乳化液測試方法

乳化液檢測方法酸值(QTNA005)1.儀器燒瓶-150ml量筒-100ml1.3堿式滴定管-25ml電子分析天平（精確到小數(shù)點后兩位數(shù)）2.化學(xué)試劑2.1二甲苯2.2異丙醇0.1或0.5M氫氧化鉀溶液酚酞指示劑3.步驟3.1在150ml三角燒瓶中稱2~3g樣品，精確到O.Olg（注3）。加25ml二甲苯并攪拌直到樣品完全溶解。加50ml異丙醇并攪拌直到樣品完全均勻。如有必要,利用加熱促使樣品溶解，要避免樣品受到不利影響；在滴定前樣品要冷到室溫，假如冷卻有物質(zhì)分離，則必須選擇更好的試驗方法。加5~10滴指示劑。3.6立刻用0.1或0.5M氫氧化鉀溶液滴定，應(yīng)該和緩地?fù)u勻溶液以避免CO2從空氣中溶解到溶液中；溶液顏色從無色到紅色表示到達到達終點。3.7控制終點保持15秒鐘不變色。3.8用25ml二甲苯加50ml異丙醇作一個空白滴定但對于常規(guī)分析空白滴定可以省略。注3：滴定溶液的體積大于25ml（每100ml樣品）則指示劑的拐點會改變，從PH=11降到PH=9（指示劑的拐點取決于溶劑成分）。4.計算計算樣品酸值如下：酸值二（A-B）xCx56」1mgKOH/g這里A-滴定樣品消耗的氫氧化鉀溶液的毫升數(shù)（ml）B-滴定空白消耗的氫氧化鉀溶液的毫升數(shù)（ml）（對于常規(guī)分析,B為0）C-氫氧化鉀溶液的摩爾濃度（mol/L）D-樣品重量（g）=氫氧化鉀的分子量4.2允許誤差1.0mgKOH/g2.皂化值(QTNC012)1.儀器燒瓶-150ml（磨口）量筒-100ml1.3堿式滴定管-25ml1.4移液管-25ml冷凝管＋磨砂接口＋乳膠管1.6加熱板或水浴鍋1.7鐵架臺＋鐵夾2.化學(xué)試劑2.1異丙醇2.20.5M氫氧化鉀乙醇溶液2.30.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2.4酚酞指示劑3.步驟3.1取2個磨口三角燒瓶，在其中一個燒瓶中稱大約2克樣品，精確到0.01g。3.2加2-3粒玻璃珠或沸石到每個燒瓶避免暴沸。假如氫氧化鉀乙醇溶液不干凈，在使用前用濾紙過濾，過濾足夠的量以滿足樣品和空白試驗分別用移液管加25ml的氫氧化鉀乙醇溶液到每個燒瓶，用少量異丙醇沖洗磨口燒瓶內(nèi)壁，避免氫氧化鉀成分殘留在壁上。3.5放冷凝管在每個燒瓶上并在加熱板上沸騰回流35分鐘，從加熱板上移走冷凝器＋磨口燒瓶3.6當(dāng)冷凝器仍然被安裝在磨口燒瓶上，立刻用50ml異丙醇沖洗；使其加到燒瓶內(nèi)部。3.7加5~10滴指示劑溶液。3.8用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在連續(xù)和緩的晃動下滴定（用手晃動或用一個磁性攪拌，參見注3）。顏色變化從紅色到樣品原來的顏色作為終點到達。3.9加3滴指示劑溶液（注：4）假如溶液顏色不轉(zhuǎn)到紅色，說明到達了真正的終點。注3：避免強力攪拌以免更多的CO2溶解到被滴定的溶液。注4：不需要加額外過量的指示劑，4.計算樣品的皂化值計算如下：

mgKOH/gmgKOH/gA-滴定空白消耗的鹽酸溶液的毫升數(shù)（ml）B-滴定樣品消耗的鹽酸溶液的毫升數(shù)（ml）C-鹽酸溶液的摩爾濃度（mol/L）D-樣品重量（g）56.11=氫氧化鉀的分子量5.報告1.2皂化值在0~50范圍，報告準(zhǔn)確至0.5mgKOH/g。1.3皂化值50mgKOH/g，報告準(zhǔn)確至整數(shù)。三.鐵含量(QTNZ037)1.儀器燒杯-150ml滴定管-25ml1.3加熱板1.4洗瓶2.化學(xué)試劑2.1濃鹽酸-化學(xué)純5％磺基水楊酸溶液40％氫氧化鈉溶液＋35%的硝酸0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液蒸餾水3.步驟3.1在含有從乳化液中獲得的灰分的坩堝（根據(jù)方法CTNZ036）中加入25ml濃鹽酸以及10ml蒸餾水。3.2將此坩堝放在加熱板上加熱并控制溶液微沸約1小時，直到鐵及無機鹽全部溶解。3.3將坩堝中的溶液轉(zhuǎn)移到一個150ml的玻璃燒杯中，并用少量蒸餾水淋洗坩堝，將淋洗液也并入同一燒杯中。3.4加5滴5%的磺基水楊酸溶液。3.5用40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到2（用pH計），若調(diào)節(jié)時氫氧化鈉過量，pH值大于2,再用35%的硝酸調(diào)節(jié)。讓此溶液冷卻到室溫。3.7用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由紫色到無色為滴定終點。