液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)技術(shù)與發(fā)展

液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)技術(shù)與發(fā)展國防科技工業(yè)顆粒度一級計量站郝新友摘要：液體自動顆粒計數(shù)器是液壓污染控制技術(shù)領(lǐng)域的關(guān)鍵性設(shè)備，而校準(zhǔn)則是該儀器測量準(zhǔn)確的基礎(chǔ)。本文論述了液體自動顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)技術(shù)的原理、方法、應(yīng)用范圍與主要特點，同時分析了校準(zhǔn)技術(shù)在改善校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確度、校準(zhǔn)在線應(yīng)用儀器和多次通過在線顆粒計數(shù)系統(tǒng)方面的發(fā)展與應(yīng)用。關(guān)鍵詞：液體自動顆粒計數(shù)器；校準(zhǔn)方法；污染控制引言隨著電子技術(shù)和污染檢測技術(shù)的飛速發(fā)展，液體自動顆粒計數(shù)器在流體顆粒污染分析中獲得了廣泛應(yīng)用，已成為當(dāng)前液壓污染控制技術(shù)領(lǐng)域不可或缺的關(guān)鍵性設(shè)備。然而，該儀器在使用過程中，由于電子電路的漂移、老化，光學(xué)元件的位移、磨損等，其電氣參數(shù)與光學(xué)參數(shù)是處于不斷變化之中的。因此，為了保證測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠，每隔六個月至一年，必須對其進行校準(zhǔn)，最長周期不得超過一年。如果在校準(zhǔn)周期內(nèi)對與計數(shù)有關(guān)的部件進行了維修或調(diào)整，或?qū)y量結(jié)果有懷疑時，應(yīng)隨時進行校準(zhǔn)。定期校準(zhǔn)是液體自動顆粒計數(shù)器測量準(zhǔn)確的基礎(chǔ)。液體自動顆粒計數(shù)器的傳統(tǒng)校準(zhǔn)方法理論上，液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)方法主要有兩種：一種是單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法，另一種是多分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法。單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法顧名思義，這種方法是采用近單分散的標(biāo)準(zhǔn)顆粒對液體自動顆粒計數(shù)器進行的校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)顆粒的形狀比較規(guī)則，絕大多數(shù)為球體，其顆粒尺寸分布均勻單一，相對比較窄，一般呈圍繞某一個尺寸點的正態(tài)分布，如圖1所示。由于不是嚴(yán)格的單一尺寸，因此稱為近單分散球形顆粒。校準(zhǔn)液體自動顆粒計數(shù)器時，一般采用聚苯乙烯或交聯(lián)聚苯乙烯乳膠球、玻璃微珠、二氧化硅球等。由于玻璃微珠和二氧化硅球的懸浮性較差，因此絕大多數(shù)采用的是折光系數(shù)約為1.59的聚苯乙烯或交聯(lián)聚苯乙烯乳膠球，其顆粒尺寸分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差要求小于5%。目前國內(nèi)外均有多種尺寸規(guī)格的乳膠球標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。為了改善乳膠顆粒的彌散性并防止顆粒的聚合結(jié)塊，尺寸小于200pm的乳膠球一般分裝在去離子水中，而大于200pm的乳膠球則采用干粉形式供應(yīng)。這種校準(zhǔn)技術(shù)采用的具體方法為半計數(shù)法(halfcount)。其校準(zhǔn)原理基于兩點：一是，液體自動顆粒計數(shù)器測量的是顆粒通過傳感區(qū)時引起的光強度的變化，即顆粒的投影面積，與乳膠球的顆粒尺寸定義一致；二是標(biāo)準(zhǔn)乳膠球的顆粒尺寸分布為正態(tài)分布，其粒徑為顆粒尺寸的平均值，即以平均粒徑為界，兩邊的顆粒數(shù)量各占50%。