微波輔助提取黃酮和多糖類成分的新發(fā)展

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微波輔助萃取(microwaveassistedextraction,MAE)又稱微波輔助提取,是指使用適合的溶劑在微波反應(yīng)器中從天然藥用植物、礦物或動物組織中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和辦法。MAE是在分析化學(xué)中派生出來的新型萃取技術(shù),和傳統(tǒng)的水蒸氣蒸餾、索氏抽提等技術(shù)比較,微波提取技術(shù)能夠縮短萃取時刻、落低能耗、減少溶劑用量、提高收率和純度、落低生產(chǎn)成本,別僅具有非常高的經(jīng)濟(jì)效益,而且有望改變中草藥傳統(tǒng)的服用方式。

1MAE技術(shù)的應(yīng)用現(xiàn)狀

MAE技術(shù)自20世紀(jì)50年代在美國第一具取得利用微波加熱食品的專利后,MAE應(yīng)用于天然產(chǎn)物提取的第一篇文獻(xiàn)發(fā)表于1986年,Gendye等人最先采納一般的家用微波爐試驗,經(jīng)過挑選功率檔、作用時刻和溶劑類型,用短短幾分鐘的時刻完成了傳統(tǒng)萃取辦法要幾個小時才干完成的萃取工作,現(xiàn)差不多有了作為

分析用和樣品前處理(微波萃取)的商業(yè)化設(shè)備。

2MAE技術(shù)的作用原理和特點

微波能是一種由離子遷移和偶極子轉(zhuǎn)動引起分子運動的非離子化輻射能,在微波電磁場作用下產(chǎn)生瞬時極化,并且迅速生成大量的熱能,促使細(xì)胞破碎,使細(xì)胞液溢出并擴散到溶劑中。微波萃取具有以下優(yōu)點:①質(zhì)量高,可有效地愛護(hù)中草藥中的功能成分;②產(chǎn)量大;③對萃取物具有高挑選性;④省時(30s～10min);⑤溶劑用量少(較常規(guī)辦法減少50%～90%);⑥低耗能。

3微波萃取與傳統(tǒng)熱萃取的區(qū)不

傳統(tǒng)熱提取是以熱為傳導(dǎo)、熱輻射等方式由外向里舉行,而微波萃取是經(jīng)過偶極子旋轉(zhuǎn)和離子傳導(dǎo)兩種方式里外并且加熱,這種加熱方式稱為內(nèi)加熱,與外加熱方式相比,內(nèi)加熱具有加熱速度快、受熱體系溫度均勻等特點。常采納的微波萃取工藝流程為:選料→清洗→粉碎→微波萃取→分離→濃縮→干燥→粉化→產(chǎn)品。

4MAE技術(shù)在中草藥和天然植物有效成分萃取中的應(yīng)用

微波提取,由于其快速高效分離及挑選性加熱的優(yōu)勢,在天然產(chǎn)物有效成分的提取方面受到重視,目前,利用微波技術(shù)提取中藥和天然產(chǎn)物生物活性成分,已涉及黃酮類、苷類、多糖、萜類、揮發(fā)油、生物堿、鞣質(zhì)、甾體及有機酸等.

傳統(tǒng)的提取辦法有液-液萃取、超聲波法和索氏提取法等,這些辦法存在著明顯的缺點,即提取消耗時刻長、萃取溶劑用量多、人員勞動強度大、回收率及精確度差等。微波提取技術(shù)算是為了克服這些缺點,而建立起來的新型制備辦法,結(jié)合現(xiàn)代氣/液相群譜測定,大大提高了辦法的精度和效率。在密閉容器中,當(dāng)溫度設(shè)定后,微波萃取裝置可快速將萃取液眨眼加熱到常壓沸點以上,內(nèi)部壓力最高可達(dá)到10133kPa,提高了溶劑沸點,又別至于分解待測萃取物,提高了萃取回收率和效率。所以MAE具有快速、高效、安全、低溶劑消耗和全封閉無污染設(shè)計等優(yōu)點。微波萃取突破了傳統(tǒng)萃取辦法的瓶頸,成為最先進(jìn)的萃取技術(shù)之一[2]。

4.1黃酮類成分

陳斌等[3]利用微波萃取葛根異黃酮的工藝,采納77%乙醇,固液比為1∶14,且在體系溫度低于60℃的前提下,微波間隙處理3次,葛根總黃酮的浸出率達(dá)到96%以上。與傳統(tǒng)的熱浸提相比,別僅產(chǎn)率高,而且速