此反應(yīng)比較慢，控制滴定速度不能太快。4.計算利用下式計算乳化液的總鐵含量AXBX55.85X1000C mg/Kg式中，A=滴定樣品所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)（ml）B=EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/L）C-測定灰分所用乳化液的量（g）55.85=鐵的分子量5.報告報告乳化液中的總鐵含量，精確到0.1mg/Kg四.灰分(QTNZ036)1.儀器1.1坩堝移液管-25ml1.3加熱板1.4馬弗爐電子分析天平(精確到小數(shù)點后四位數(shù))定量濾紙2.步驟1.1在一干凈坩堝中加入2?3粒沸石，放在馬弗爐中，800oC下煅燒1小時。取出坩堝，在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中繼續(xù)冷至室溫，在分析天平上稱量，精確到0.0001g(W1)。1.3在坩堝中加入約25ml乳化液并稱重，精確到O.OOOlg(W2)?將坩堝放在加熱板上加熱到微沸，取一張定量濾紙小心蓋在坩堝上，防止乳化液濺出。讓乳化液中的水分全部蒸干。在乳化液接近蒸干時小心控制加熱速度，若速度太快，坩堝內(nèi)樣品非常容易濺出。等水全部蒸干后，將加熱板功率調(diào)節(jié)到最高，把濾紙放入坩堝并點燃。1.6直到燃燒完全結(jié)束并獲得干性碳化殘渣，將坩堝移入馬弗爐，在800oC煅燒1~2小時，使殘渣完全轉(zhuǎn)變?yōu)榛覡a。1.7取出坩堝，在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中冷至室溫，稱重，精確到O.OOOlg，再移入馬弗爐中800oC下繼續(xù)煅燒20~30分鐘。重復(fù)進行煅燒、冷卻及稱量，直到連續(xù)兩次稱量結(jié)果差不大于O.OOO5g為止。記錄重量(W3)。3.計算乳化液中灰分含量按下式計算：(W3-W1)x(W2-W1)106mg/Kg式中，W =1空坩堝重量(g)W2=坩堝加乳化液重量(g)W3=坩堝加灰分重量(g)4.報告報告乳化液中的灰分含量，精確到O.1mg/Kg五．乳化液及水中氯離子測定接通電源，開機。將滴定管的出液口從EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶上取出，放在樣品架上。拔去EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶上的塞子。注意滴定管整個管路中是否有氣泡，若有，則4.1在儀器鍵盤上左測選擇“Burette”鍵，4.2用儀器鍵盤右側(cè)“A”或“▽”移動光標(biāo)，選擇“Rinseburette”，按“F5(OK)”鍵，按“F5(Start)”鍵，重復(fù)4.3和4.4步2到3次，直到滴定管整個管路中氣泡全部排光。將氯離子選擇電極DX235和參比電極DX200從電極保護套管中取出，插在樣品架上，并且將DX200電極的兩個橡皮電極帽全部打開。用少量去離子水淋洗電極。在MettlerToledo的專用塑料燒杯中，稱取10?20克待測樣品(視樣品的氯離子含量而定，若氯離子含量超過50ppm，樣品重量＜10克)。如果是乳化液樣品，在樣品中加入25ml醋酸異丙醇(1：9)溶液。&在儀器鍵盤中央選擇“Sample”鍵，按“F5(Add)”鍵，按“F5(OK)”鍵，10.1Numberofsamples:輸入待測樣品個數(shù)10.2用儀器鍵盤右側(cè)“V”移動光標(biāo)，選擇：“MethodID”，10.3按“F4(Modify)”鍵，10.4按“F5(OK)”鍵，10.5用儀器鍵盤右側(cè)“V”移動光標(biāo)，選擇：“emlCl”10.6按兩次“F5(OK)”鍵，輸入樣品重量(假設(shè)乳化液和水樣密度都是1，則重量等于體積)。按“F5(OK)”鍵，按儀器鍵盤中央綠色的“Run”鍵四次，開始滴定。打開打印機電源開關(guān)，滴定結(jié)果會自動打印出來。滴定結(jié)束后，用丙酮及去離子水淋洗電極、滴定管和攪拌槳。用擦鏡紙小心吸干DX235氯離子選擇電極上的水。將兩個電極分別放回各自的電極保護套管中，將參比電極的橡皮帽蓋好。將滴定管的出液口放回EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶上的套管中，塞好EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶上的塞子。