因此，校準(zhǔn)時，采用兩個顆粒尺寸通道，第一通道設(shè)臵在小于乳膠球平均粒徑的1.5—2倍處，通過調(diào)整液體自動顆粒計數(shù)器第二通道的閾值，使第二通道檢測的顆粒數(shù)量為第一通道顆粒數(shù)量的50%，此時第二通道設(shè)臵的閾值，即對應(yīng)所用乳膠球的平均粒徑。半計數(shù)法在具體應(yīng)用時，還必須基于一種假設(shè)，即第一通道不受小顆粒或噪聲的干擾，同時乳膠球顆粒懸浮液分散均勻，無結(jié)塊與凝聚現(xiàn)象。但在工程應(yīng)用中，特別是在校準(zhǔn)小顆粒尺寸時，很難排除上述影響，因此誤差較大。為了改善半計數(shù)法的校準(zhǔn)缺點，出現(xiàn)了一種新的校準(zhǔn)方法：移動窗口差分半計數(shù)法(movingwindowdifferentialhalfcount)。其校準(zhǔn)原理如圖1所示，采用三個顆粒計數(shù)通道，計數(shù)模式為差分計數(shù)，第二通道的閾值Vs設(shè)置在所用乳膠球的平均粒徑ds處，初次設(shè)臵時，可采用上次的校準(zhǔn)結(jié)果或近似傳感器的校準(zhǔn)結(jié)果。第一通道的閾值Vl設(shè)置為(10.2)Vs-2，對應(yīng)的顆粒尺寸為d/，第三通道的閾值Vu設(shè)置為(10.2)Vs+2，對應(yīng)的顆粒尺寸為du。校準(zhǔn)過程中，若Vs設(shè)置正確，如圖1(a)所示，則第一通道的顆粒數(shù)量必然等于第二通道的顆粒數(shù)量(偏差在±3%以內(nèi))；若Vs設(shè)置過低，如圖1(b)所示，則第一通道的顆粒數(shù)量必然低于第二通道的顆粒數(shù)量；若Vs設(shè)置過高，如圖1(c)所示，則第一通道的顆粒數(shù)量必然高于第二通道的顆粒數(shù)量。由圖1可見，這種方法僅對乳膠球顆粒尺寸分布范圍內(nèi)的顆粒計數(shù)，排除了過低或過高信號的干擾，因此校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確度明顯優(yōu)于半計數(shù)法。(a)Vs設(shè)置正確(b)Vs設(shè)置過低(c)Vs設(shè)置過高圖1移動窗口差分半計數(shù)法校準(zhǔn)原理單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法是一種嚴(yán)格意義上的尺寸校準(zhǔn)方法，校準(zhǔn)結(jié)果精確，量值溯源性好，目前主要應(yīng)用在測量水介質(zhì)的醫(yī)藥、電子等行業(yè)中。對應(yīng)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)主要有：ISO21501-3(顆粒尺寸分布的測定-單顆粒光干涉法-第3部分：遮光型液體顆粒計數(shù)器)與ASTMF658(采用近單分散球形顆粒材料確定液體顆粒計數(shù)器尺寸校準(zhǔn)、分辨力和計數(shù)準(zhǔn)確度的標(biāo)準(zhǔn)程序)。液壓污染控制行業(yè)曾希望采用半計數(shù)法解決多分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法的量值溯源問題，因此在1990年由美國流體動力協(xié)會(NFPA)發(fā)布了一個新的標(biāo)準(zhǔn)ANSI/(NFPA)T.2.9.6.R1，采用懸浮在液壓油中的單一尺寸乳膠球(LATEX)顆粒來校準(zhǔn)液體自動顆粒計數(shù)器。但是在隨后的應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，該方法雖然在校準(zhǔn)結(jié)果上具有良好的可溯源性與一致性，但是在實際用于污染檢測時，不同實驗室之間以及不同原理儀器之間的檢測結(jié)果的可比性與一致性較差，由此得出結(jié)論，用于校準(zhǔn)液體自動顆粒計數(shù)器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須與實際污染物的光學(xué)特性相近。多分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法這種方法是采用多分散不規(guī)則形標(biāo)準(zhǔn)顆粒進行的校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)顆粒的形狀比較復(fù)雜沒有固定單一的外形和尺寸，其顆粒尺寸分布相對比較寬，最小顆粒與最大顆粒的尺寸一般相差數(shù)倍甚至數(shù)百倍，多呈級數(shù)分布，如圖2所示。