凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)的測(cè)定

凝點(diǎn)和冷濾點(diǎn)的測(cè)定第一頁，共十八頁，2022年，8月28日一、石油產(chǎn)品疑點(diǎn)的測(cè)定1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑僬莆漳c(diǎn)的測(cè)定方法和操作技能。②了解凝點(diǎn)對(duì)油品生產(chǎn)及使用的重要性。2.方法概要將裝在規(guī)定試管中的試樣冷卻到預(yù)期溫度時(shí)，傾斜試管45°經(jīng)過1min，觀察液面是否移動(dòng)。冷卻到液面停止移動(dòng)時(shí)的最高溫度，以℃表示。第二頁，共十八頁，2022年，8月28日3．儀器與試劑(1)儀器石油產(chǎn)品凝點(diǎn)試驗(yàn)器圓底試管：高度160mm±10mm，內(nèi)徑20mm±1mm，在距管底30mm的外壁處有一環(huán)形標(biāo)線；圓底玻璃套管：高度130mm±l0mm，內(nèi)徑40mm±2mm；溫度計(jì)：供測(cè)定凝點(diǎn)低于-35℃石油產(chǎn)品使用，最小分度l℃；水浴。(2)試劑無水乙醇(化學(xué)純)；第三頁，共十八頁，2022年，8月28日4．實(shí)驗(yàn)步驟(1)儀器預(yù)熱，設(shè)置冷槽溫度打開儀器電源開關(guān)，設(shè)置試驗(yàn)冷槽的溫度比試樣預(yù)期凝點(diǎn)低7～8℃。(2)試樣脫水若試樣含水量大于標(biāo)準(zhǔn)允許范圍，必須先行脫水。脫水時(shí)加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈉，定期振搖10～15min，靜置，用干燥的濾紙濾取澄清部分。(3)在干燥清潔的試管中注入試樣使液面至環(huán)形刻線處，用軟木塞將溫度計(jì)固定在試管中央，水銀球距管底8～10mm。(4)預(yù)熱試樣將裝有試樣和溫度計(jì)的試管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至試樣溫度達(dá)到50℃±1℃為止。第四頁，共十八頁，2022年，8月28日(5)冷卻試樣取出試管，擦干外壁，將試管安裝在套管中央，垂直固定在支架上，在室溫條件下，使試樣冷卻到35℃±5℃為止。然后將試管放入已恒溫的實(shí)驗(yàn)冷槽的銅制套管中。(6)測(cè)定試樣凝點(diǎn)范圍當(dāng)試樣冷卻到預(yù)期凝點(diǎn)時(shí)，將凝點(diǎn)試管傾斜45°保持1min，然后小心取出儀器，迅速地用工業(yè)酒精擦拭套管外壁，垂直放置儀器，透過套管觀察試樣液面是否有過移動(dòng)。當(dāng)液面有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，重新預(yù)熱到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的溫度重新測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使試樣液面停止移動(dòng)為止。當(dāng)液面沒有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，重新預(yù)熱到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的溫度重新測(cè)定，直至某試驗(yàn)溫度能使試樣液面出現(xiàn)移動(dòng)為止。

第五頁，共十八頁，2022年，8月28日(7)確定試樣凝點(diǎn)找出凝點(diǎn)的溫度范圍(液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍)之后，采用比移動(dòng)的溫度低2℃或比不移動(dòng)的溫度高2℃的溫度，重新進(jìn)行試驗(yàn)。如此反復(fù)試驗(yàn)，直至能使液面位置靜止不動(dòng)而提高2℃又能使液面移動(dòng)時(shí)，取液面不動(dòng)的溫度作為試樣的凝點(diǎn)。(8)重復(fù)測(cè)定試樣的凝點(diǎn)必須進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，第二次測(cè)定時(shí)的開始試驗(yàn)溫度要比第一次測(cè)出的凝點(diǎn)高2℃。第六頁，共十八頁，2022年，8月28日5．報(bào)告取重復(fù)測(cè)定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點(diǎn)。6．精密度用以下數(shù)值來判斷測(cè)定結(jié)果的可靠性(置信水平為95％)。(1)重復(fù)性同一操作者重復(fù)測(cè)定兩次，結(jié)果之差不應(yīng)超過2℃。(2)再現(xiàn)性由不同實(shí)驗(yàn)室提出的兩個(gè)結(jié)果之差不應(yīng)超過4℃。第七頁，共十八頁，2022年，8月28日二、柴油冷濾點(diǎn)的測(cè)定1．實(shí)驗(yàn)?zāi)康蘑僬莆帐彤a(chǎn)品冷濾點(diǎn)的測(cè)定方法和計(jì)算方法。②掌握冷濾點(diǎn)裝置的安裝和操作方法。2．方法概要在規(guī)定條件下冷卻試樣到一定溫度時(shí)，用1.961kPa的壓力抽吸，讓試樣通過一個(gè)363目過濾器，并以1℃間隔降溫，測(cè)定出60s內(nèi)通過過濾器的試樣不足20mL時(shí)的最高溫度，即為冷濾點(diǎn)。第八頁，共十八頁，2022年，8月28日

