藥品理化性質(zhì)分析 干燥失重測定標準操作程序

藥品理化性質(zhì)分析主講人：XXX干燥失重測定標準操作程序1.目的：建立干燥失重測定標準操作程序，以規(guī)范其操作。2.范圍：適用于干燥失重測定的操作。3.職責(zé)：QC人員有按此程序進行操作的責(zé)任；QC主管有檢查監(jiān)督的責(zé)任。4.依據(jù)：《GMP》2010版試驗所需器具與試藥器具：扁形稱量瓶、烘箱（最高溫度300℃，控溫精度±1℃干燥器）、分析天平安全地使用烘箱1.烘箱放置處要有一定的空間,四面離墻體要有一定距離,建議要有2M以上。2.烘的物品排列不能太密。烘箱底部(散熱板)上不可放物品,以免影響熱風(fēng)循環(huán)。3.禁止烘賠易燃、易爆物品及有揮發(fā)性和有腐蝕性的物品。4.烘賠完畢后先切斷電源,然后方可打開工作室門,切記不能直接用手接觸烘賠的物品,...5.使用烘箱時,溫度不能超過烘箱的最高使用溫度,一般烘箱在250度以下。試劑及儀器分析天平試藥：干燥劑為硅膠稱取供試品取供試品，混合均勻（如為較大的結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒）。憑經(jīng)驗分取約1g或該藥品項下規(guī)定的重量，置于供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中（供試品平鋪厚度不可超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過10mm），用分析天平精密稱定。干燥除另有規(guī)定外，照各該藥品項下規(guī)定的條件干燥。干燥時，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開進行干燥。開啟烘箱電源開關(guān)，將烘箱溫度控制器調(diào)至物品恒重所需的溫度，每15分鐘觀察一次烘箱的溫度，待溫度上升至規(guī)定溫度的開始計時，到規(guī)定時間，取出時須將稱量瓶蓋好。稱重置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后蓋好瓶蓋，取出置于干燥器中放冷至室溫（一般約需30-60分鐘），再精密稱定重量。恒重：稱定后的供試品按（4.2.2-4.2.3）操作，直至恒重。記錄與計算：記錄干燥時的溫度，干燥和放冷至室溫的時間，稱量及恒重數(shù)據(jù)，計算和結(jié)果等。計算干燥失重%=式中W1為供試品的重量（g）；W2為稱瓶恒重的重量（g）；W3為（稱瓶+供試品）恒重的重量（g）。結(jié)果與判定：結(jié)果按有效數(shù)字修約規(guī)則進行修約，有效位數(shù)應(yīng)與標準中的規(guī)定相一致。注意事項1.供試品如未達規(guī)定的干燥溫度即融化時，應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。2.干燥失重測定。往往幾個供試品同時進行，因此稱量瓶宜先用適宜的方編碼標記，瓶與瓶蓋的編碼一致；稱量瓶放入干燥箱的位置，取出冷卻。稱重的順序，應(yīng)先后一致，則較易獲得恒重。3.干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。附注恒重，除另有規(guī)定外，系指連續(xù)兩次