該方法目前常用的主要有ACFTD校準(zhǔn)方法和ISOMTD校準(zhǔn)方法。2.2.1ACFTD校準(zhǔn)方法ACFTD是空氣濾清器精細試驗粉末(AirCleanerFineTestDust)的英文縮寫，又稱為AC細粉、SAE細粉等，由美國通用汽車公司的AC火花塞分部生產(chǎn)。通過收集美國亞利桑那州特定區(qū)域內(nèi)的自然粉塵，經(jīng)球磨法加工后分級為0?100pm不規(guī)則形狀的顆粒，然后采用羅勒分析器(Rolleranalyzer)和激光衍射法精確確定每批的平均容積顆粒尺寸分布。由于ACFTD具有不規(guī)則的形狀和硅的自然特性，具有相對一致的顆粒尺寸分布，被公認為典型液壓系統(tǒng)中具有代表性的污染物，因此被國際標(biāo)準(zhǔn)化組織選作標(biāo)準(zhǔn)材料用于液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)，自上世紀(jì)七十年代一直應(yīng)用至今。采用該方法校準(zhǔn)時，首先將ACFTD懸浮在特定的液壓油中，配制成一定質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液，一般為5mg/L，然后以校準(zhǔn)懸浮液的顆粒尺寸分布作為標(biāo)準(zhǔn)，調(diào)整液體自動顆粒計數(shù)器的閾值，以使其測量結(jié)果同校準(zhǔn)懸浮液的顆粒尺寸分布在一定的誤差范圍內(nèi)，從而達到對液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)。這種校準(zhǔn)方法雖然稱為“尺寸校準(zhǔn)”，但是在嚴(yán)格意義上，它并不是真正的“尺寸校準(zhǔn)”，而是一種“計數(shù)校準(zhǔn)”。因為在這種情況下的顆粒尺寸，僅僅是一種統(tǒng)計量，而且它是以校準(zhǔn)懸浮液的顆粒數(shù)量作為標(biāo)準(zhǔn)，調(diào)整的也是液體自動顆粒計數(shù)器測量的顆粒數(shù)量，從而間接地達到對顆粒尺寸的校準(zhǔn)。ACFTD校準(zhǔn)方法在測量油介質(zhì)的液壓污染控制行業(yè)獲得廣泛應(yīng)用，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)主要是ISO4402(液壓傳動-液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)-采用ACFTD方法)。這種方法目前國外無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，僅有企業(yè)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品，國內(nèi)發(fā)布有四種國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號為GBW(E)120017—120020。雖然該方法應(yīng)用較廣，但由于發(fā)布的ACFTD的顆粒尺寸分布數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，量值缺乏溯源性，批與批之間的一致性較差，小顆粒含量過多，校準(zhǔn)時重合誤差較大，在國際上廣受質(zhì)疑，同時鑒于ACFTD本身在1993年停止生產(chǎn)，因此ACFTD校準(zhǔn)方法將逐步被ISOMTD校準(zhǔn)方法取代。ISOMTD校準(zhǔn)方法ISOMTD是ISO中級試驗粉末(ISOMediumTestDust)的英文縮寫，又稱為SAE5-80、PTI5-80等，由美國粉末技術(shù)公司生產(chǎn)。它也是美國亞利桑那州特定區(qū)域內(nèi)的沙土，因此物理化學(xué)特性與ACFTD完全相同。但是相對而言，ISOMTD的生產(chǎn)采用了更為先進的技術(shù)，采用庫爾特電阻技術(shù)精確控制單批次的顆粒尺寸分布，批與批之間的變動性更小，顆粒尺寸分布更加準(zhǔn)確，而且包含的小顆粒數(shù)量較少，更加易于在油中彌散，從而可以減小顆粒計數(shù)時的重合誤差，同時其顆粒尺寸分布得到了NIST的保證，量值溯源準(zhǔn)確，因此，采用ISOMTD校準(zhǔn)方法的結(jié)果明顯優(yōu)于ACFTD校準(zhǔn)方法。