
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文檔簡介
第11頁共11頁天然氣?水露點?水含量?測定方?法總結(jié)?范文?退水與?漲水的?釣魚方?法通?過這幾?年的野?釣活動?,發(fā)現(xiàn)?退水與?漲水的?垂釣方?法是不?同的,?總結(jié)如?下“?漲水后?,魚已?向淹沒?的淺灘?移動,?釣點應?選在離?岸邊2?—__?__米?,且水?流較緩?的淺水?區(qū),鯽?魚、鯉?魚、草?魚都有?逆水爭?游的習?性,因?此,釣?點選在?上游河?口及池?塘的入?口下釣?,必有?收獲。?從垂釣?時間來?看,漲?水的上?午比下?午好,?特別是?雨后上?午的_?___?至__?__時?上鉤率?最高。?退水?時,魚?比較膽?小寄害?怕,一?天之中?除清早?外一般?都在深?水區(qū),?故最好?用長竿?垂釣。?因為水?位下降?,魚的?餌料減?少,故?退水魚?比較好?釣。?夏天如?何釣魚?多“?夏天到?,魚難?釣”。?立夏后?,白天?氣溫增?高,魚?類進入?生長期?,食欲?旺盛。?由于氣?溫、水?溫較高?,夏季?并不是?釣魚的?最好季?節(jié),也?給釣魚?人增加?了一定?的難度?。但掌?握了魚?兒在夏?季的生?活規(guī)律?,加之?垂釣得?法,仍?能做到?魚兒滿?簍。有?不少夏?釣諺語?,都實?踐證明?了夏天?能釣到?魚、多?釣魚的?科學道?理。?“早?釣太陽?紅,晚?釣雞入?籠”。?這句釣?諺說的?是夏釣?的最佳?釣時是?早晨和?傍晚。?因上午?___?_時之?前,氣?溫、水?溫一般?在20?℃-3?0℃之?間,正?是魚兒?吃食的?最佳水?溫。此?時魚兒?食欲旺?盛,四?處覓食?,特別?是喜歡?到岸邊?“進餐?”。下?午__?__時?之后,?太陽西?斜,灼?熱程度?大減,?氣溫、?水溫下?降,魚?兒在深?水休息?后預感?夜晚的?到來,?紛紛從?深水游?向岸邊?覓食。?夏日的?中午一?般1?是難釣?到魚的?,因氣?溫、水?溫太高?,魚兒?多游至?深水區(qū)?“避暑?”去了?。故釣?諺云:?“早晚?釣一陣?,回家?吃一頓?”、“?酷暑三?伏釣早?晚”、?“寧釣?早晚一?刻,不?釣中午?半天”?、“早?釣魚,?晚釣蝦?,中午?釣個癩?___?_”。?“?夏釣夏?釣,夜?間比白?天好釣?”。這?句釣諺?是說夏?日釣魚?,夜間?比白天?好釣。?因到了?晚上,?水溫、?氣溫皆?在30?℃以下?。再因?魚類都?有怕驚?擾、怕?強光的?習性,?夜間干?擾少,?光線弱?,加之?夜間涼?爽,晚?風一吹?水中氧?氣增多?,魚兒?便無憂?無慮,?放心大?膽游到?岸邊,?覓找食?物。夜?釣,除?白天能?釣到的?魚類外?,還能?釣到鯰?魚、鱖?魚等肉?食性魚?類。夜?釣,免?受白天?高溫日?曬之苦?,涼爽?微風使?人心蕩?神怡,?感受到?白天迥?然不同?的天賜?樂趣,?簡直是?一種人?生的享?受。?“大麥?黃,釣?魚忙。?這句釣?諺說的?是夏釣?的最佳?季節(jié)。?芒種前?后,大?麥成熟?時,正?是夏釣?的最佳?季節(jié)。?因為魚?兒交配?、產(chǎn)卵?后,需?要大量?補充營?養(yǎng),就?得大量?攝食,?便四處?游動,?到處找?食。這?個季節(jié)?各種魚?類都易?上鉤,?特別是?鯉魚格?外好釣?。故釣?諺云:?“大麥?須須亮?,鯉魚?遍溝放??!?“夏?釣蔭、?夏釣深?,不冷?不熱釣?邊邊”?。這句?諺說的?是夏釣?的最佳?釣位。?夏釣蔭?。因為?夏天氣?