提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法課件

提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法第六節(jié)一選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ǜ鶕?jù)試樣的組成和性質(zhì)等，結(jié)合對(duì)準(zhǔn)確度的要求選擇合適的、有相應(yīng)準(zhǔn)確度的方法，制定正確的分析方案是取得準(zhǔn)確結(jié)果的重要因素。方法選擇常量組分的分析，常采用化學(xué)分析，而微量和痕量分析常采用靈敏度較高的儀器分析方法；例：測(cè)鐵礦石中Fe的含量（58.26%）1.采用K2Cr2O7滴定法，相對(duì)誤差為0.2%，測(cè)定結(jié)果，F(xiàn)e含量應(yīng)在58.14%~58.38%之間。2.采用光度法，相對(duì)誤差為2%，測(cè)定結(jié)果，F(xiàn)e含量應(yīng)在57.1%~59.4%之間。三檢驗(yàn)和消除系統(tǒng)誤差

應(yīng)從分析方法、儀器和試劑、實(shí)驗(yàn)操作等方面，減少或消除可能出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差。（一）對(duì)照實(shí)驗(yàn)對(duì)照試驗(yàn)是檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的最有效的辦法。對(duì)照試驗(yàn)是用已知含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣，按所選用的測(cè)定方法，同樣的條件、試劑進(jìn)行分析試驗(yàn)，找出校正值，糾正可能引起的誤差。

對(duì)照實(shí)驗(yàn)用于檢驗(yàn)和消除方法誤差。（二）空白實(shí)驗(yàn)是在不加試樣的情況下，按照試樣分析同樣的操作條件和手續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)所得結(jié)果稱為空白值。從試樣測(cè)定結(jié)果中扣除空白值就起到校正誤差的作用?？瞻讓?shí)驗(yàn)的作用是檢驗(yàn)和消除由試劑、溶劑（水）和分析器皿（被侵蝕）中某些雜質(zhì)引起的系統(tǒng)誤差。（四）改進(jìn)分析方法或采用輔助方法校正測(cè)定結(jié)果分析方法的不夠完善是引起系統(tǒng)誤差的主要因素，應(yīng)該盡可能找出原因并加以減免。四適當(dāng)增加平行測(cè)定次數(shù)，減小隨機(jī)誤差在消除了系統(tǒng)誤差之后，適當(dāng)增加平行測(cè)定的次數(shù)可以減小隨機(jī)誤差的影響，提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。在一般的定量分析中，平行測(cè)定3~4次即可。五正確表示分析結(jié)果1測(cè)定次數(shù)n2平均值3標(biāo)準(zhǔn)偏差s4一定置信度下，真值的置信區(qū)間5注意有效數(shù)字解：(1)計(jì)算：對(duì)40.20%進(jìn)行檢驗(yàn)計(jì)算G：查表p60GP,n=G0.95,5=1.67，因?yàn)镚=1.75

>G0.95,5=1.67

，故以0.95的置信度舍去40.20%這一數(shù)據(jù)。(2)舍去40.20%后，測(cè)定結(jié)果為：(3)查表p57頁(yè)，tP,f=t0.95,3=3.18所以，經(jīng)過4次測(cè)定，以0.95的置信度認(rèn)為，堿灰的總堿量(wNa2O)在40.09