3．儀器與試劑(1)儀器及材料石油產(chǎn)品冷濾點(diǎn)試驗(yàn)器。試杯：玻璃制，平底筒形，，規(guī)格見圖9－1套管：黃銅制，平底筒形。溫度計(jì)：選擇與被測(cè)試樣對(duì)應(yīng)的溫度計(jì)。過濾器：各部件均為黃銅制，內(nèi)有黃銅鑲嵌363目的004號(hào)不銹鋼絲網(wǎng)。吸量管：玻璃制，20mL處有一刻線，規(guī)格見圖9－2三通閥：玻璃制，分別與吸量管上部、抽空系統(tǒng)和大氣相通；第九頁，共十八頁，2022年，8月28日橡膠塞：用以堵塞試杯的上口，塞子上有三個(gè)孔，各用來裝溫度計(jì)、吸量管和通大氣支管。穩(wěn)壓水槽上的塞子也有三個(gè)孔，分別用來連接水流泵、試驗(yàn)系統(tǒng)和大氣。抽真空系統(tǒng)：由U形管壓差計(jì)、穩(wěn)壓水槽和水流泵組成冷?。簷C(jī)械制冷或半導(dǎo)體制冷裝置。其他：聚四氟乙烯隔環(huán)和墊圈，秒表，電吹風(fēng)機(jī)等。(2)試劑溶劑油：符合GB1922中90號(hào)或SH0005的規(guī)定；無水乙醇(化學(xué)純)；苯(化學(xué)純)；柴油。第十頁，共十八頁，2022年，8月28日?qǐng)D9－1試杯圖9－2冷濾點(diǎn)吸量管

第十一頁，共十八頁，2022年，8月28日

4．準(zhǔn)備工作(1)試樣除雜試樣中如有雜質(zhì)，必須將試樣加熱到15℃以上，用不起毛的濾紙過濾。(2)試樣脫水試樣中如含有水，應(yīng)加入煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣處理，脫水后才能進(jìn)行測(cè)定。(3)準(zhǔn)備冷浴按照試樣預(yù)期冷濾點(diǎn)設(shè)定試驗(yàn)冷槽的溫度。也可按預(yù)期冷濾點(diǎn)，準(zhǔn)備不同溫度和數(shù)目的冷浴。在整個(gè)操作過程中，冷浴要攪拌均勻。第十二頁，共十八頁，2022年，8月28日

5．試驗(yàn)步驟(1)安裝裝置儀器按照如圖9－3所示，安裝溫度計(jì)、吸量管，過濾器要垂直放于試杯底部，然后置其于熱水浴中，使油溫達(dá)到30℃±5℃。打開套管口的塞子，將準(zhǔn)備好的試杯垂直放置于預(yù)先冷卻到預(yù)定溫度冷槽的套管內(nèi)。(2)連接抽真空系統(tǒng)將抽真空系統(tǒng)與吸量管上的三通閥連接好。在進(jìn)行測(cè)定前，不要使吸量管與抽真空系統(tǒng)接通。啟動(dòng)水流泵進(jìn)行抽空，U形管壓差計(jì)應(yīng)穩(wěn)定在指示壓差為:1.961kPa(200mmH20)。第十三頁，共十八頁，2022年，8月28日(3)測(cè)定冷濾點(diǎn)當(dāng)試樣冷卻到比預(yù)期溫度稍高時(shí)(一般比冷濾點(diǎn)高5～6℃)，開始第一次測(cè)定。轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，使抽空系統(tǒng)與吸量管接通，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)。當(dāng)試樣上升到吸量管20mL刻線處，關(guān)閉三通閥，同時(shí)秒表停止計(jì)時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥，使吸量管與大氣相通，試樣自然流回試杯。(4)確定冷濾點(diǎn)每降低1℃，重復(fù)測(cè)定操作，直至60S通過過濾器的試樣不足20ml為止。記下此時(shí)的溫度，即為試樣冷濾點(diǎn)。(5)試驗(yàn)儀器洗滌與整理試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，將試杯從套管中取出，加熱熔化，倒出試樣，洗滌試驗(yàn)設(shè)備。用溶劑油清洗試杯、三通閥等，最后再分別用吹風(fēng)機(jī)吹干。

第十四頁，共十八頁，2022年，8月28日?qǐng)D9－3減壓系統(tǒng)組裝圖1－U形管壓力差計(jì)；2－橡皮管；3－穩(wěn)壓水槽；4－導(dǎo)氣管第十五頁，共十八頁，2022年，8月28日6．?dāng)?shù)據(jù)處理和報(bào)告取兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，報(bào)告為本試驗(yàn)結(jié)果。7.精密度用下述規(guī)定判斷試驗(yàn)結(jié)果的可靠性（1）重復(fù)性同一操作者重復(fù)測(cè)定的兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過由式（9－1）計(jì)算的數(shù)值。

（9－1）式中r-－重復(fù)性最高允許值，℃X－兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的平均值，℃第十六頁，共十八頁，2022年，8月28日（2）再現(xiàn)性有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室各自提出的結(jié)果之差，不應(yīng)超過由式（9－2）計(jì)算的數(shù)值

（9－2）式中R―再現(xiàn)性最高允許數(shù)值，℃第十七頁，共十八頁，2022年，8月28日8．注意事項(xiàng)（1）過濾系統(tǒng)、減壓系統(tǒng)要按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定組裝，測(cè)定時(shí)要保持U形管壓差，使之穩(wěn)定在1961Pa（200mm