候炎熱?,陽光?直射,?對水溫?極為敏?感的魚?兒,此?時也都?躲在深?水和有?樹蔭、?坡蔭、?水草的?地方乘?涼、戲?水、覓?食、集?聚棲息?。故釣?諺云:?“水草?旁,樹?蔭下,?夏季釣?魚不放?空?!?夏釣深?。入夏?后,淺?水區(qū)溫?度上升?超過魚?類生活?的適宜?溫度時?,魚類?便由淺?水轉(zhuǎn)入?深水游?動、覓?食。因?為水深?___?_米以?下水溫?變化緩?慢,晝?夜溫差?小,所?以酷熱?的白,?魚類大?多喜歡?在2-?___?_米的?深水處?覓食,?故所謂?釣深,?不是越?深越好?。不冷?不熱?2釣邊?邊。夏?天,氣?溫不高?,水溫?適度,?魚兒便?從深水?處游向?岸邊覓?食,故?釣位應?選擇在?岸邊、?淺灘。?“?雷陣雨?后,釣?魚豐收?”。這?句釣諺?說的是?夏釣的?最理想?天氣。?夏天,?雷陣雨?后,涼?爽宜人?,水中?溫度明?顯下降?,水中?氧氣充?足,岸?上沖刷?下來的?食物增?多,魚?兒游動?、覓食?非?;?躍。若?在池塘?、湖泊?、水庫?下釣,?魚兒便?頻頻上?鉤。若?在--?___?_、溪?、河下?釣,要?等到退?水時,?才是釣?魚的好?時機。?故釣諺?云:“?大雨過?后好釣?魚”、?“雨后?放光,?釣魚辰?光”。?“?漲水釣?河口,?落水釣?深潭”?。天?然氣水?露點水?含量測?定方法?總結(jié)范?文(二?)本?貼的目?的:討?論目前?審評尺?度下,?藥品研?發(fā)過程?中,分?析方法?的驗證?項目及?目的,?試驗方?法,試?驗要求?本帖?僅僅針?對于h?plc?方法進?行討論?方法?開發(fā)的?內(nèi)容不?在本帖?討論范?圍內(nèi)?1.有?關(guān)物質(zhì)?(適用?于ap?i,制?劑,也?適用于?起始物?料,中?間體)?有關(guān)?物質(zhì)方?法驗證?的前提?條件:?1.?各雜質(zhì)?與主峰?的混合?溶液能?用擬定?的分析?方法有?效分離?2.?根據(jù)混?合溶液?中各峰?的紫外?吸收波?長(或?單獨測?定各組?分紫外?吸收)?,選擇?合適的?檢測波?長。多?波長檢?測(如?有)則?分別考?察。?3.在?檢測波?長下,?選擇峰?高最小?的,計?算s/?n,預?估主成?分濃度?4.各?雜質(zhì)純?度已知?5.?根據(jù)合?成跟蹤?檢測,?合理制?定各雜?質(zhì)的限?度6.?供試品?溶解方?法和提?取方法?得到合?理證明?1.?1專屬?性:?在其他?成分(?如其他?雜質(zhì),?輔料,?溶劑)?可能存?在的情?況下,?擬定的?分析方?法能正?確測定?被檢測?物的能?力。?對各已?知雜質(zhì)?和主峰?進行定?位b.?試驗方?法:?a.配?制一定?濃度(?能夠顯?示出峰?純度,?一般為?___?_mg?/ml?)的各?已知雜?質(zhì)溶液?、擬檢?測濃度?的主成?分作為?定位溶?液a?.空白?應不干?擾各雜?質(zhì)的測?定:如?雜質(zhì)附?近有空?白峰,?二者分?離度應?大于1?.5;?雜質(zhì)峰?保留時?間處不?得為梯?度峰拐?點b?.定位?溶液中?,已知?雜質(zhì)與?主峰的?峰純度?應符合?規(guī)定?c.分?離度試?驗溶液?中,主?峰與相?鄰雜質(zhì)?的分離?度應大?于2.?0(至?少1.?5);?各已知?雜質(zhì)之?間的分?離度應?大于1?.5(?至少1?.2)?;一?是通過?考察藥?品在一?系列劇?烈條件?下的穩(wěn)?定性,?了解該?藥品內(nèi)?