溶于水而溶于大部分有機溶劑的疏水性物質(zhì)的總稱。測定意義:脂類是食品中重要的營養(yǎng)物質(zhì),它為人體的新陳代謝提供所需的能量和碳源、必需脂肪酸、脂溶性維生素和其他脂溶性營養(yǎng)物質(zhì)。同時,脂類也賦予了食品特殊的風(fēng)味和加工特性。脂類總量測定方法:一般食品中脂類總量常用的測定方法,主要有索氏抽提法、酸水解法、氯仿+甲醇+水提取法。其中,索氏抽提法是經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法,該方法簡便易行,對簡單脂類的測定結(jié)果重現(xiàn)性很好,但對極性脂類和結(jié)合脂的測定存在局限性。索氏抽提法的要求和注意事項:(1)測定用樣品、抽提器、抽提用有機溶劑都需要進行脫水處理。2)試樣粗細(xì)度要適宜。3)索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長,如能將樣品先回流1~2次,然后浸泡在溶劑中過夜,次日再繼續(xù)抽提,則可明顯縮短抽提時間。4)必須十分注意乙醚的安全使用。17.主要油脂化學(xué)特性值(AV、SV、POV、IV等)的含義及測定意義、原理和方法?答:AV:油脂酸價,油脂中的游離脂肪酸用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示,稱為酸價或酸值,縮寫為AV。其測定意義:酸價是脂肪中游離脂肪酸含量的標(biāo)志,脂肪在長期保藏過程中,由于微生物、酶和熱的作用發(fā)生緩慢水解,產(chǎn)生游離脂肪酸。而脂肪的質(zhì)量與其中游離脂肪酸的含量有關(guān)。一般常用酸價作為衡量標(biāo)準(zhǔn)之一。在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價可作為水解程度的指標(biāo),在其保藏的條件下,則可作為酸敗的指標(biāo)。酸價越小,說明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。原理:測定油脂的酸價,采用容量分析法,植物油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。方法:稱取適量樣品→錐形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2~3滴→氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定→初現(xiàn)微紅色,0.5min內(nèi)不褪色為終點。SV:皂化值,完全皂化1g油脂(甘油酯及游離脂肪酸)所需氫氧化鉀的毫克數(shù),即為皂化值或皂化價,用SV表示。測定意義:油脂皂化值大小與組成油脂的脂肪酸分子量有密切關(guān)系,一般,脂肪酸分子量小的油脂,則皂化值大,反之,脂肪酸分子量大的油脂,則皂化值小。也可應(yīng)用皂化值判斷和鑒別油脂的純度。原理(:油脂試樣與過量的氫氧化鉀的乙醇溶液在回流條件下進行皂化反應(yīng),皂化完全后,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的氫氧化鉀,同時做空白實驗對照,根據(jù)空白與試樣滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值,計算油脂皂化值。方法:稱取一定量試樣于錐形瓶中,準(zhǔn)確加入一定體積的0.1mol/L氫氧化鉀乙醇溶液,加幾粒沸石,裝上回流冷凝管,水浴加熱至微沸狀態(tài),60min后停止加熱,加酚酞指示劑于熱溶液中,并用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。用同樣方法做空白實驗。POV:過氧化值,100g油脂在一定條件下所能游離出KI中碘的質(zhì)量(g)稱為該油脂的過氧化值(縮寫為POV),或以活性氧毫摩爾數(shù)每千克油脂來表示。測定意義:過氧化值為油樣中過氧化物多少的量度,其為判斷油脂是否酸敗和酸敗程度的指標(biāo)。原理:試樣溶于氯仿和冰醋酸中,加入碘化鉀溶液,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。方法:稱取一定量的混勻樣品,置于碘價瓶中,加入三氯甲烷+冰乙酸混合液,使樣品完全溶解,加入飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶蓋并以水封,輕輕振搖,然后置于暗處避光反應(yīng)一段時間,取出后加水搖勻,立即用0.002mol/mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至淡藍(lán)色剛好消失為終點。