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分光光度法補(bǔ)充第一頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日3吸光度讀數(shù)范圍的選擇吸光度范圍不同會(huì)給測(cè)定帶來(lái)誤差因?yàn)锳=bcA=lg1/T=-lgT所以-lgT=bc(1)將上式微分-dlgT=-0.434dlnT=-0.434dT/T=bdc(2)
第二頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日2÷1dc/c=(0.434/TlgT)dTc/c=(0.434/TlgT)T
c/c濃度的相對(duì)誤差T透光度的絕對(duì)誤差T=0.5%第三頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第四頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日當(dāng)吸光度為時(shí),誤差較小為1.4-2.2%。若測(cè)量的吸光度過(guò)低或過(guò)高,誤差都很大。所以普通光度法在高含量或極低含量測(cè)定時(shí)不準(zhǔn)確。第五頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日吸光光度法的應(yīng)用1高含量組份的測(cè)定-示差法2多組份分析3光度滴定4酸的離解常數(shù)的測(cè)定5絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定第六頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日1高含量組份的測(cè)定-示差法若待測(cè)組份含量太高,吸光度數(shù)值偏離比爾定律。用純?nèi)軇┳鲄⒈热芤?,測(cè)得的吸光度高,引起較大的誤差。示差法可以克服這個(gè)缺點(diǎn)第七頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日什么是示差法:首先使用濃度稍低于待測(cè)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液,使它的T為100%,A=0。待測(cè)液的透光度比100%小。此時(shí)的吸光度為相對(duì)吸光度Ar
,此時(shí)的透光度為相對(duì)透光度Tr
。第八頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日若用普通光度法以純?nèi)軇閰⒈热芤簻y(cè)得的試液和標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度分別為Ax、As,對(duì)應(yīng)的透光度為T(mén)x和Ts。根據(jù)比爾定律:Ax=bcxAr=Ax-As=b(cx–cs)=bc
可知相對(duì)吸光度Ar與c
成正比。第九頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日測(cè)定一系列c已知的標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對(duì)吸光度Ar
,繪制Ar--c工作曲線(xiàn),若測(cè)得待測(cè)液的相對(duì)吸光度,就可得到cx。因?yàn)閏x=cs+cCs已知第十頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日舉例試液的透光度為5%,標(biāo)準(zhǔn)溶液的透光度為10%。使標(biāo)準(zhǔn)溶液的透光度變?yōu)?00%,則試液的透光度為50%,按比例放大。為什么?試液的吸光度應(yīng)在0.15-1.00透光度范圍應(yīng)在10%-70%之間。第十一頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第十二頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比時(shí)對(duì)濃度的相對(duì)誤差的影響參比溶液的透光度分別為100%、80%、40%、10%。第十三頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第十四頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日2多組份分析當(dāng)吸收光不重疊時(shí)可選擇在波長(zhǎng)為1、2時(shí)分別測(cè)定兩種物質(zhì)的濃度。在1測(cè)定x時(shí),y不吸收。在2測(cè)定y時(shí),x不吸收。第十五頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第十六頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日x1、y1
分別為x和y的純?nèi)芤涸?時(shí)的摩爾吸光系數(shù)x2、y2分別為x和y的純?nèi)芤涸?時(shí)的摩爾吸光系數(shù)A1=x1bcx+y1bcyA2=x2bcx+y2bcy第十七頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日4個(gè)摩爾吸光系數(shù)的數(shù)值可在x、y為純?nèi)芤簳r(shí),在兩種波長(zhǎng)下測(cè)得。兩個(gè)波長(zhǎng)如何選擇?當(dāng)兩條曲線(xiàn)的吸光度相差較大時(shí)選擇。第十八頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第十九頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日3光度滴定Bi3+的溶液對(duì)光不吸收EDTA對(duì)光不吸收Bi3+和EDTA形成的絡(luò)合物對(duì)光不吸收Cu2+和EDTA形成的絡(luò)合物對(duì)光有吸收第二十頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第二十一頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日4酸的離解常數(shù)的測(cè)定弱酸離解HLH++L-離解常數(shù)Ka=[H+][L-]/[HL]配制一系列總濃度相等,而pH不同的溶液測(cè)定pH值。在酸式和堿式有最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度。第二十二頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日A=L-[L-]