在具體方法上，ISOMTD與ACFTD校準(zhǔn)方法基本一致，都是采用標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液，以顆粒的數(shù)量濃度作為標(biāo)準(zhǔn)，通過調(diào)整液體自動顆粒計數(shù)器的閾值，使二者的結(jié)果達到一致。所不同的僅有兩點：一是二者采用標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液的濃度不同，ACFTD為5mg/L，而ISOMTD為2.8mg/L;二是ISOMTD與ACFTD對顆粒的尺寸定義不同，ACFTD采用的是顆粒的最長弦直徑，而ISOMTD采用的是顆粒的等效投影直徑。二者的區(qū)別如圖3所示。圖3最長弦直徑與等效投影直徑的區(qū)別由圖3可見，對于同一個顆粒，采用最長弦直徑表示時，其直徑為3pm，而采用等效投影直徑表示時，其直徑則為10pm，二者明顯不同。因此，采用SOMTD與ACFTD校準(zhǔn)方法得到的校準(zhǔn)結(jié)果完全不同，但是，在二者之間，有一定的對應(yīng)關(guān)系，如表1所示。表1ISOMTD與ACFTD校準(zhǔn)結(jié)果的關(guān)系A(chǔ)CFTD尺寸轉(zhuǎn)換為ISOMTD尺寸ISOMTD尺寸轉(zhuǎn)換為ACFTD尺寸ACFTD尺寸pmISOMTD尺寸pm(c)ISOMTD尺寸pm(c)ACFTD尺寸pm4.24<14.652.75.164.356.475.977.787.4109.898.91513.61010.22017.51516.92521.22023.43024.92530.14031.73037.3ISOMTD校準(zhǔn)方法是目前國際標(biāo)準(zhǔn)化組織選定取代ACFTD校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)方法，也主要應(yīng)用于測量油介質(zhì)的液壓污染控制行業(yè)，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)主要是ISO11171(液壓傳動-液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn))，國內(nèi)為GB/T18854。這種方法目前國外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要是NIST生產(chǎn)的SRM2806,國內(nèi)發(fā)布有四種國家二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，編號為GBW(E)120082—120085。液體自動顆粒計數(shù)器校準(zhǔn)技術(shù)的發(fā)展近年來，液體自動顆粒計數(shù)器在在線檢測和過濾產(chǎn)品性能檢測方面，獲得了快速發(fā)展，應(yīng)用日益廣泛，相應(yīng)地，對該領(lǐng)域應(yīng)用中的校準(zhǔn)技術(shù)和校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，也提出了更高要求，取得了一定發(fā)展。3.1ISO11171尺寸校準(zhǔn)方法由前所述，單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法雖然是一種非常精確的尺寸校準(zhǔn)技術(shù)，但由于所用標(biāo)準(zhǔn)顆粒的材質(zhì)、形狀和尺寸分布與液壓系統(tǒng)實際污染物相去甚遠，因此在液壓污染控制行業(yè)應(yīng)用有限。ACFTD與ISOMTD校準(zhǔn)方法雖然在液壓污染控制行業(yè)獲得廣泛應(yīng)用，但在采用該方法校準(zhǔn)液體自動顆粒計數(shù)器時，由于受到顆粒傳感器重合誤差極限的限制，配制的標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液的濃度不能太高，因此校準(zhǔn)懸浮液中大尺寸顆粒的含量相對較低，如表2所示，從而使得液體自動顆粒計數(shù)器測量結(jié)果中較大尺寸顆粒的數(shù)量較少，難以用數(shù)學(xué)統(tǒng)計規(guī)律來對測量數(shù)據(jù)進行分析，因此大尺寸校準(zhǔn)結(jié)果的誤差較大，不同實驗室間的一致性較差。