實驗用藥品試劑制品的制備

實驗用藥品試劑制品的制備制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－1制定部門：品控部精品文檔放心下載1、主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了分析實驗用水的規(guī)格和試驗方法，滴定分析（容量分析）用標謝謝閱讀準溶液的制備，檢驗方法中所用制劑及制品的制備方法。本標準適用于《檢驗方法》中各檢驗項目所用藥品、試劑和制品的制備。謝謝閱讀2、引用標準2、1GB601－88《化學試劑謝謝閱讀2、2GB66822、3GB603－88《化學試劑3、分析實驗室用水規(guī)格和檢驗方法謝謝閱讀3、1分析實驗室用水規(guī)格中心化驗室和生產(chǎn)線各化驗室用水為三級水，制備方法為單次蒸餾法，感謝閱讀其水質(zhì)純度標準如下：3、1、1外觀指標分析實驗室用水目視觀察應為無色透明的液體。3、1、2理化指標項目指標pH（）電導率（），≤可氧化物質(zhì)以O(shè)計，m＜蒸發(fā)殘渣（），m≤2游離CO，m≤4NO3和NO，m0+，m0NH4Fe＋、Fe2+，m0HCO3，m≤6總硬度，m0Cl，m0SO4，m03、2分析實驗室用水的檢驗3、2、1pH值的測定按Q／YHSGZ《檢驗方法pH值的檢驗》方法進行測精品文檔放心下載定。3、2、2電導率的測定制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－2制定部門：品控部感謝閱讀按Q／YHSGZ《檢驗方法電導率的檢驗》方法進行測精品文檔放心下載定。3、2、3可氧化物質(zhì)限量試驗按Q／YHSGZ《檢驗方法可氧化物質(zhì)檢驗》方法進行測謝謝閱讀定。3、2、4蒸發(fā)殘渣的測定按Q／YHSGZ《檢驗方法蒸發(fā)殘渣的測定》方法進行感謝閱讀測定。3、2、5其它理化指標略。4、滴定分析（容量分析）用標準液的制備4、1一般規(guī)定4、1、1本標準中所用的水，在沒有注明其他要求時，應符合GB6682中三級精品文檔放心下載水的規(guī)格。4、1、2本標準中所用試劑的純度應在分析純以上。4、1、3工作中所用分析天平、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。精品文檔放心下載4、1、4本標準中標定時所用的基準試劑為容量分析工作基準試劑；制備標準精品文檔放心下載溶液時所用的試劑為分析純以上試劑。4、1、5本標準中所制備的標準溶液的濃度均指20oC時的濃度。在標定和使精品文檔放心下載用時，如溫度有差異，應按附錄修正。4、1、6“標定”或“比較”標準溶液濃度時，平行試驗不得少于八次，兩人精品文檔放心下載各作四平行，每人四平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.1謝謝閱讀％。兩人測定結(jié)果的差值與平均值之比不得大于0.1％，最終取兩人精品文檔放心下載測定結(jié)果的平均值。濃度值取四位有效數(shù)字。4、1、7本標準中凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略感謝閱讀去其中任何一種，且兩種方法測得的濃度值之差值與平均值之比不得感謝閱讀大于0.2%，最終以標定結(jié)果為準。4、1、8制備的標準溶液濃度與規(guī)定濃度之差不得超出規(guī)定濃度的±5％。感謝閱讀4、1、9配制濃度等于或低于0.02mol/L標準溶液時（乙二胺四乙醇二鈉標準謝謝閱讀謝謝閱讀稀釋，必要時重新標定。4、1、10碘量法反應時，溶液的溫度不能過高，一般在15~25oC之間進行滴感謝閱讀定。4、1、11滴定分析（容量分析）用標準溶液在常溫（15~25oC）下，保存時間謝謝閱讀一般不得超過兩個月。4、2標準溶液的配制與標定制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－3制定部門：品控部感謝閱讀4、2、1氫氧化鈉標準溶液C（NaOH）＝1mol/L（1N）C（NaOH）＝0.5mol/L（0.5N）C（NaOH）＝0.1mol/L（0.1N）4、2、1、1配制稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，搖勻，注入聚乙烯容器感謝閱讀中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述規(guī)定體積的上層清精品文檔放心下載液，注入1000ml無二氧化碳的水中，搖勻。C（NaOHmol/L氫氧化鈉飽和溶液，ml1520.5260.154、2、1、2標定4、2、1、2、1測定方法稱取下述規(guī)定量的于105~110oC烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫感謝閱讀鉀，稱準至0.0001g，溶于下述規(guī)定體積的無二氧化碳的水精品文檔放心下載中，加2滴酚酞指示液（10g/L謝謝閱讀定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。C（NaOHmol/L基準鄰苯二甲酸氫鉀，g無二氧化碳的水，ml精品文檔放心下載16800.53800.10.6504、2、1、2、2計算氫氧化鈉標準溶液濃度按式（1）計算：mC（NaOH）＝………………（1）（V1－V2）×0.2042式中：C（NaOH）——氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，感謝閱讀mol/L；m——鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g；V1——氫氧化鈉溶液之用量，ml；V2——空白試驗氫氧化鈉溶液之用量，ml；0.2042——與1.00ml氫氧化鈉標準溶液[C（NaOH）＝精品文檔放心下載1.0000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。感謝閱讀4、2、1、3比較制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－4制定部門：品控部精品文檔放心下載4、2、1、3、1測定方法量取30.00~35.00ml下述規(guī)定濃度的鹽酸標準溶液，加50ml精品文檔放心下載無二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L謝謝閱讀鈉溶液滴定，近終點時加熱至80oC，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅感謝閱讀色。C（NaOHmol/LC（HClmol/L精品文檔放心下載110.50.50.10.14、2、1、3、2計算氫氧化鈉標準溶液濃度按式（2）計算：V1×C1C（NaOH）＝………………（2）V式中：C（NaOH）——氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，精品文檔放心下載mol/L；V1——鹽酸標準溶液之用量，ml；C1——鹽酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；

