四川理工物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制

實(shí)驗(yàn)四完整互溶雙液系氣液均衡相圖的繪制報(bào)告人：同組人：實(shí)驗(yàn)時(shí)間年代日一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康模疁y定常壓下環(huán)己烷－乙醇二元系統(tǒng)的氣液均衡數(shù)據(jù)，繪制沸點(diǎn)－構(gòu)成相圖。．掌握雙組分沸點(diǎn)的測定方法，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。．掌握阿貝折射儀的使用方法。二．實(shí)驗(yàn)原理兩種液體物質(zhì)混淆而成的兩組分系統(tǒng)稱為雙液系。依據(jù)兩組分間溶解度的不同，可分為完整互溶、部分互溶和完整不互溶三種情況。兩種揮發(fā)性液體混淆形成完整互溶系統(tǒng)時(shí)，假如該兩組分的蒸氣壓不同，則混淆物的構(gòu)成與均衡時(shí)氣相的構(gòu)成不同。當(dāng)壓力保持必定，混淆物沸點(diǎn)與兩組分的相對含量相關(guān)。恒定壓力下，真切的完整互溶雙液系的氣－液均衡相圖（－），依據(jù)系統(tǒng)對拉烏爾定律的誤差狀況，可分為三類：（）一般誤差：混淆物的沸點(diǎn)介于兩種純組分之間，如甲苯－苯系統(tǒng)，如圖( )所示。（）最大負(fù)誤差：混淆物存在著最高沸點(diǎn)，如鹽酸－水系統(tǒng)，如( )所示。（）最大正誤差：混淆物存在著最低沸點(diǎn)，如正丙醇—水系統(tǒng)，如圖( )）所示。CCCoo//tBottt/tAtBtAtAtBAxBBAxBx'BAxBx'B(a)(b)(c)圖完整互溶雙液系的相圖關(guān)于后兩種狀況，為擁有恒沸點(diǎn)的雙液系相圖。它們在最低或最高恒沸點(diǎn)時(shí)的氣相和液相構(gòu)成相同，因此不可以象第一類那樣經(jīng)過頻頻蒸餾的方法而使雙液系的兩個(gè)組分互相分別，而只好采納精餾等方法分別出一種純物質(zhì)和另一種恒沸混淆物。為了測定雙液系的－相圖，需在氣－液均衡后，同時(shí)測定雙液系的沸點(diǎn)和液相、氣相的均衡構(gòu)成。本實(shí)驗(yàn)以環(huán)己烷－乙醇為系統(tǒng)，該系統(tǒng)屬于上述第三種種類，在沸點(diǎn)儀（如圖）中蒸餾不同構(gòu)成的混淆物，測定其沸點(diǎn)及相應(yīng)的氣、液二相的構(gòu)成，即可作出－相圖。本實(shí)驗(yàn)中兩相的成分剖析均采納折光率法。折光率是物質(zhì)的一個(gè)特點(diǎn)數(shù)值，它與物質(zhì)的濃度及溫度相關(guān)，所以在丈量物質(zhì)的折光率時(shí)要求溫度恒定。溶液的濃度不同、構(gòu)成不同，折光率也不同。所以可先配制一系列已知構(gòu)成的溶液，在恒定溫度下測其折光率，作出折光率－構(gòu)成工作曲線，即可經(jīng)過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的構(gòu)成。三．儀器與試劑沸點(diǎn)儀，阿貝折射儀，調(diào)壓變壓器，超級恒溫水浴，溫度測定儀，長短取樣管。環(huán)己烷物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)環(huán)己烷為、、、、、的環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，各樣構(gòu)成的環(huán)己烷－乙醇混和溶液。四．實(shí)驗(yàn)步驟：．環(huán)己烷－乙醇溶液折光率與構(gòu)成工作曲線的測定調(diào)理恒溫槽溫度并使其穩(wěn)固，阿貝折射儀上的溫度穩(wěn)固在某必定值，丈量環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率。為了適應(yīng)季節(jié)的變化，可選擇若干溫度丈量，一般可選℃、℃、℃三個(gè)溫度。．測定待測溶液沸點(diǎn)和折光率（）無水乙醇沸點(diǎn)的測定將干燥的沸點(diǎn)儀安裝好。從側(cè)管加入約無水乙醇于蒸餾瓶內(nèi)，并使傳感器（溫度計(jì)）浸入液體內(nèi)。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用說明，將穩(wěn)流電源調(diào)至-2.0A，使加熱絲將液體加熱至遲緩沸騰。液體沸騰后，待測溫溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)固后應(yīng)再保持～以使系統(tǒng)達(dá)到均衡。在這過程中，時(shí)時(shí)將小球中凝集的液體傾入燒瓶。記下溫度計(jì)的讀數(shù)，即為無水乙醇的沸點(diǎn)，同時(shí)記錄大氣壓力。（）測定系列濃度待測溶液的沸點(diǎn)和折光率同（）操作，從側(cè)管加入約早先配制好的號環(huán)己烷－乙醇溶液于蒸餾瓶內(nèi)，并使傳感器（溫度計(jì)）浸入溶液內(nèi),將液體加熱至遲緩沸騰。因最先在冷凝管下端內(nèi)的液體不可以代表均衡氣相的構(gòu)成，為加快達(dá)到均衡，須連同支架一同傾斜蒸餾瓶，使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內(nèi)，重復(fù)三次（注意：加熱時(shí)間不宜太長，免得物質(zhì)揮發(fā)），待溫度穩(wěn)固后，記下溫度計(jì)的讀數(shù)，即為溶液的沸點(diǎn)。切斷電源，停止加熱，分別用吸管從小槽中拿出氣相冷凝液、從側(cè)管處吸出少量液相混液，快速測定各自的折光率。節(jié)余溶液倒入回收瓶。按號溶液的操作，挨次測定、、、、、、號溶液的沸點(diǎn)隨和－液均衡時(shí)的氣，液相折光率。（）環(huán)己烷沸點(diǎn)的測定同（）操作，測定環(huán)己烷的沸點(diǎn)。測定前應(yīng)注意，一定將沸點(diǎn)儀洗凈并充分干燥。五．實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)辦理恒溫槽溫度：環(huán)己烷沸點(diǎn)：