同時做空白試驗。注意:如果有的品質(zhì)發(fā)生嚴(yán)重劣變,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)適當(dāng)提高,以使體積處于最佳范圍。IV:碘值,是指100g油脂所吸收加成氯化碘或溴化碘換算成的碘的克數(shù),又稱碘價。意義:是衡量油脂中脂肪酸不飽和程度的指標(biāo)。原理:目前最常用的是韋氏法,其測定原理為,將油脂試樣溶于溶劑中,準(zhǔn)確加入過量的韋氏碘液(ICl的冰醋酸溶液),置暗處與油脂中不飽和雙鍵發(fā)生加成反應(yīng),再加入過量的碘化鉀與剩余的韋氏碘液反應(yīng)析出碘,碘被硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時做空白實驗對照。根據(jù)空白與試樣所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值,計算出試樣加成碘的質(zhì)量。方法:碘值是在一定條件下測定的,應(yīng)注意的是有共軛酸存在時,加成反應(yīng)很慢而不夠徹底,所得碘值與實際不飽和度相差甚遠(yuǎn),實際測定中,碘值范圍與樣品取樣量也有關(guān)。稱取要求量的試樣,置于碘價瓶中,加入環(huán)己烷+冰乙酸溶解樣品,之后準(zhǔn)確加入一定量的韋氏試劑(ICl溶液),密閉瓶口,微微震蕩后,置于暗處,不時振搖。碘值低于150的樣品,放置1h;碘值高于150和已聚合或氧化樂得樣品,放置2h,以下操作同過氧化值。18.碳水化合物的含義?碳水化合物分析包括哪些內(nèi)容?如何用扣除法計算總量和無氮抽出物答:碳水化合物:是元素組成符合Cn(H2O)m通式的一類有機化合物的總稱。碳水化合物分析包括哪些內(nèi)容:、還原糖的測定、低聚糖的測定、淀粉的測定、纖維物質(zhì)的測定??偺妓衔铮?)=100—(水分+粗蛋白質(zhì)+灰分+粗脂肪);無氮抽出物(%)=100—(水分+粗蛋白質(zhì)+灰分+粗脂肪+粗纖維)19.為什么說還原糖測定是碳水化合物測定的基礎(chǔ)?兩種費林試劑法的基本原理?答:因為食品中的葡萄糖、果糖、麥芽糖和乳糖等具有半縮醛基或半縮酮基,這類糖類稱為還原糖。以在堿性條件下,還原糖還原銅離子生成氧化亞銅的費林氏反應(yīng)為基礎(chǔ)的一類單糖測定方法,被稱為還原糖法。由于大分子的碳水化合物還原端占的比例非常小,故認(rèn)為是非還原糖。還原糖測定是分析碳水化合物的基礎(chǔ)方法。所以說還原糖測定是碳水化合物測定的基礎(chǔ)。20.凱氏定氮各個步驟的目的及原理是什么?該方法的注意事項?加入各種試劑的作用?過多過少會出現(xiàn)何問題?答:目的:(1)試樣溶解的目的是使試樣蛋白質(zhì)消解,使有機氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。原理是食品試樣與濃硫酸共熱時,有機物被脫水、氧化分解為碳、氮、氫等物質(zhì);碳與硫酸作用生成CO2氣體和具有還原性的SO2;SO2使蛋白質(zhì)分解后的產(chǎn)生的氮還原為NH3,本身則氧化成SO3.消化過程生成的氫,促進并保證了氮到NH3的轉(zhuǎn)化,避免氮的損失。消解反應(yīng)生成的SO3、CO2和水因加熱而不斷揮發(fā)逸出,生成的NH3則以銨鹽的形式留在消解液中,這樣完成了有機氮到無機銨鹽的轉(zhuǎn)化。2)氨測定目的是在堿性條件下銨鹽轉(zhuǎn)化為氨,經(jīng)蒸餾分離后用硼酸溶液吸收。用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硼酸溶液所吸收的氨,以確定試樣總氮量,由總氮量換算蛋白質(zhì)含量。原理:是用水蒸氣加熱堿化的消解液;使NH3逸出而與其他無機物質(zhì)分離,蒸餾出的氨被硼酸溶液吸收,用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定硼酸吸收液,亞甲基藍(lán)和甲基紅混合指示劑作為滴定指示劑。原理化學(xué)方程式見(107頁)注意事項:(1)樣品應(yīng)是均勻的。固體樣品應(yīng)預(yù)先研細(xì)混勻,液體樣品應(yīng)振搖或攪拌均勻。(2)樣品放入定氮瓶內(nèi)時,不要沾附頸上。萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結(jié)果偏低。(3)硝化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷后,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。(4)在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。(5)如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當(dāng)硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作堿性反應(yīng)的指示劑。(7)混合指示劑在堿性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。(8)氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為堿性。(9)吸收液也可以用0.01當(dāng)量的酸代表硼酸,過剩的酸液用0.01N堿液滴定,計算時,A為試劑空白消耗堿液數(shù),B為樣品消耗堿液數(shù),N為堿液濃度,其余均相同。(10)以硼酸為氨的吸收液,可省去標(biāo)定堿液的操作,且硼酸的體積要求并不嚴(yán)格,亦可免去用移液管,操作比較簡便。(11)向蒸餾瓶中加入濃堿時,往往出現(xiàn)褐色沉淀物,這是由于分解促進堿與加入的硫酸銅反應(yīng),生成氫氧化銅,經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時銅離子與氨作用,生成深l藍(lán)色的結(jié)合物[Cu(NH3)4]2+(12)這種測算方法本質(zhì)是測出氮的含量,再作蛋白質(zhì)含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質(zhì)時才能用此方法來估算蛋白質(zhì)含量。加入各種試劑的作用:消化劑的作用:消解試樣,為了加快試樣消解速度,需要加入大量硫酸鹽,以提高消解溫度。硫酸鉀的用量過大,消解溫度太高,硫酸銨分解使NH3逸出而損失。催化劑的作用:縮短消化時間,促使試樣完全消解。消解時間過長或溫度過高時,消解液中將發(fā)生反應(yīng)(課本106頁)過多過少會出現(xiàn)何問題:消化劑和催化劑要適量。消化劑(硫酸鉀或硫酸鈣)會提高消化溫度,太高會使硫酸銨分解成氨氣。催化劑(硫酸銅、汞、氧化汞、硒粉、還原鐵等)促使消化完全。過多可能使銨鹽分解或歧化。有時還用到氧化劑。21.氨基酸含量測定方法有哪些?氨基酸態(tài)氮測定的意義、原理和方法?答:氨基酸含量測定方法:1、氨基酸提?。ㄓ坞x氨基酸提??;蛋白質(zhì)水解)。2、茚三酮比色法測定氨基酸總量。3、電位滴定測定氨基酸態(tài)氮意義:隨著食品科學(xué)的發(fā)展和營養(yǎng)知識的普及,食物蛋白質(zhì)中必需氨基酸含量的高低及氨基酸的構(gòu)成,愈來愈得到人們的重視。為提高蛋白質(zhì)的生理效價而進行食品氨基酸互補和強化的理論,對食品加工工藝的改革,對保健食品的開發(fā)及合理配膳等工作都具有積極的指導(dǎo)作用。因此,食品及其原料中氨基酸的分離、鑒定和定量也就具有極其重要的意義。雙指示劑滴定法原理:氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基。它們相互租用而使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時,-NH2基與甲醛結(jié)合,從而使其堿性消失。這樣就可以用強堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定-COOH基,并用間接的方法測定氨基酸的總量。電位滴定法原理:根據(jù)氨基酸的兩性作用,加入甲醛以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,將酸度計的玻璃電極及甘汞電極同時插入被測液中構(gòu)成電池,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,依據(jù)酸度計指示的pH值判斷和控制滴定終點。22.食品中的維生素的國際單位。典型的水溶性維生素和脂溶性維生素有哪些?