V——氫氧化鈉溶液之用量，ml。精品文檔放心下載4、2、2鹽酸標準溶液C（HCl）＝1mol/L（1N）C（HCl）＝0.5mol/L（0.5N）C（HCl）＝0.1mol/L（0.1N）4、2、2、1配制量取下述規(guī)定體積的鹽酸，注入1000ml水中，搖勻。謝謝閱讀C（HClmol/L鹽酸溶液，ml1900.5450.194、2、2、2標定4、2、2、2、1測定方法稱取下述規(guī)定量的于270~300oC灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，精品文檔放心下載稱準至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠－甲基紅混感謝閱讀合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液中綠色變?yōu)榘导t色，煮謝謝閱讀沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。謝謝閱讀制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－5制定部門：品控部謝謝閱讀11.60.50.80.10.24、2、2、2、2計算鹽酸標準溶液濃度按式（3）計算：mC（HCl）＝………………（3）（V1－V2）×0.05299式中：C（HCl）——鹽酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；感謝閱讀m——無水碳酸鈉之質(zhì)量，g；V1——鹽酸溶液之用量，ml；V2——空白試驗鹽酸溶液之用量，ml；0.05299——與1.00ml鹽酸標準溶液[C（HCl）＝謝謝閱讀1.0000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。4、2、2、3比較4、2、2、3、1測定方法量取30.00~35.00ml下述配制好的鹽酸溶液，加50ml無二氧感謝閱讀化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L感謝閱讀化鈉標準溶液滴定，近終點時加熱至80oC，繼續(xù)滴定至溶液呈精品文檔放心下載粉紅色。C（HClmol/LC（NaOHmol/L謝謝閱讀110.50.50.10.14、2、2、3、2計算鹽酸標準溶液濃度按式（4）計算：V1×C1C（HCl）＝………………（4）V式中：C（HCl）——鹽酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；謝謝閱讀V1——氫氧化鈉標準溶液之用量，ml；