度快,節(jié)能。戴玉錦等[4]經(jīng)過單因素試驗和正交試驗對柚皮中黃酮類化合物提取工藝舉行了研究。用微波法從柚皮中提取黃酮的最佳工藝條件為:乙醇濃度80%、浸提時刻5min、料液比1∶25,此刻黃酮得率為0.884mg/g。與傳統(tǒng)水浴法的對照試驗表明,微波法別僅節(jié)約時刻,而且提取效率高,是一種快速、高效、節(jié)能的新型提取工藝。張志信等[5],利用微波堿水法提取三七莖葉總黃酮的工藝研究,以堿水為溶劑來提取三七莖葉中的總黃酮。以總黃酮的提取率為指標(biāo),采納4因素3水平正交設(shè)計法篩選堿水的pH值、微波功率、液料比和微波處理時刻四個因素的3個水平的最佳組合,得出微波-堿水法提取的最佳工藝,pH8,微波功率中檔,料液比1g∶40ml,微波作用時刻10min,提取2次,在此條件下,總黃酮的得率為22.484(mg/g)。李伶等[6],用微波提取山楂中總黃酮的正交實驗研究,結(jié)果證實,微波直截了當(dāng)提取時,最佳工藝為10g山楂顆粒,其粒徑小于0.2mm,用60%的乙醇提取,微波提取時刻為10min。微波索氏提取時,最佳工藝為10g山楂顆粒,粒徑大于0.9mm,用80%的乙醇提取,微波提取時刻為2×10min。將微波直提與其他提取辦法舉行比較,不管是在提取時刻方面依然在提取效率和幸免結(jié)焦方面,微波提取法都有著很明顯的優(yōu)勢。

林敏等[7]利用微波提取萬壽菊花中黃酮類化合物,微波提取的最佳工藝條件為微波份額為P3,時刻為50s,料液比為1g∶15ml,pH10,提取次數(shù)為2次,在此條件下,黃酮類化合物的提取率為9.37%,從而開發(fā)了一條以水為溶劑提取黃酮的新途徑。孟輝等[8]應(yīng)用MAE滿山紅葉中總黃酮的研究,用帶可控溫的Star2型開罐式微波消解儀,經(jīng)過正交試驗考察了微波萃取溶劑、微波輻照時刻、萃取溫度和液固比等條件對滿山紅中總黃酮萃取率的妨礙。結(jié)果表明,在乙醇濃度為80%,萃取溫度為90℃,微波輻照時刻為10min、液固比為40∶1的條件下,微波萃取滿山紅葉中總黃酮萃取率最佳。與傳統(tǒng)回流法相比,萃取率提高了16%。郭永學(xué)等[9]在山楂葉總黃酮的MAE研究中,獲得最佳優(yōu)化工藝為微波功率高火檔,微波累計作用時刻3min,山楂葉的粉碎度粗粉(2mm×2mm),萃取劑的用量是按固液比為1∶40(g/ml),平均相對提取率是96.34%。微波提取和傳統(tǒng)水提法相比,要緊表如今用水量少,是傳統(tǒng)辦法用水量的10%左右,操作時刻短,提取效率高可達(dá)96.34%。陳代武等[10],應(yīng)用微波法提取槐米中槲皮素,得出最佳萃取條件為粒度60～90目,水分含量25%,功率350W,萃取時刻10min,微波輔助提取槐米中槲皮素提取產(chǎn)率為564mg/g,分不與一般加熱回流和室溫浸漬法作了比較,其產(chǎn)率分不提高約65.5%和213.8%,提取時刻大大縮短,MAE提取時刻僅是一般加熱回流1/12,是室溫浸漬法1/144。MAE與一般加熱回流和室溫浸漬法相比,具有快速高效的特點,大大節(jié)約了能源。馬海樂等[11]對葛根總黃酮MAE技術(shù)舉行了研究,對葛根渣舉行微波輔助處理,以總黃酮的提取量為考查對象,重點以微波功率、微波作用時刻、乙醇體積分?jǐn)?shù)、固液比和浸泡次數(shù)等單因素對葛根總黃酮提取量的妨礙試驗,結(jié)果表明,用微波中高火檔對葛根原料輔助萃取處理1min后,體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇浸提2次,得到的葛根總黃酮提取量比較理想,微波處理的葛根總黃酮的提取量提高50%以上,固液比為1∶20。王自軍等[12]對白芥子中總黃酮的微波提取與含量測定,運用微波技術(shù)提取白芥子總黃酮,采納MCL-3型延續(xù)微波反應(yīng)器中,用80%乙醇,功率400W,反應(yīng)時刻20min,提盡黃酮,用比群法測定總黃酮含量,結(jié)果測得白芥子中總黃酮含量為1.85%,平均加樣回收率98.96%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.11%(n=6)。首次運用微波技術(shù)從白芥子中提取總黃酮,提取速度快,提高了效率,比常規(guī)法提取的含量高,其結(jié)果令人中意。