答:國際單位:毫克典型的水溶性維生素和脂溶性維生素有:維生素B1、維生素B2、維生素B3、維生素B5、維生素B6、維生素B11、維生素B12、維生素C;脂溶性維生素:維生素A、維生素D、維生素E、維生素K23.2,6-二氯靛酚滴定法測定維生素C含量的基本原理?答:原理:維生素C經(jīng)草酸溶液提取、白陶土脫色后,利用維生素C的還原性,在酸性介質(zhì)中,用2,6-二氯靛酚染料標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣提取液,還原型維生素C還原紅色的2,6-二氯靛酚褪色。根據(jù)滴定一定量體積提取液消耗的2,6-二氯靛酚染料體積與標(biāo)準(zhǔn)濃度,計算試樣中的維生素C含量。24.食品添加劑分析包括哪些內(nèi)容?影響食品安全的添加劑主要有哪些?答:食品添加劑分析包括內(nèi)容:-1、添加劑本身的分析;2、食品中食品添加劑的定性、定量測定;3、食品中禁用添加劑、添加物的測定。影響食品安全的添加劑主要有:防腐劑、抗氧化劑、著色劑、發(fā)色劑、漂白劑、香精香料、甜味劑、乳化劑、增稠劑、膨松劑、凝固劑、品質(zhì)改變劑、強化劑、加工助劑及其它添加劑等。25.苯甲酸及其鹽、山梨酸及其鹽分光光度法測定的基本原理?答:苯甲酸及其鹽測定的基本原理:苯甲酸也稱為安息香酸,分子結(jié)構(gòu)式:純品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶,無臭,是一種穩(wěn)定的化合物,有吸濕性,微溶于水,易溶于乙醇,在酸性條件下易隨水蒸氣揮發(fā)。苯甲酸鹽,多為鈉鹽,純品為白色顆?;蚪Y(jié)晶性粉末,無臭,為穩(wěn)定化合物,易溶于水,微溶于乙醇。苯甲酸、苯甲酸鈉在酸性溶液中被蒸餾出來后,用重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化除去揮發(fā)性雜質(zhì)及山梨酸,再蒸餾分離,蒸餾液于225nm波長測定吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸溶液比較定量測定。本方法適用于醬油、醬菜、果汁、果醬等樣品。山梨酸及其鹽測定的基本原理:山梨酸又稱為花楸酸,化學(xué)名稱:己二烯-(2,4)-酸,其分子結(jié)構(gòu)式:CH3CH=CHCH=CHCOOH白色結(jié)晶性粉末,對光、熱穩(wěn)定,但長期放置易氧化,難溶于水,溶于有機溶劑。山梨酸鹽多為其鉀鹽,無色或白色鱗片結(jié)晶,在空氣中不穩(wěn)定,能被氧化,有吸濕性,易溶于水、乙醇。山梨酸在酸性條件下用水蒸氣蒸餾,去除非揮發(fā)性干擾物,在弱氧化條件下山梨酸被氧化成為丙二醛,與硫代巴比妥酸反應(yīng),生成紅色化合物,并進行530nm比色定量。26.比色法測定食用色素含量干擾產(chǎn)生的原因,以及排除干擾的措施?答:原因:比色法測定吸收峰接近的色素在比色中會形成重疊干擾排除干擾措施:1、各種色素分離(溶液萃取、色譜分離等);2、用試劑掩蔽其他類似顏色物質(zhì);3、改變成分的點位,調(diào)節(jié)溶液pH值;4、不同波長測定吸收峰并建立多元聯(lián)立方程求解27.亞硝酸鹽測定基本原理,各個步驟和試劑的作用?答:原理:樣品經(jīng)過沉淀蛋白質(zhì),去除脂肪后,在弱酸條件下與對氨基苯磺酸重氮化,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色燃料,在538nm處有最大的吸收,測定吸光度與標(biāo)準(zhǔn)比較進行定量。除去脂肪和蛋白質(zhì):稱取絞碎混勻的樣品,置于燒杯中,加硼砂飽和溶液,攪拌均勻,以70℃左右的水將樣品全部洗入容量瓶中,置沸水浴中加熱15min,取出后冷至室溫,然后一邊轉(zhuǎn)動一邊加入5ml10.6%亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入22%5ml乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)等,加水至刻度,放置30min,除去上層脂肪。28.棉酚的性質(zhì)?三氯化銻比色法和苯胺比色法測定棉酚含量的原理和過程?答:性質(zhì):1棉籽中特有-----在棉籽中存在于黑色線粒體中。2脂溶性物質(zhì)-----其易容與非極性溶劑和堿性水溶液,難溶于水。3與蛋白質(zhì)結(jié)合-----在一定條件下,與蛋白質(zhì)的氨基結(jié)合成醛胺縮合物,稱為結(jié)合棉酚,毒性較小,但蛋白質(zhì)營養(yǎng)性下降。油脂中的棉酚多為游離棉酚。