在的穩(wěn)?定特性?及其降?解途徑?與降解?產(chǎn)物。?其二,?這些試?驗也能?在一定?程度上?對有關(guān)?物質(zhì)分?析方法?用于檢?查降解?產(chǎn)物的?專屬性?進行驗?證。b?.試驗?方法?對于高?溫、光?照、強?酸、強?堿及強?氧化劑?的濃度?及時間?、取樣?方式等?沒有明?確的規(guī)?定。具?體品種?具體模?索,初?步試驗?了解樣?品對影?響的因?素(高?溫、光?照、酸?、堿、?氧化)?等條件?基本穩(wěn)?定情況?后,進?一步調(diào)?整破壞?試驗條?件,只?要使主?藥有一?定量的?降解,?并對可?能的降?解途徑?和降解?機制進?行分析?,保證?實驗的?意義即?可。試?驗一般?的范圍?為:?強酸:?0.1?~__?__m?ol/?lhc?l溶液?或視情?況調(diào)節(jié)?時間,?溫度,?體積強?堿:0?.1~?___?_mo?l/l?nao?h溶液?或視情?況調(diào)節(jié)?時間,?溫度,?體積?強氧化?劑:_?___?%的h?2o2?或視情?況配制?不同濃?度的溶?液或視?情況調(diào)?節(jié)時間?,溫度?高溫:?固體狀?態(tài)下穩(wěn)?定的主?藥,可?以考慮?溶解后?以液體?狀態(tài)進?行試驗?光照:?固體狀?態(tài)下穩(wěn)?定的主?藥,可?以考慮?溶解后?以液體?狀態(tài)進?行試驗?c.試?驗要求?a.?一般樣?品含量?控制在?___?_%—?___?_%范?圍(歸?一化法?),不?一定要?求每個?條件都?能降解?出來。?b.?在進行?酸、堿?、強氧?化破壞?試驗時?,每個?試驗最?好都要?做相應?的空白?(溶劑?,空白?輔料,?復方制?劑還包?括除去?某一主?藥的其?他組分?)破壞?試驗作?為輔助?。e?.關(guān)于?破壞試?驗,_?___?請參閱?l__?__i?nji?u版主?在帖子?【討論?】_?___?-專屬?性實驗?(強制?降解試?驗)_?___?-專屬?性實驗?(強制?降解試?驗)-?丁香園?論壇?f.在?此處做?梯度時?間(如?有)延?長驗證?試驗。?即將分?析方法?的梯度?中,有?機相比?例最大?的時長?延長(?建議延?長時間?為主峰?保留時?間或1?0~_?___?min?),考?察是否?降解出?難以洗?脫的物?質(zhì)在擬?定方法?的梯度?周期內(nèi)?能有效?檢出。?進一步?考察分?析方法?的合理?性樣?品中能?被定量?測定的?最低量?,有定?量意義????察雜質(zhì)?的能被?定量的?最低量?,同時?評判供?試品濃?度的選?擇是否?合理b?.試驗?方法?配制限?度濃度?的各已?知雜質(zhì)?與主成?分的混?合溶液?作為貯?備液,?進樣,?逐步稀?釋至s?/n約?為__?__時?,得定?量限。?c.試?驗要求?定量?限濃度?不得高?(修正?,原為?低)于?限度濃?度的1?/5?樣品中?能被檢?測出的?最低量?,僅作?為限度?試驗指?標和定?性鑒別?的依據(jù)?,沒有?定量意?義。?考察雜?質(zhì)的最?低檢出?量,同?時評判?供試品?濃度的?選擇是?否合理?b.試?驗方法?配制?限度濃?度的各?已知雜?質(zhì)與主?成分的?混合溶?液作為?貯備液?,進樣?,逐步?稀釋至?s/n?約為_?___?時,得?檢測限?。c.?試驗要?求檢?測限濃?度不得?高(修?正,原?為低)?于限度?濃度的?1/1?0a?.配制?系統(tǒng)適?應性溶?液、供?試品溶?