C1——氫氧化鈉溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；

V——鹽酸溶液之用量，ml。感謝閱讀4、2、3硫酸標準溶液制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－6制定部門：品控部謝謝閱讀C（?H2SO4）＝1mol/L（1N）C（?H2SO4）＝0.5mol/L（0.5N）

C（?H2SO4）＝0.1mol/L（0.1N）謝謝閱讀4、2、3、1配制量取下述規(guī)定體積的硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。感謝閱讀C（?H2SO4mol/L硫酸，ml1300.5150.134、2、3、2標定4、2、3、2、1測定方法稱取下述規(guī)定量的于270~300oC灼燒至恒重的基準無水碳酸謝謝閱讀鈉，稱準至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠－甲謝謝閱讀基紅合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘稻肺臋n放心下載紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作感謝閱讀空白試驗。C（?H2SO4mol/L基準無水碳酸鈉，g11.60.50.80.10.24、2、3、2、2計算硫酸標準溶液濃度按式（5）計算：mC（?H2SO4）＝………………（5）

（V1－V2）×0.05299謝謝閱讀式中：C（?H2SO4）——硫酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；謝謝閱讀m——無水碳酸鈉之質(zhì)量，g；V1——硫酸溶液之用量，ml；V2——空白試驗硫酸溶液之用量，ml；0.05299——與1.00ml硫酸標準溶液[C（?H2SO4）＝

1.0000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。謝謝閱讀4、2、3、3比較4、2、3、3、1測定方法量取30.00~35.00ml下述配制好的硫酸溶液，加50ml無二氧化碳感謝閱讀的制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－7制定部門：品控部感謝閱讀水及2滴酚酞指示液（10g/L感謝閱讀溶液滴定，近終點時加熱至80oC，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。謝謝閱讀C（?H2SO4mol/LC（NaOHmol/L精品文檔放心下載110.50.50.10.14、2、3、3、2計算硫酸標準溶液濃度按式（6）計算：V1×C1C（?H2SO4）＝………………（6）V式中：C（?H2SO4）——硫酸標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；感謝閱讀V1——氫氧化鈉標準溶液之用量，ml；

C1——氫氧化鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；

V——硫酸溶液之用量，ml。精品文檔放心下載4、2、4乙二胺四乙酸二鈉標準溶液C（EDTA）＝0.1mol/L（0.1M）C（EDTA）＝0.05mol/L（0.05M）C（EDTA）＝0.02mol/L（0.02M）4、2、4、1配制稱取下述規(guī)定量的乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于1000ml水中，冷精品文檔放心下載卻，搖勻。C（EDTAmol/L乙二胺四乙酸二鈉，g0.1400.05200.0284、2、4、2標定4、2、4、2、1測定方法4、2、4、2、1、1乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[C（EDTA）＝0.1mol/L]：稱取精品文檔放心下載0.25g于800oC灼燒至恒重的基準氧化鋅，稱準至感謝閱讀0.0001g。用少量水濕潤，加2ml鹽酸溶液（20％）使樣品精品文檔放心下載溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％）中和至pH7~8，謝謝閱讀加10ml氨－氯化銨緩沖溶液（pH≈10）及5滴鉻黑T指示謝謝閱讀液（5g/L精品文檔放心下載由紫色變?yōu)橹坪藢彾屎酥贫ㄈ掌冢?999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－8制定部門：品控部謝謝閱讀純藍色。同時作空白試驗。4、2、4、2、1、2乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[C（EDTA）＝0.05mol/L、C謝謝閱讀（EDTA）＝0.02mol/L]：稱取下述規(guī)定量的于800oC灼燒至恒重的基準謝謝閱讀氧化鋅，稱準至0.0002g。用少量水濕潤，加鹽酸溶液（20％）謝謝閱讀至樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取精品文檔放心下載30.00~35.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10％）中和至精品文檔放心下載pH7~8，加10ml氨－氯化銨緩沖溶液（pH＝10）及5滴鉻黑T指示液感謝閱讀（5g/L謝謝閱讀變?yōu)榧兯{色。同時作空白試驗。C（EDTAmol/L基準氧化鋅，g0.0510.020.44、2、4、2、2計算乙二胺四乙酸二鈉標準溶液濃度按式（7）計算：mC（EDTA）＝………………（7）（V1－V2）×0.08138式中：C（EDTA）——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液之物質(zhì)的量濃度，感謝閱讀mol/L；m——氧化鋅之質(zhì)量，g；V1——乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，ml；V2——空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，ml；0.08138——與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[C（EDTA）＝感謝閱讀1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。精品文檔放心下載4、2、5硫代硫酸鈉標準溶液C（Na2S2O3）＝0.1mol/L（0.1N）

