低溫制備多孔氮化硼納米材料及其性能研究課件

低溫制備多孔氮化硼納米材料及其性能研究

主要內(nèi)容一、多孔材料簡(jiǎn)介二、介孔氮化硼的合成，表征及其性能測(cè)試三、網(wǎng)孔狀氮化硼的制備四、多孔氮化硼薄片的可控大量制備一、多孔材料簡(jiǎn)介多孔材料普遍存在于我們的周圍，在結(jié)構(gòu)、緩沖、減振、隔熱、消音、過(guò)濾等方面發(fā)揮著重大的作用。納米材料作為一種新興的材料，在電子、機(jī)械、化工、生物和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。多孔納米材料集納米材料和多孔材料的優(yōu)點(diǎn)于一身，其潛在的應(yīng)用前景同樣引起了廣泛的關(guān)注。1.2

多孔氮化硼材料密度小比表面積大化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定熱導(dǎo)率高抗氧化性能好熔點(diǎn)高

催化劑載體氣體分子吸附材料化學(xué)分離與提純1.3

多孔氮化硼納米材料的制備方法模板法高溫分解法自組裝法簡(jiǎn)單化學(xué)合成法二、介孔氮化硼的合成，表征及其性能測(cè)試2.1選題思路：1.在高溫環(huán)境下已經(jīng)成功合成多孔氮化硼納米材料，但是這種高能耗的產(chǎn)出模式不符合綠色低碳的環(huán)境保護(hù)要求，探索在低溫下合成多孔氮化硼納米材料，具有十分重要的意義。2.模板法是合成多孔氮化硼納米材料的主要方式，但產(chǎn)物需經(jīng)歷復(fù)雜的后期處理。探索無(wú)模板法制備多孔氮化硼，有利于大幅度提高生產(chǎn)效率。3.尿素具有較低的熔點(diǎn)(132.7°C)，分解溫度也比較低，可以作為低溫下合成氮化硼的氮源，而且其低廉的價(jià)格，也可以有效降低實(shí)驗(yàn)的成本。2.3結(jié)果與討論圖2.1.產(chǎn)物的XRD圖譜(a)和FTIR圖譜(b)圖2.2.產(chǎn)物的TEM形貌和EDPb）圖2.3.(a)產(chǎn)物的HRTEM形貌，(b)產(chǎn)物在700°C保溫1.5h后HRTEM形貌，插圖是晶格條紋圖像，(c)TGA-DTA曲線熱穩(wěn)定性分析圖2.5.多孔BN的FESEM圖像(a)，相應(yīng)的CL圖像(b)和CL圖譜(c)發(fā)光性能測(cè)試2.4

機(jī)理分析圖2.6.未處理的產(chǎn)物的XRD圖譜2CO(NH2)2+NaBH4=BN+NaCN+2NH3+CO2+3H21.CO(NH2)2分解成HCNO和NH3

2.HCNO與NaBH4生成硼烷和NaCN

3.硼烷與NH3生成環(huán)硼氮烷

4.環(huán)硼氮烷分解生成氮化硼

副產(chǎn)物NaCN,NH3，H2和CO2在形成多孔BN的過(guò)程中充當(dāng)模板的作用。三、網(wǎng)孔狀氮化硼的制備3.1

選題思路：低溫下利用簡(jiǎn)單的化學(xué)合成方法可以實(shí)現(xiàn)多孔納米氮化硼的制備，硫脲和尿素具有相似的分子結(jié)構(gòu)，使用硫脲取代尿素，是否可以同樣能夠得到多孔結(jié)構(gòu)？硫脲作為含硫元素化合物，在反應(yīng)的過(guò)程中可以對(duì)大分子環(huán)硼氮烷的交聯(lián)起到一定的促進(jìn)作用。3.2

實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)方案和制備介孔氮化硼類似，以硫脲作氮源與硼氫化鈉反應(yīng)。圖3.1.產(chǎn)物的XRD圖譜(a)和FTIR圖譜(b)3.3結(jié)果與討論圖3.3.產(chǎn)物的TGA-DTA曲線熱穩(wěn)定性分析圖3.4.氮?dú)馕?脫附等溫線(a)和DFT孔徑分布曲線(b)氮?dú)馕椒治鰣D3.5.網(wǎng)孔狀BN的FESEM像(a)，相應(yīng)的CL-SEM像(b)和CL圖譜(c)發(fā)光性能測(cè)試環(huán)硼氮烷分子在含硫化合物的作用下發(fā)生相互交聯(lián)，分解后形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的氮化硼。

3.5小結(jié)在較低的溫度下利用硫脲和硼氫化鈉反應(yīng)成功合成了網(wǎng)孔狀BN，產(chǎn)率為80%。硫脲的硫化作用促進(jìn)了環(huán)硼氮烷分子的交聯(lián)，對(duì)于形成網(wǎng)孔狀的BN，起到了關(guān)鍵性的作用。得到的網(wǎng)孔狀的BN具有較大的比表面積220m2·g-1，優(yōu)異的發(fā)光性能，良好的熱穩(wěn)定性能和抗氧化性。4.3

結(jié)果與討論溫度對(duì)產(chǎn)物的影響圖4.1.450°C，500°C，550°C和600°C保溫10h得到樣品的XRD圖譜圖4.2.不同溫度下得到產(chǎn)物的典型的HRTEM圖像。(a和b)450°C，(c和d)500°C，(e)550°C，(f)600°C。圖4.3.550°C保溫不同時(shí)間（(a)0h，(b)2h，(c)5h，(d)10h）得到產(chǎn)物的XRD圖譜保溫時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響氮?dú)馕叫阅芊治鰣D4.4.在不同溫度下保溫10h得到多孔BN薄片的氮?dú)馕?脫吸等溫線，(a)450°C，(b)500°C，(c)550°C，(d)600°C。插圖是相應(yīng)的DFT孔徑分布曲線。熱穩(wěn)定性分析圖4.5.在550°C保溫10h得到多孔BN薄片的TGA-DTA曲線4.4

機(jī)理分析氨基硫脲分解產(chǎn)生的含硫化合物會(huì)促進(jìn)環(huán)硼氮烷分子的相互交聯(lián)，交聯(lián)的環(huán)硼氮烷分子分解成具有多孔結(jié)構(gòu)的BN。氨基硫脲分子相比較于尿素分子，要多一個(gè)氨基，在氨基硫脲分子分解時(shí)會(huì)產(chǎn)生較多的氨氣分子，當(dāng)溫度達(dá)到550°C，產(chǎn)生的氣體在高溫和密閉的環(huán)境下，使反應(yīng)釜內(nèi)的壓力升高，有利于反應(yīng)的充分進(jìn)行，得到更多的產(chǎn)物，從而提高產(chǎn)物的產(chǎn)量。4.5

小結(jié)以氨基硫脲和硼氫化鈉作為反應(yīng)物，在550-600°C保溫