儀器分析答案自做

1/2中南大學(xué)考試試卷(Ａ卷）２013–2014學(xué)年第一學(xué)期時間11０分鐘儀器分析基礎(chǔ)課程32學(xué)時2．0學(xué)分考試形式：閉卷注：此頁不作答題紙,請將答案寫在答題紙上,否則無效。一、選擇題(每題1分,共20分。)１．適合于植物中揮發(fā)油成分分析的方法是（Ｄ)A．原子吸收光譜

Ｂ.原子發(fā)射光譜

C．離子交換色譜

D。氣相色譜2．在光度分析中,若增大溶液中被測物的濃度，則吸光度A和物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)ε會(B

）A.

都不變

B.A增大,ε不變

C．A不變,ε增大

D．都增大３。

下列化合物中，同時有ｎ→π＊，π→π*,σ→σ＊躍遷的化合物是

(Ｂ)A。一氯甲烷

B.丙酮

Ｃ.1，3-丁二醇

Ｄ。甲醇4.[Co（NＨ3）5Ｘ］2＋有電荷遷移躍遷光譜,Ｘ-分別為下列鹵素離子時,波長最長的是(D）P２79Ａ.F—B．Ｃl－Ｃ．Br—Ｄ.Ｉ－5.ＣＯ2有四種基本振動形式如下,它的紅外光譜圖應(yīng)有幾個峰（Ｃ)P２9５A(chǔ)、１個B、2個C、３個D、4個６.一物質(zhì)的分子式為C5H１０Ｏ，其紅外光譜在172５cm－1有強(qiáng)吸收，它可能屬于下列哪種物質(zhì)（A）CH３CH２－C－CＨ2CＨ3||CH３CH２－C－CＨ2CＨ3||Ｏ7．原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于（B)A。原子次外層電子在不同能級間躍遷

B.原子外層電子在不同能級間躍遷

Ｃ。原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動躍遷

Ｄ。原子核的振動躍遷8．ＩCP焰炬中心和外圍的溫度高低情況是(

Ａ

）Ａ。中心低，外圍高Ｂ．中心高,外圍低C。中心和外圍相同Ｄ．不確定９.乙炔—空氣火焰原子吸收分光光度法測定樣品中Cｒ含量時，要采用富燃性火焰的原因是（

C

）P２41富燃性火焰溫度低、有利于易形成難解離氧化物的測定!Ａ.減小基體效應(yīng)B．減小背景吸收C.防止生成Cr２O3D.增強(qiáng)Cr原子的激發(fā)１0.原子吸收分光光度法中的標(biāo)準(zhǔn)加入法，消除下列哪種干擾(D

）P25０A.分子吸收Ｂ.背景吸收C．光散射D?；w效應(yīng)１1．

對空心陰極燈發(fā)射線強(qiáng)度影響最大的因素是（C)P261A。陰極材料

B．填充材料

Ｃ．燈電流

D.陽極材料12.使pH玻璃電極產(chǎn)生鈉差的原因是（B

)P1１7

A。玻璃膜在強(qiáng)堿性溶液中被腐蝕

B．強(qiáng)堿溶液中Nａ+濃度太高

C．強(qiáng)堿溶液中ＯH－中和了玻璃膜上的H+

Ｄ。大量的ＯH-占據(jù)了膜上的交換點(diǎn)位13.下列說法哪一種正確

（B）見物化A。陽極電位越正，析出電位越正者越易在陽極上氧化.

B。陽極電位越正，析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化。

C．陽極電位越負(fù)，析出電位越正者越易在陽極上氧化。D。陽極電位越負(fù)，析出電位越負(fù)者越易在陽極上氧化。

先電解富集,后電解溶出的電分析方法是（Ｄ）P17８A.電導(dǎo)分析法

B．電解分析法C．電位分析法

D.溶出伏安法15。用氟離子選擇性電極測Ｆ-時必須在溶液中加入檸檬酸鹽緩沖溶液，其作用是（D

）Ｐ1321３7Ａ。

控制離子強(qiáng)度B.消除Al3＋、Fe3+的干擾Ｃ．控制溶液的pH值Ｄ.以上作用都有１６．下面哪種說法是正確的（B)P２１A。最佳流速時理論塔板高度最大Ｂ。最佳流速時理論塔板數(shù)最大C.最小理論塔板高度時流速最大D.最大理論塔板數(shù)時理論塔板高度最大1５.在一根2m長的色譜柱上測得兩組分的分離度為0.8７,要使它們完全分離，柱長至少應(yīng)為（D)＝６Ａ.0．６Ｂ。0。3C.3Ｄ．617.指出下述說法中,哪一種是錯誤的（C)A．根據(jù)色譜峰的保留時間可以進(jìn)行定性分析B。根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析C。色譜圖上峰的個數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)D．色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動情況18.根據(jù)范第姆特方程，在填充柱色譜法中，固定相的填充均勻程度主要影響（C）P1５A(chǔ)。氣相傳質(zhì)阻力B。液相傳質(zhì)阻力C．渦流擴(kuò)散D。分子擴(kuò)散19。下面可以改變液相色譜法柱子選擇性的操作是（C）P８0A。改變固定相及柱長Ｂ．改變流動相及柱長Ｃ.改變流動相或固定相Ｄ。改變固定相的粒度２0.用高效液相色譜法分離有機(jī)胺時,最好選用的色譜柱為(D）A。