表2ACFTD與ISOMTD的理論顆粒數(shù)量顆粒尺寸pm>2>5>10>15>25>50>100備注理論數(shù)量個/10ml698442583471962762663644ACFTD5mg/L顆粒尺寸pm(c)>4>6>10>14>21>38>70備注理論數(shù)量個/10ml653042566155041826454342ISOMTD3mg/L有鑒于此，為了改善大尺寸顆粒校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，國際上發(fā)展了一種綜合單分散標(biāo)準(zhǔn)顆粒校準(zhǔn)方法和ISOMTD校準(zhǔn)方法優(yōu)點的新校準(zhǔn)方法，即ISO11171規(guī)定的尺寸校準(zhǔn)方法。該方法在校準(zhǔn)小尺寸段時(一般30pm以下)，采用ISOMTD“計數(shù)校準(zhǔn)”方法，不同的是，在校準(zhǔn)過程中采用3瓶標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液，反復(fù)修正校準(zhǔn)結(jié)果，同時校準(zhǔn)中不再調(diào)整液體自動顆粒計數(shù)器的閾值，而是以儀器的實際測量結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液的標(biāo)準(zhǔn)顆粒尺寸分布和儀器設(shè)定的閾值，推算得到儀器閾值與顆粒尺寸的對應(yīng)關(guān)系，即校準(zhǔn)曲線。在校準(zhǔn)大尺寸段時(30pm以上)，采用單分散標(biāo)準(zhǔn)顆?！俺叽缧?zhǔn)”方法，不同的是，校準(zhǔn)過程中采用的單分散標(biāo)準(zhǔn)乳膠球，不是分散在去離子水或蒸餾水中，而是配制在與ISOMTD校準(zhǔn)懸浮液相同的液壓油中，然后采用半計數(shù)法，以乳膠球的中值尺寸作為標(biāo)準(zhǔn)進行校準(zhǔn)。兩種方法校準(zhǔn)結(jié)束后，采用至少18個點繪制校準(zhǔn)曲線，得到最終校準(zhǔn)結(jié)果，如圖4所示。該方法綜合了半計數(shù)法和ISOMTD校準(zhǔn)方法的優(yōu)點，吸取了ANSI/(NFPA)T.2.9.6.R1標(biāo)準(zhǔn)的教訓(xùn)，改善了大尺寸顆粒校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和一致性，因此是目前為止液壓污染控制行業(yè)最科學(xué)的校準(zhǔn)方法。圖4ISO11171尺寸校準(zhǔn)曲線該方法之所以在大尺寸段采用單分散顆粒，是由于乳膠球顆粒的尺寸與ISOMTD的顆粒尺寸一樣，也是以顆粒的等效投影直徑來定義的，對于較大尺寸的顆粒，通過液體自動顆粒計數(shù)器檢測到的信號，并非主要取決于顆?；蛄黧w的折射系數(shù)該方法在實際應(yīng)用時，須將乳膠球分散在液壓油中，而一般情況下，乳膠顆粒是以水懸浮液形式供應(yīng)的，而液壓油中游離水的存在，將會影響液體自動顆粒計數(shù)器的測量結(jié)果，因此，在將其加入到液壓油中之前，液壓油中必須加入適量的氣溶膠OT(AerosolOT)。氣溶膠OT是一種蠟狀的吸水性固體，可以良好地溶入液壓油中，并可將乳膠顆粒的水溶液完全吸附，從而使得懸浮在水中的乳膠顆粒與液壓油相容，不影響液體自動顆粒計數(shù)器的測量結(jié)果。在線液體顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)方法隨著污染檢測技術(shù)的發(fā)展，在線液體顆粒計數(shù)器由于成本低，效率高，既無二次污染，又避免了因取樣對油液的無端損耗，測試快速準(zhǔn)確，可隨時對系統(tǒng)進行實時監(jiān)控，因此在液壓污染控制中獲得了廣泛應(yīng)用。但是，由于該儀器主要是針對在線使用設(shè)計的，一般都集成有減壓裝臵和取樣流量控制部分，或者內(nèi)部管路較長，取樣量多，或者取樣流量大，因此在采用傳統(tǒng)的瓶裝顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時，出現(xiàn)了困難，有些甚至根本無法采用瓶裝的顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)，因此必須采用新的校準(zhǔn)方法。