4、2、5、1配制感謝閱讀稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O16g溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾備用。感謝閱讀4、2、5、2標定4、2、5、2、1測定方法稱取0.15g于120oC烘至恒重的基準重鉻酸鉀，稱準至感謝閱讀制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－9制定部門：品控部精品文檔放心下載硫酸鈉溶液[C（Na2S2O3）＝0.1mol/L]滴定。近終點時加3ml感謝閱讀淀粉指示劑（5g/L感謝閱讀作空白試驗。4、2、5、2、2計算硫代硫酸鈉標準溶液濃度按式（8）計算：mC（Na2S2O3）＝………………（8）

（V1－V2）×0.04903感謝閱讀m——重鉻酸鉀之質(zhì)量，g；V1——硫代硫酸鈉溶液之用量，ml；V2——空白試驗硫代硫酸鈉溶液之用量，ml；0.04903——與1.00ml硫代硫酸鈉標準溶液[C（Na2S2O3）＝謝謝閱讀1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。謝謝閱讀4、2、6葡萄糖標準溶液精密稱取1.0000g經(jīng)過99±1oC干燥至恒重的純葡萄糖，加水溶解后精品文檔放心下載加入5ml鹽酸，并以水稀釋至1000ml。此溶液每毫升相當于1.0mg精品文檔放心下載葡萄糖。4、2、7轉(zhuǎn)化糖標準溶液準確稱取0.9500g純蔗糖，用100ml水溶解，置于具塞三角瓶中，謝謝閱讀加5ml鹽酸（1＋1）在68~70oC水浴中加熱15min，放置室溫定容至謝謝閱讀1000ml，每毫升標準溶液相當于1.0mg轉(zhuǎn)化糖。謝謝閱讀4、2、8氫氧化鉀標準溶液4、2、8、1配制稱取6g氫氧化鉀，加入新煮沸過的冷卻水溶解，并稀釋至精品文檔放心下載1000ml，混勻。4、2、8、2標定精密稱取約0.6g在105~110oC干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫精品文檔放心下載鉀，加50ml新煮沸過的冷卻水，振搖使溶解。加入2滴酚酞指示謝謝閱讀液，用本溶液滴定至溶液呈淺粉紅色，0.5min不褪色。同時做空精品文檔放心下載白試驗。4、2、8、3計算氫氧化鉀標準溶液的濃度按下式計算：mC（KOH）＝制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－10制定部門：品控部感謝閱讀式中：C（KOH）——氫氧化鉀標準溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；精品文檔放心下載m——鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量，g；Ｖ1——氫氧化鉀溶液之用量，ml；V２——空白試驗氫氧化鉀溶液之用量，ml；0.2040——與1.00ml氫氧化鉀標準溶液[C（KOH）＝謝謝閱讀1.0000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。附錄Ａ不同標準溶液濃度的溫度補充值（以ml/L計）制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－11制定部門：品控部精品文檔放心下載5、試驗方法中所用制劑及制品的制備5、1一般規(guī)定5、1、1本標準所用的水，在沒有注明其他要求時，應符合GB6682中三級水謝謝閱讀規(guī)格。5、1、2本標準中所用試劑的純度應在分析純以上。5、1、3一般情況下“％”符號是指質(zhì)量百分數(shù)和體積百分數(shù)，以％（m／m）感謝閱讀或％（V／V）表示。5、1、4“V1＋V2”符號是指體積V1的特定溶液被加入到體積為V2的溶劑中。