非極性固定液柱

B.低沸點(diǎn)固定液柱

C.空間排阻色譜柱

C.氫鍵型固定液柱二、判斷題(正確的打√，錯誤的打╳。每小題1分，共15分,）1、E1、E2、B三個吸收帶是芳香族化合物的特征吸收帶。T（P278)２、紫外吸收光譜的樣品池采用玻璃比色皿。F（P28１石英）－C－R||OＲ－C-R｜｜O3、中C=O的振動頻率比中C=O的振動頻率低－C－R||OＲ－C-R｜｜OCH3CＨCH3CＨ2CＨ3\∕C＝C∕\HHCＨ３H\∕C=C∕\HCH2ＣＨ3的紅外吸收強(qiáng)度比的大。Ｔ(P297）5、紅外吸收光譜做背景測試的目的主要是為了扣除空氣中水和二氧化碳的紅外吸收.Ｔ６、原子光譜分析法中，被測原子都處在2000Ｋ以上的高溫，此時絕大部分被測原子處于激發(fā)態(tài)。F（P235）7、原子吸收光譜分析中，氘燈背影校正法的校正能力和波長范圍都比塞曼?效應(yīng)背影校正法好。F（P25５）８、直接電位法測定高價離子的準(zhǔn)確度比測定低價離子的準(zhǔn)確度低。T(高價離子誤差尤其大）P13６9、用氟離子選擇性電極測F－應(yīng)在強(qiáng)酸性介質(zhì)中進(jìn)行.F（P１20pH５-６）１0、極譜催化波的催化電流隨汞柱高度的變化而變化。F（P16７）1１、方波極譜法所測的電流是方波電壓所產(chǎn)生的交變電流。F(電壓是直流電壓+方波電壓)１2、液相色譜的縱向擴(kuò)散項(xiàng)比氣相色譜的大。F(P68)1３、若用非極性的角鯊?fù)樽鞴潭ㄒ?，氣相色譜法分離乙烷、丙烷、丁烷混合物，出峰的順序是丁烷、丙烷、乙烷。F(P32沸點(diǎn)低的先出峰)１4、使用抑制柱的離子色譜法中，抑制柱的作用是除去洗脫液中的電解質(zhì)。Ｔ（P7５)15、化學(xué)鍵合固定相的分離機(jī)制是典型的液－液分配。F三、填空（每題２分，共30分。)1、K吸收帶隨著共軛π鍵的增大，其吸收波長變大,吸光系數(shù)變大。2、紫外吸收光譜中,當(dāng)溶劑極性增大時，由躍遷產(chǎn)生的吸收峰發(fā)生紅移，由躍遷產(chǎn)生的吸收峰發(fā)生紫移.3、分子產(chǎn)生紅外吸收的條件是P290。4、飽和碳?xì)滏I(C-Ｈ）和不飽和碳?xì)滏I（=C-H）的紅外光譜區(qū)別是有無30０0振動.5、有些儀器定量分析中采用內(nèi)標(biāo)法,其好處是操作條件引起的誤差在內(nèi)標(biāo)物和待測組分上得到抵消,得到準(zhǔn)確結(jié)果（Ｐ5４）。6、譜線自吸現(xiàn)象指的是Ｐ21１。7、原子吸收譜線輪廓寬度所受的影響因素有多普勒變寬、壓力變寬.８、經(jīng)典極譜法的靈敏度不高，最低只能測定１0－4ｍol?L—1,其原因是書上好像沒講（P164）。9半波電位是電流等于擴(kuò)散電流一半的電位。（P157）１0、單指示電極安培滴定（極譜滴定)中,若被滴物和試劑都能在陰極還原，畫出滴定曲線的示意圖.。．..無語。11、熱導(dǎo)檢測器是濃度型（濃度型/質(zhì)量型）檢測器，若用氣相色譜法測定樣品中含氯成分時,應(yīng)選用電子俘獲檢測器檢測器。（P3４、4０）12、反相液相色譜的固定相和流動相的極性關(guān)系是流動相極性大于固定液極性。（P71）13、保留體積指的是從進(jìn)樣開始到柱后被測組分出現(xiàn)濃度最大值時所通過的載氣體積。（P７）１4、空間排阻色譜是按分子尺寸大小進(jìn)行分離的，出峰順序是尺寸大的先出峰，尺寸小的后出峰。15、若要對分子量小于200０且溶于水的離子與非離子混合物進(jìn)行液相色譜分析，宜選用的液相色譜分離類型為反相離子對色譜.(P93)四計(jì)算題（共２５分）１、（8分）用pH為5．21的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液測得電池:玻璃電極H+(a=x)‖SCE的電動勢為０.20９V,若用未知液代替此標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，測得的電動勢為0．329V，計(jì)算未知液的ｐH值。＝５.２1+=７．２4（P1１4）(8分）在波長為285.2ｎm,用質(zhì)量濃度為０。01０μg?mL－1的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液交替連續(xù)測定10次，得標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度平均值為0。1５0，標(biāo)準(zhǔn)偏差為０.01１，計(jì)算該原子吸收分光光度計(jì)測定鎂的檢出限。（P263）或=（）3、(9分）在一根3米長的色譜柱上分離一個樣品，結(jié)果如下圖（1)用組分1計(jì)算色譜柱的理論塔