℃℃

大氣壓：無水乙醇沸點(diǎn)

℃表環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率環(huán)己烷折光率表環(huán)己烷－乙醇混和液測定數(shù)據(jù)混和混淆液近沸液相剖析氣相冷凝剖析液編似構(gòu)成環(huán)點(diǎn)℃折光率環(huán)己烷折光率環(huán)己烷號己烷．作出環(huán)己烷－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的折光率－構(gòu)成關(guān)系曲線。．依據(jù)工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相均衡構(gòu)成，填入表中。以構(gòu)成為橫軸，沸點(diǎn)為縱軸，繪出氣相與液相的沸點(diǎn)－構(gòu)成( )均衡相圖。．由圖找出其恒沸點(diǎn)及恒沸構(gòu)成。答：由圖知：恒沸點(diǎn)為℃，恒沸點(diǎn)構(gòu)成為環(huán)己烷六．注意事項(xiàng)．加熱電阻絲必定要被欲測液體淹沒，不然通電加熱時(shí)可能會惹起有機(jī)液體焚燒；所加電壓不可以太大，加熱絲上有吝嗇泡逸出即可。．取樣時(shí)，先停止通電再取樣。．每次取樣量不宜過多，取樣管必定要干燥，不可以留有上一次的殘液，氣相部分的樣品要取潔凈。．阿貝折射儀的棱鏡不可以用硬物涉及（如滴管），擦抹棱鏡需用擦鏡紙七．思慮題．拿出的均衡氣液相樣品，為何一定在密閉的容器中冷卻后方可用以測定其折射率？答：因?yàn)檫^熱時(shí)將致使液相線向高溫處挪動，氣相組分含有的易揮發(fā)成份偏多，該氣相點(diǎn)會向易揮發(fā)組分那處偏移。所以要在密閉容器中冷卻。．均衡時(shí)，氣液兩相溫度能否應(yīng)當(dāng)相同，實(shí)質(zhì)能否相同，對丈量有何影響？答：不相同，因?yàn)閮x器保溫欠佳，使蒸氣還沒有抵達(dá)冷凝小球就因冷凝而成為液相。．假如要測純環(huán)己烷、純乙醇的沸點(diǎn)，蒸餾瓶一定洗凈，并且烘干，而測混淆液沸點(diǎn)和構(gòu)成時(shí)，蒸餾瓶則不洗也不烘，為何?答：測試純樣時(shí)，如沸點(diǎn)儀不潔凈，所測得沸點(diǎn)就不是純樣的沸點(diǎn)。測試混淆樣時(shí)，其沸點(diǎn)隨和、液構(gòu)成都是實(shí)驗(yàn)直接測定的，繪制圖像時(shí)只要要這幾個(gè)數(shù)據(jù)，其實(shí)不需要測試樣的正確構(gòu)成，也跟式樣的量沒關(guān)。．怎樣判氣絕－液已達(dá)到均衡狀態(tài)？議論此溶液蒸餾時(shí)的分別狀況？答：當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)固的時(shí)候表示氣－液已達(dá)到均衡狀態(tài)；．為何工業(yè)上常產(chǎn)生％酒精？只用精餾含水酒精的方法能否可能獲的無水酒精？答：因?yàn)楦鞣N原由在此條件下，蒸餾所得產(chǎn)物只好得的酒精。不行能只用精餾含水酒精的方法獲取無水酒精，酒精還含有的水，它是一個(gè)沸點(diǎn)為的共沸物，在沸點(diǎn)時(shí)蒸出的還是相同比率的組分，所以利用分餾法不可以除掉的水。工業(yè)上無水乙醇的制法是先在此基礎(chǔ)上加入必定量的苯，再