新的校準(zhǔn)方法必須考慮在線液體顆粒計數(shù)器的特點。一方面，在線液體顆粒計數(shù)器主要是在線使用的，其內(nèi)部一般都裝有減壓裝臵，而且只有在系統(tǒng)壓力大于0.7MPa時才能完全開啟，因此校準(zhǔn)方法必須能夠提供至少1MPa的工作壓力；另一方面，在線液體顆粒計數(shù)器一般取樣流量大，取樣量多，因此校準(zhǔn)方法必須能夠提供足夠多的校準(zhǔn)用顆粒懸浮液，且具有一定的工作流量，一般應(yīng)大于10L/min;其三，應(yīng)有足夠的校準(zhǔn)時間，因此校準(zhǔn)方法應(yīng)在一定的時間內(nèi)，一般應(yīng)大于30min,保持校準(zhǔn)懸浮液的顆粒尺寸分布均勻穩(wěn)定;其四，校準(zhǔn)方法應(yīng)具有良好的量值溯源性，以保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。按照上述原則，可以設(shè)計一個簡單的液壓系統(tǒng)，模擬在線液體顆粒計數(shù)器的實際工作狀態(tài)，采用與標(biāo)準(zhǔn)液體顆粒計數(shù)器比對的方法，實現(xiàn)對在線液體顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)。設(shè)計的液壓系統(tǒng)如圖5所示，主要由三部分組成，分別是凈化系統(tǒng)、校準(zhǔn)懸浮液制備系統(tǒng)和校準(zhǔn)系統(tǒng)。截止閥（6）、過濾器（7）、單向閥（8）及相關(guān)回路構(gòu)成了凈化系統(tǒng)，負責(zé)在標(biāo)準(zhǔn)固體顆粒加入系統(tǒng)前，將系統(tǒng)中的本底固體顆粒清除干凈。油箱（1）、泵（2）、節(jié)流閥（5）、冷卻器（10）等構(gòu)成了校準(zhǔn)懸浮液制備系統(tǒng)，以保證足夠的壓力和取樣流量，同時使添加到系統(tǒng)中的標(biāo)準(zhǔn)固體顆粒懸浮均勻，在校準(zhǔn)時間內(nèi)提供均勻、穩(wěn)定、充足的校準(zhǔn)用顆粒懸浮液。標(biāo)準(zhǔn)液體顆粒計數(shù)器（）、微流量取樣器（II、被校準(zhǔn)在線液體顆粒計數(shù)器（IDI及相關(guān)回路構(gòu)成了校準(zhǔn)系統(tǒng)，以完成對在線液體顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)液體顆粒計數(shù)器可采用測量精度高、功能全、易校準(zhǔn)的遮光原理的臺式液體顆粒計數(shù)器，并采用激光傳感器。一般情況下，臺式液體顆粒計數(shù)器無減壓裝臵，不適用于在線使用，因此，在線使用時，應(yīng)單獨采用微流量取樣器，以精確控制其取樣流量和取樣體積。為保證校準(zhǔn)結(jié)果準(zhǔn)確，具有良好的可比性和量值溯源性，標(biāo)準(zhǔn)液體顆粒計數(shù)器在使用前，應(yīng)定期采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行校準(zhǔn)。同時，為了保證系統(tǒng)中顆粒懸浮液的均勻穩(wěn)定，設(shè)計的液壓系統(tǒng)應(yīng)盡量簡單，具有合理的結(jié)構(gòu)，管路短，無死角，采用的液壓元件既耐污染度高，又不能改變加入系統(tǒng)的固體顆粒的尺寸分布。校準(zhǔn)時，首先把系統(tǒng)內(nèi)油液的總體積調(diào)整到預(yù)定值，開啟凈化系統(tǒng)進行凈化，直到系統(tǒng)的初始污染度滿足要求為止;然后將處理好的標(biāo)準(zhǔn)固體顆粒濃縮液按照需要量加入到油箱內(nèi)，啟動懸浮液制備系統(tǒng)，直至標(biāo)準(zhǔn)固體顆粒懸浮均勻;之后將系統(tǒng)壓力調(diào)整到1MPa左右，以完全打開被校儀器的減壓閥；最后啟動微流量取樣器，抑制系統(tǒng)壓力和流量波動對標(biāo)準(zhǔn)液體顆粒計數(shù)器的影響，再啟動標(biāo)準(zhǔn)儀器和被校儀器同時測量，通過與標(biāo)準(zhǔn)儀器測量結(jié)果相比對的方法，調(diào)整被校儀器的閾值，使其測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)儀器的測量結(jié)果相一致，在一定的誤差范圍內(nèi)，完成對在線液體顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)。