4.2多糖類成分茶多糖是茶葉中極具開辟價值的一種生理活性物質(zhì)。聶少平等[13]用微波技術(shù)提取茶多糖,為了保持茶多糖的生物活性,提高得率,經(jīng)過正交試驗確定了微波提取的最佳工藝參數(shù),用該法提

取的茶多糖含量由蒽酮-硫酸法測定。結(jié)果表明,微波提取茶多糖的最佳工藝參數(shù)為,茶葉與水的質(zhì)量比為1∶15,在微波強度為100%的條件下提取75s。經(jīng)過與其他提取辦法比較,微波提取辦法時刻短,得率高,是茶多糖提取的一種優(yōu)選辦法。并且,經(jīng)過對α-淀粉酶酶活抑制效果試驗?zāi)軌蚩闯?微波對茶多糖抑制α-淀粉酶酶活的活性無妨礙。傳統(tǒng)的茶葉多糖提取辦法包括煎煮、有機溶劑浸出等,但提取溫度高、時刻長、提取率低、成本高。

劉依等[14]采納微波技術(shù)應(yīng)用于板藍(lán)根多糖的提取,結(jié)果表明,粗多糖得率和多糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)均明顯高于單獨使用水煎煮法。趙二勞等[15]以料液比、功率和萃取時刻為因素,用正交試驗的辦法對MAE沙棘葉多糖舉行了研究,得到的最佳萃取條件為料液比(g∶ml)1∶40,微波功率540W,萃取時刻50s,沙棘葉多糖提取率為5.25%,能夠有效地提高沙棘葉多糖的提取率。任大明等[16],采納熱水浸提法從枸杞干果中提取枸杞多糖,經(jīng)正交實驗確定了浸提時刻、溫度、料水比最優(yōu)值分不為:5h、100℃和1∶40,多糖得率12%。當(dāng)采納微波預(yù)處理時,多糖得率最高可達(dá)到15.91%,微波預(yù)處理25min時,收到較好的效果。龔盛昭等[17]得到了微波輔助提取黃芪多糖的最佳工藝條件,液料質(zhì)量比為12∶1,用飽和石灰水調(diào)至pH9,微波功率300W時提取2次,每次提取10min,提取液真空濃縮后,加入乙醇使多糖沉淀,過濾,沉淀用乙醇洗滌多次,真空干燥后即得黃芪粗多糖,產(chǎn)率為14.6%,純度為88.1%。與直截了當(dāng)加熱提取法相比,提高了黃芪多糖的產(chǎn)率。陳根洪等[18]用微波法復(fù)合提取魚腥草黃酮和多糖工藝的研究,以魚腥草干粉為原料,探討了微波輔助水提法從同一魚腥草原料中獲得黃酮和多糖的工藝,得到的最佳復(fù)合提取工藝技術(shù)條件,首先采納微波預(yù)處理,其技術(shù)參數(shù)為料水比1∶25,使用小火,處理2.0min;然后舉行水浸提,其技術(shù)參數(shù)為溫度70℃,時刻2h,次數(shù)2次。在此條件下,魚腥草黃酮和多糖復(fù)合提取的得率分不為1.606%和5.274%,總量達(dá)到6.880%。運用微波技術(shù)輔助水提法,從魚腥草中復(fù)合提取黃酮和多糖,與常規(guī)技術(shù)相比,原料利用率和有效成分的提取量均有明顯增加,這在國內(nèi)尚屬首次,將對今后魚腥草的開辟具有重要的現(xiàn)實意義。薛梅等[19]運用微波技術(shù)提取半枝蓮總黃酮和多糖,用比群法測定總黃酮和多糖含量。實驗測得半枝蓮中總黃酮含量為3.74%,平均回收率為98.91%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.01%(n=5);多糖含量為5.79%,平均回收率為101.3%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為

3.0%(n=5)。結(jié)果表明,用微波技術(shù)從半枝蓮中聯(lián)合提取總黃酮和多糖,速度加快,提取效率高。

5展望

微波提取應(yīng)用于天然藥物,具有穿透力強、挑選性高、速度快、溶劑消耗低、污染小、設(shè)備簡單及提取收率高等優(yōu)點,受到天然藥物研究和中藥保健品及許多領(lǐng)域科研人員的關(guān)注重視。然而,微波提取只適用于對熱穩(wěn)定的成分,如多糖、生物堿、黃酮和苷類等物質(zhì),而關(guān)于熱敏性物質(zhì)如:蛋白質(zhì)、多肽