+
HL[HL]根據(jù)分布系數(shù)的概念A(yù)=L-Kac/([H+]+Ka)+
HL[H+]
c/([H+]+Ka)(9-16)高酸度時(shí),AHL
=
c
HL(9-17〕低酸度時(shí),則AL-=c
L-(9-18)17、18代入16式中,消去c如何調(diào)整酸度,按照弱酸的分布曲線(xiàn)上酸和它的共軛堿的分布系數(shù)為1時(shí)的酸度來(lái)定。第二十三頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第二十四頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日A=AL-Ka/([H+]+Ka)+A
HL[H+]
/([H+]+Ka)=(AL-Ka
+A
HL[H+])
/([H+]+Ka)Ka=[H+](A
HL-
A
)/(A
-
A
L-)pKa=pH+lg(A
-
A
L-)/(A
HL-
A
)第二十五頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第二十六頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日pKa=pH+lg/(A
-
A
L-)/(A
HL-
A
)lg/(A
-
A
L-)/(A
HL-
A
)=0看橫坐標(biāo)pH=pKa看縱坐標(biāo)pH=0pKa=lg/(A
-
A
L-)/(A
HL-
A
)第二十七頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日5絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)
的測(cè)定5.1摩爾比的測(cè)定固定金屬離子濃度,改變絡(luò)合劑的濃度,測(cè)定一系列吸光度值,以cL/cM為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)作圖。第二十八頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日當(dāng)cL/cMn時(shí),金屬離子沒(méi)有完全絡(luò)合。當(dāng)cL/cMn時(shí),金屬離子幾乎完全生成絡(luò)合物,吸光度不再增加。兩條直線(xiàn)外延線(xiàn)的交點(diǎn)處的橫坐標(biāo)為n,絡(luò)合物的絡(luò)合比為1:n。第二十九頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日第三十頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日5.2穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定若形成1:1的配合物時(shí),cM=[M]+[ML]cL=[L]+[ML]若金屬離子和配位劑在測(cè)定波長(zhǎng)處無(wú)吸收,A=ML[ML]因?yàn)閏M=[ML]=A0/
ML
A0是全部金屬離子生成化合物的吸光度曲線(xiàn)水平的時(shí)候的吸光度第三十一頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日K=[ML]/[M][L][M]=(cM-[ML])[L]
=(cL-[ML])K=(A0/
ML)(cM-[ML])(cL-[ML])=A0
(cMML-A)(cLML-A)A0/cM
=
MLA在曲線(xiàn)上第三十二頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日思考題1當(dāng)研究一種新的顯色劑時(shí),必須做哪些實(shí)驗(yàn)條件的研究?為什么?2分光光度計(jì)有哪些主要部件?它們各起什么作用?3普通光度法與示差法有何異同?第三十三頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日1當(dāng)研究一種新的顯色劑時(shí),必須做哪些實(shí)驗(yàn)條件的研究?為什么?1吸收曲線(xiàn)2顯色劑用量曲線(xiàn)3顯色溫度4顯色時(shí)間5pH的影響曲線(xiàn)第三十四頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日2分光光度計(jì)有哪些主要部件?它們各起什么作用?
光源:連續(xù)光譜單色器:變單色光;濾光片棱鏡光柵比色池:容器-長(zhǎng)方形圓形檢測(cè)器:將光的信號(hào)變成電的信號(hào)-硒光電池光電管光電管陣列第三十五頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日3普通光度法與示差法有何異同?
1參比溶液不同,去離子水和標(biāo)準(zhǔn)溶液2溶液的濃度不同,吸光度不同,A在0.15-1.00之間用普通光度法;不在以上區(qū)間,用示差法。3普通光度法,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為c-A曲線(xiàn),示差法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為c-A曲線(xiàn)。第三十六頁(yè),共三十九頁(yè),2022年,8月28日復(fù)習(xí)朗伯-比耳定律的物理意義是什么?什么是透光度?
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