多次通過試驗在線顆粒計數(shù)系統(tǒng)的校準(zhǔn)方法隨著在線顆粒污染檢測技術(shù)的發(fā)展和日益成熟，目前過濾產(chǎn)品的多次通過性能試驗均要求采用在線顆粒計數(shù)系統(tǒng)。這一系統(tǒng)的主要應(yīng)用特點有兩個：一是在被試產(chǎn)品的上下游同時安裝顆粒傳感器或液體自動顆粒計數(shù)器，然后通過在被試產(chǎn)品的上游不斷加入特定濃度的顆粒污染物，連續(xù)循環(huán)通過被試產(chǎn)品，在試驗過程中連續(xù)在上下游同時檢測顆粒污染度，直至被試產(chǎn)品的壓降達到極限壓差，因此系統(tǒng)中有兩只傳感器；二是試驗以過濾比（B值）為關(guān)注的核心，在系統(tǒng)中沒有加裝被試產(chǎn)品時，其過濾比應(yīng)為1，即對上下游兩只傳感器的一致性要求較高，甚至要高于對兩只傳感器單獨測量準(zhǔn)確度的要求。有鑒于上述特點，若分開單獨校準(zhǔn)兩臺儀器，則由于校準(zhǔn)誤差的存在，可能兩臺儀器的誤差正好相反，會人為造成被試產(chǎn)品過濾比的增大或減小，因此，傳統(tǒng)的校準(zhǔn)方法不是最佳的選擇。對于上述情況，可以借鑒在線液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)方法，首先把上游的顆粒傳感器拆下，采用瓶裝的油中顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照ACFTD或ISOMTD校準(zhǔn)方法進行離線校準(zhǔn)，保證上游顆粒傳感器的測量準(zhǔn)確和量值溯源性。從液體自動顆粒計數(shù)器的校準(zhǔn)原理來看，限于當(dāng)前的標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)，采用瓶裝的油中顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行離線校準(zhǔn)是目前結(jié)果最準(zhǔn)確、量值溯源性最好的校準(zhǔn)方法。離線校準(zhǔn)后，把上游顆粒傳感器重新裝回，將被試產(chǎn)品采用直管段短路連接，關(guān)閉凈化系統(tǒng)，然后在試驗系統(tǒng)內(nèi)配制一定精確質(zhì)量濃度的固體顆粒懸浮液，讓試驗系統(tǒng)循環(huán)，以上游顆粒傳感器的測量結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)，調(diào)整下游顆粒傳感器的閾值，以使其測量結(jié)果與上游顆粒傳感器的測量結(jié)果相同，在一定的誤差范圍內(nèi)，保證上下游顆粒尺寸分布測量結(jié)果的一致性。該方法是一種真正意義上的“在線校準(zhǔn)”。校準(zhǔn)前，應(yīng)首先保證多次通過試驗系統(tǒng)設(shè)計合理，加入系統(tǒng)中標(biāo)準(zhǔn)固體顆粒的尺寸分布與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差應(yīng)在一定的范圍內(nèi)，同時試驗系統(tǒng)不改變內(nèi)部的顆粒尺寸分布，至少在1小時內(nèi)，顆粒尺寸分布的變化應(yīng)在一定范圍內(nèi)。另外，對于在顆粒計數(shù)系統(tǒng)中安裝有稀釋系統(tǒng)的多次通過試驗系統(tǒng)，對稀釋是否準(zhǔn)確，也必須檢查。檢查時，可將被試產(chǎn)品采用直管段短接，在試驗系統(tǒng)內(nèi)制備一定精確質(zhì)量濃度的固體顆粒懸浮液，讓試驗系統(tǒng)循環(huán)，然后按一定的稀釋比進行稀釋，檢查顆粒計數(shù)結(jié)果，乘以稀釋因子后與標(biāo)準(zhǔn)顆粒尺寸分布值進行對比，應(yīng)在一定誤差范圍內(nèi)。該方法對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)主要是ISO11943（液壓傳動-液體在線自動顆粒計數(shù)系統(tǒng)的校準(zhǔn)和驗證方法），國內(nèi)為GB/T21540。4結(jié)束語準(zhǔn)確永遠是人類測量活動的追求目標(biāo)，而校準(zhǔn)