5、1、5如果濃度以量綱上不同的單位質(zhì)量和體積表示，則濃度以克每升精品文檔放心下載（g/L）表示。5、1、6當溶液出現(xiàn)混濁、沉淀或顏色變化時，應重新制備。精品文檔放心下載5、1、7除另有說明外，本標準中的溶液均指水溶液，稀釋是指用水沖稀。精品文檔放心下載5、1、8本標準中所用乙醇均指95％（V／V）乙醇。精品文檔放心下載5、2制備方法5、2、1制劑5、2、1、1無二氧化碳的水將水注入燒瓶中，煮沸10min，立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，謝謝閱讀放置冷卻。5、2、2制品5、2、2、1辨香紙用質(zhì)量好的無臭吸水紙，厚度約0.5mm，切成寬0.5~1.0cm，長謝謝閱讀10~15cm。5、2、2、2濕潤微孔膜將0.45μ微孔膜置于干凈的容器中，用近于中性的水在室溫下浸精品文檔放心下載漬2h，使膜充分潤濕。5、2、2、3消化藥包五水硫酸銅與硫酸鉀與1：15比例混合，用攪拌器充分攪拌均謝謝閱讀勻，稱取3.2g為一小包。制核審定準核制定日期：1999／09／07編號：修定日期：三層文件修改版本號：題目：檢驗方法實施日期：本份頁碼：共14頁實驗用藥品、試劑、制品的制備頁碼：14－12制定部門：品控部感謝閱讀5、2、3試液5、2、3、1飽和碘化鉀溶液稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱使其溶解，冷卻后謝謝閱讀儲于棕色瓶中。5、2、3、2三氯甲烷－冰乙酸混合液量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸混勻。5、2、3、3乙醚－乙醇混合液按乙醚＋乙醇（2＋1）混合。用0.05mol/L氫氧化鉀溶液中和至精品文檔放心下載對酚酞指示液呈中性。5、2、3、4堿性酒石酸銅甲液稱取15.00g硫酸銅（CuSO4·5H2O）及0.05g次甲基藍，溶于水中

并稀釋至1000ml，貯存于棕色試劑瓶中。感謝閱讀5、2、3、5堿性酒石酸銅乙液稱取50.00g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g感謝閱讀亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000ml，貯存于橡膠塞玻謝謝閱讀璃瓶中。5、2、3、6乙酸鋅溶液稱取21.9g乙酸鋅，加入3ml冰乙酸，加水溶解并稀釋至100ml。

5、2、3、7亞鐵氰化鉀溶液精品文檔放心下載稱取106.0g亞鐵氰化鉀，溶于水中并稀釋至1000ml。

5、2、3、8鹽酸（1＋1）感謝閱讀量取50ml鹽酸慢慢倒入50ml水中，混勻。

5、2、3、9（200g/L）氫氧化鈉溶液感謝閱讀稱取200.0g氫氧化鈉，溶解于水中，冷卻后稀釋至1000ml。

5、2、3、10氫氧化鈉溶液（400g/L）感謝閱讀稱取400.0g氫氧化鈉，溶解于水中，冷卻后稀釋至1000ml。

5、2、3、11硼酸溶液（20g/L）謝謝閱讀稱取20.0g硼酸，溶解于水中，稀釋至1000ml。

5、2、3、12氨水溶液（10％）感謝閱讀量取400ml氨水，稀釋至1000ml。5、2、3、13硫酸溶液（20％）量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至

1000ml。感謝閱讀制核審定準核制定日期：199