液、對?照品溶?液,在?室溫條?件下,?分別在?各時間?點進樣?b.如?不穩(wěn)定?,需考?察在低?溫條件?下的溶?液穩(wěn)定?性c?.時間?范圍根?據(jù)試驗?需要來?確定。?比如做?回收率?中需要?至少連?續(xù)測定?___?_份供?試品,?是所有?單個驗?證項目?中最長?的,選?擇這個?時間點?是可以?的。也?有考慮?到以后?需要測?定更多?的樣品?,選擇?更長的?時間范?圍。?配制各?雜質(zhì)和?主成分?的混合?溶液,?逐步稀?釋,濃?度范圍?從定量?限至限?度濃度?的__?__%?以上,?至少配?制__?__份?以上溶?液。由?___?_人分?別進行?。1?.6.?.3試?驗要求?e.?計算出?來的校?正因子?應進行?修約,?在0.?9~1?.1范?圍內(nèi)的?,修約?為1.?0進行?計算;?0.2?~5.?0范圍?內(nèi)的,?按校正?因子計?算;0?.2~?5.0?范圍外?的,按?外標法?計算。?同一?個均勻?供試品?,經(jīng)多?次取樣?測定結(jié)?果之間?的接近?程度。?由同?一試驗?人員,?取同一?均勻供?試品,?平行配?制__?__份?供試品?溶液,?測定雜?質(zhì)百分?含量。?用擬?定分析?方法所?測得結(jié)?果與真?實值接?近的程?度。?a.配?制各雜?質(zhì)的混?合貯備?液a?.各濃?度下的?回收率?應在_?___?%~_?___?%之間?b.回?收率(?n__?__9?)的r?sd應?小于_?___?%c.?用加校?正因子?的自身?對照法?計算結(jié)?果應與?雜質(zhì)外?標法計?算結(jié)果?一致?在擬定?的分析?方法有?小的變?動時,?測定結(jié)?果不受?影響的?承受程?度,為?所建立?的分析?方法用?于常規(guī)?檢測提?供依據(jù)?a.?分析方?法中可?變動的?因素有?:流動?相組成?比例,?水相p?h,柱?溫,色?譜柱(?同一品?牌不同?批次,?不同品?牌的常?用色譜?柱),?流速,?檢測波?長a?.系統(tǒng)?適應性?溶液應?符合規(guī)?定;如?不符合?規(guī)定,?則需更?嚴格控?制所變?化的因?素,直?至找到?一個合?適的范?圍;如?指定色?譜柱,?嚴格控?制ph?等等?b.檢?測雜質(zhì)?個數(shù),?雜質(zhì)的?相對保?留時間?應與精?密度結(jié)?果一致?c.測?得雜質(zhì)?量應與?精密度?結(jié)果一?致2?.含量?測定(?適用于?api?,制劑?,也適?用于單?個雜質(zhì)?控制)?含量測?定方法?驗證的?前提條?件:?1.空?白(溶?劑和輔?料)和?各雜質(zhì)?不干擾?主峰的?測定?2.根?據(jù)主成?分的紫?外吸收?波長(?復方需?分別單?獨測定?各組分?紫外吸?收),?選擇合?適的檢?測波長?。多波?長檢測?(如有?)則分?別考察?。3?.在檢?測波長?下,計?算s/?n,預?估主成?分濃度?4.供?試品溶?解方法?和提取?方法得?到合理?證明?2.1?專屬性?:在?其他成?分(如?其他雜?質(zhì),輔?料,溶?劑)可?能存在?的情況?下,擬?定的分?析方法?能正確?測定主?成分的?能力。?a.?空白應?和各雜?質(zhì)不得?干擾主?成分的?測定,?主峰保?留時間?處不得?為梯度?峰拐點?(如有?)b.?定位溶?液中,?主峰的?峰純度?應符合?規(guī)定?一是通?過考察?藥品在?一系列?劇烈條?件下的?穩(wěn)定性?,了解?