4毒性-----a:腸胃癥狀惡心、腹脹、燒心、腹瀉甚至便血。b:神經(jīng)癥狀頭暈疼、抽搐、昏迷、嗜睡、下肢麻木、呼吸循環(huán)系統(tǒng)衰竭。C:生殖系統(tǒng)障礙。三氯化銻比色法測定棉酚含量的原理和過程:在氯仿溶液中,棉酚和三氯化銻生成一種紅色化合物,所生成顏色的強度與棉酚含量成正比,可以在520nm處測定吸收值。(1)樣品提取精確稱取棉油0.2000g于10mL具塞比色管中,加氯仿至刻度,再加濃鹽酸lmL,充分振搖,放置過夜,棄去酸液,氯仿層供測定。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制制成相當(dāng)于棉酚0、3、6、9、12、15μg的標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于10mL納氏比色管中,各加醋酐5滴、飽和三氯化銻溶液5mL,加氯仿至刻度,搖勻。加塞,放置25min,于520nm處測定吸光值,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(3)測定取上述氯仿液(1)lmL,置于10mL納氏比色管中(甲),另取lmL上述氯仿液(1)于盛有氯仿5mL的分液漏斗中,加入15%NaOH溶液5mL,振搖lmin,靜置分層,棄去水層,將氯仿層經(jīng)過無水硫酸鈉小漏斗脫水,過濾于另一個10mL鈉氏比色管中(乙),作為參比溶液。將甲、乙管各加入醋酐5滴和飽和三氯化銻溶液5mL,加氯仿至刻度,搖勻。加塞,放置25min,于分光光度計520nm處測定吸光值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相當(dāng)于棉酚的含量。苯胺比色法測定棉酚含量的原理和過程:樣品中游離棉酚經(jīng)提取后,在乙醇溶液中與苯胺形成黃色化合物——二苯胺棉酚,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。(反應(yīng)式見教材)稱取一定量的樣品,置于具塞錐形瓶中,加入70%丙酮,并加入玻璃珠,振蕩30min,然后在冰箱中放置過夜,取此上清液過濾。取樣品液和棉酚標(biāo)準(zhǔn)液分別置于25mL具塞比色管中,并分別分成甲組和乙組。各管中均加入70%丙酮,在甲組標(biāo)準(zhǔn)管和樣品管中各加苯胺(乙組不加),在80℃水浴中加熱15min,取出冷卻到室溫。甲乙兩組樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管各加入乙醇,放置15min,甲乙組分別以零管為試劑空白,用1cm比色皿以各組標(biāo)準(zhǔn)零管調(diào)節(jié)零點,在波長445nm處,測定兩組的吸光度,以兩組吸光度之差,以及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。以樣品甲管和乙管的吸光度之差從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出棉酚含量。29.馬鈴薯毒素定性測定的方法有哪些?比色法測定馬鈴薯毒素含量的基本原理?微量快速法,Wotcsd氏檢查法
比色法的儀器是分光光度計,利用龍葵堿酸解后,在濃硫酸環(huán)境下與甲醛顯色反應(yīng)的性質(zhì),通過測定吸光度確定含量。Haddadin等(2001)將樣品用乙醇和硫酸溶解,然后加硫酸靜置,添加0.5%甲醛。靜置3小時后比色。寧正詳?shù)?1998)是將樣品用硫酸溶解,取出2ml,于冰浴中添加5ml濃硫酸,其時間不能少于3分鐘,靜置1分鐘后,添加的l%甲醛溶液,靜置90分鐘后,于分光光度計520nm處比色,測出其吸光度,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出其含量。比色法的優(yōu)點就是所需的儀器很簡單,具有很好的操作性,同時所需的時間也不是很長,其缺點就是精確度沒有其余的方法高。30.糧食貯藏過程中常用的殺蟲劑有哪些?磷化物的定性定量測定的方法和原理?答:常用的殺蟲劑有:有磷化物氫、溴甲烷、環(huán)氧乙烷和溴氰菊酯定性原理:試樣中的磷化物遇水和酸分解放出磷化氫,與硝酸銀反應(yīng)生成黑色磷化銀。如果試樣中有硫化物存在,在酸性水溶液中放出硫化氫,與硝酸銀生成黑色硫化銀,干擾磷化物定性。利用硫化氫與醋酸鉛反應(yīng)生成黑色硫化鉛的特性,以區(qū)別磷化物定性中的
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