酸不溶性灰分測(cè)定

中藥制劑的雜質(zhì)檢查技術(shù)——酸不溶性灰分測(cè)定目錄基礎(chǔ)知識(shí)1必備知識(shí)2拓展知識(shí)3基礎(chǔ)知識(shí)生理灰分：純凈的樣品高溫灼燒后遺留的灰分稱生理灰分（藥材本身所含的各種鹽類）總灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分酸不溶灰分：總灰分加鹽酸處理，得到的不溶于鹽酸的灰分稱酸不溶性灰分（泥砂等外來摻雜物）灰分的概念灰分測(cè)定總灰分測(cè)定酸不溶性灰分測(cè)定一、測(cè)定原理取供試品在500～600℃高溫?zé)胱?，使其中有機(jī)物完全氧化分解逸出，在殘留的灰分中加入稀鹽酸，溶解其中的草酸鈣等生理灰分，濾去酸水，得到難溶性殘?jiān)鶕?jù)殘?jiān)亓浚纯捎?jì)算出供試品中酸不溶性灰分的含量。必備知識(shí)酸不溶性灰分測(cè)定：二、儀器與試劑標(biāo)準(zhǔn)篩、托盤天平、分析天平（感量0.0001g）、變色硅膠（干燥劑）、表面皿、坩堝、馬福爐、恒溫水浴鍋、恒溫干燥箱（精確至±1℃）、10%硝酸銨、稀鹽酸、硝酸、硝酸銀試液、無灰濾紙等。必備知識(shí)酸不溶性灰分測(cè)定：三、操作方法必備知識(shí)酸不溶性灰分測(cè)定：測(cè)定前，坩堝應(yīng)洗凈，干燥至恒重。供試品熾灼后也要至恒重取供試品2～3g（3～5g）可用托盤天平（感量0.1g）；稱定重量（準(zhǔn)確至0.01g），應(yīng)使用分析天平（感量0.001g）。稱量操作應(yīng)準(zhǔn)確無誤，否則影響測(cè)定結(jié)果移動(dòng)坩堝應(yīng)使用坩堝鉗或厚紙條，不得徒手操作對(duì)馬福爐的使用要嚴(yán)格按操作規(guī)程操作如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml，使殘?jiān)鼭駶?，然后置水浴上蒸干，殘?jiān)涨胺胱?，至坩堝?nèi)容物完全灰化熾灼操作時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員不得離去，并注意防止供試品燃燒或引起其它事故四、注意事項(xiàng)必備知識(shí)酸不溶性灰分測(cè)定：五、計(jì)算與結(jié)果判斷m1為酸不溶性殘?jiān)闹亓浚╣），m2為熾灼前供試品的重量（g）將計(jì)算結(jié)果與該品種項(xiàng)下的規(guī)定值進(jìn)行比較，判斷供試品中酸不溶性灰分是否超過規(guī)定限量。必備知識(shí)酸不溶性灰分測(cè)定：拓展知識(shí)例：九味羌活丸酸不溶性灰分測(cè)定《中國藥典》2015年版規(guī)定，九味羌活丸中酸不溶性灰分不得過2.0%測(cè)定：將“總灰分測(cè)定”中所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止