該藥品?內(nèi)在的?穩(wěn)定特?性及其?降解途?徑與降?解產(chǎn)物?樣品?中能被?定量測?定的最?低量,?有定量?意義。?考察?主成分?的能被?定量的?最低量?,同時?評判供?試品濃?度的選?擇是否?合理b?.試驗?方法?配制檢?測濃度?的主成?分溶液?,進樣?,逐步?稀釋至?s/n?約為_?___?時,得?定量限?。c.?試驗要?求定?量限濃?度不得?高(修?正,原?為低)?于檢測?濃度的?1/1?02?.3溶?液穩(wěn)定?性試?驗要求?為主成?分峰面?積rs?d小于?___?_%其?他同_?___?項下?配制主?成分貯?備液,?逐步稀?釋,濃?度范圍?從檢測?濃度_?___?%至_?___?%,至?少配制?___?_份以?上溶液?。由_?___?人分別?進行。?同一?個均勻?供試品?,經(jīng)多?次取樣?測定結(jié)?果之間?的接近?程度。?由同?一試驗?人員,?取同一?均勻供?試品,?平行配?制__?__份?供試品?溶液,?測定主?成分百?分含量?。同?一實驗?室,由?不同試?驗人員?在不同?時間使?用不同?設(shè)備,?平行配?制__?__份?供試品?溶液,?測定主?成分百?分含量?。用?擬定分?析方法?所測得?結(jié)果與?真實值?接近的?程度。?a.?api?在精密?度,線?性和專?屬性推?算出來?的情況?下可豁?免驗證?b.?制劑。?天然?氣水露?點水含?量測定?方法總?結(jié)范文?(三)?含量?測定分?析方法?驗證的?可接受?標準簡?介摘?要。本?文介紹?了在對?含量測?定所用?的分析?方法進?行方法?學驗證?時,各?項指標?的可接?受標準?,以利?于判斷?該分析?方法的?可行性?。關(guān)?鍵詞:?含量測?定分析?方法驗?證可接?收標準?為規(guī)?范對各?種分析?方法的?驗證要?求,我?國已于?___?_年頒?布了分?析方法?驗證的?指導原?則。該?指導原?則對需?要驗證?的分析?方法及?驗證的?具體指?標做了?比較詳?細的闡?述。但?是文中?未涉及?各具體?指標在?驗證時?的可接?受標準?,國際?上已頒?布的指?導原則?中也未?發(fā)現(xiàn)相?關(guān)的要?求。?1.準?確度?該指標?主要是?通過回?收率來?反映。?驗證時?一般要?求分別?配制濃?度為_?___?%、_?___?%和_?___?%的供?試品溶?液各三?份,分?別測定?其含量?,將實?測值與?理論值?比較,?計算回?收率。?可接?受的標?準為。?各濃度?下的平?均回收?率均應?在__?__%?-__?__%?之間,?___?_個回?收率數(shù)?據(jù)的相?對標準?差(r?sd)?應不大?于__?__%?。2?.線性?線性?一般通?過線性?回歸方?程的形?式來表?示。具?體的驗?證方法?為:?在__?__%?至__?__%?的濃度?范圍內(nèi)?配制_?___?份濃度?不同的?供試液?,分別?測定其?主峰的?面積,?計算相?應的含?量。以?含量為?橫坐標?(__?__)?,峰面?積為縱?坐標(?y),?進行線?性回歸?分析。?可接?受的標?準為。?回歸線?的相關(guān)?系數(shù)(?r)不?得小于?0.9?98,?y軸截?距應在?___?_%響?應值的?___?_%以?內(nèi),響?應因子?的相對?標準差?應不大?于__?__%?。3?
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