按“RESET”鍵，屏幕顯示恢復(fù)開機狀態(tài)。關(guān)閉電源。六.電導(dǎo)率(QTNZ005)1.儀器電導(dǎo)率儀＋測試電極1.2玻璃燒杯T50ml1.3洗瓶2.化學(xué)試劑0.01mol/L的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液蒸餾水2.3丙酮3.步驟3.1使裝有0.01mol/L氯化鉀溶液的150ml玻璃燒杯和包含試驗樣品的玻璃燒杯在水浴中保持20°C溫度。3.2在別的玻璃燒杯中再用一些0.01mol/L的氯化鉀溶液沖洗電極。3.3將電極浸泡在0.01mol/L的氯化鉀溶液中并維持在20Co根據(jù)儀器說明調(diào)整表盤讀數(shù)到1278Ps/cm。用水沖洗電極若干次。在測試條件下用部分樣品沖洗電極。3.6浸泡電極在待測樣品中維持在20C。等表盤讀數(shù)穩(wěn)定以后讀電導(dǎo)率，精確到1Ps/cm。用水洗凈電極，假如必要用丙酮清除從乳化液樣品帶來的粘稠殘留物，最后用水沖洗，并用濾紙擦干。注：對于常規(guī)分析（如乳化液的分析），可以在室溫下校正儀器并測定樣品，但必須保證氯化鉀校正溶液與待測樣品溫度相同，同時在報告電導(dǎo)率時注明溫度。4.報告4.1報告在20OC的電導(dǎo)率，精確到1Ps/cm七.PH值(QTNZ012)1.儀器1.1PH儀＋測試電極1.2玻璃燒杯T50ml1.3洗瓶2.化學(xué)試劑pH緩沖溶液（6.864、4.003、9.182）2.2蒸餾水2.3丙酮3.步驟3.1在操作臺放好pH儀。用水徹底清洗電極擦到將近干。3.3將電極浸入pH等于6.864的緩沖溶液并根據(jù)儀器說明，校準(zhǔn)pH到6.864（注1）。注1：校驗和測量的全部過程將在環(huán)境溫度下進行，如果不是，必須根據(jù)pH儀器和緩沖液制造商的指示進行復(fù)雜的修正。3.4用水沖洗電極并用濾紙擦到幾乎干燥。3.5電極浸入pH為4.003或9.182的緩沖溶液中并按照儀器說明調(diào)節(jié)表盤讀數(shù)（注2）。注2：待測樣品pH值小于7時，用pH為4.003的緩沖溶液校正，待測樣品pH值大于7時，用pH為9.182的緩沖溶液校正，用水沖洗電極并擦到將近干燥。3.7將電極浸入待測樣品中，等讀數(shù)盤穩(wěn)定后讀pH值，精確到0.01。3.8用蒸餾水徹底清洗電極并將其浸泡在3mol/1的KC1溶液中儲存。如有必要用分析純的丙酮來清除來自乳化液樣品的粘稠殘留物，規(guī)定最后用水沖洗。4.報告報告溫度和pH值，精確到0.1單位。八.鋼板表面殘留物分析--殘油，殘鐵(QCTNR002)1.步驟取樣鋼板取樣要在如下圖所示位置將三片帶鋼象三明治一樣疊放(上表面貼上表面，下表面貼下表面)并按照上圖所示剪6片鋼板樣品，取夾在中間的鋼板樣品分析。注意待測鋼板樣品不可有任何指印及其它玷污。測量剪好的鋼板樣品的面積(TA)?？倸埩粑?.5將此鋼板放入1000ml燒杯中，在100?105*的烘箱中恒溫30分鐘。將此燒杯移入干燥器并冷卻至室溫。稱出上述鋼板的重量，精確到0.0001g(W1)。1.8在上述燒杯中倒入約200ml四氯化碳，用定量濾紙擦洗鋼板表面，直到鋼板表面完全干凈(用干凈濾紙不再擦得下黑色殘留物)。1.9將擦洗干凈的鋼板放入另一個干凈的1000ml燒杯中，在100?105oC的烘箱中恒溫30分鐘。1.10將此燒杯移入干燥器并冷卻至室溫。1.11稱出上述鋼板的重量，精確到0.0001g(W2)。殘鐵1.12將裝有擦洗鋼板的四氯化碳及濾紙的燒杯放在電熱板上加熱，在四氯化碳將要揮發(fā)完全時，將燒杯移入烘箱，直到四氯化碳完全揮發(fā)。1.13將濾紙移入100ml瓷坩堝，放在電熱板上加熱并點燃濾紙，直到燃燒完全。1.14將坩堝放入800oC馬福爐恒溫1小時，移出坩堝，冷卻至室溫，加入約20ml濃鹽酸和20ml蒸餾水。1.15將此坩堝放在電熱板上加熱1小時直到坩堝中灰分完全溶解。1.16從電熱板上取下坩堝并冷至室溫，將內(nèi)部溶液轉(zhuǎn)移到一個150ml的燒杯中。

1.17加0.5ml5%的磺基水楊酸溶液。1.18用40%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值到2(用pH計)，若調(diào)節(jié)時氫氧化鈉過量，pH值大于2,再用35%的硝酸調(diào)節(jié)。1.19讓此溶液冷卻到室溫。1.20用0.05mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色由紫色到黃色為滴定終點。此反應(yīng)比較慢，控制滴定速度不能太快，記錄消耗EDTA的體積(V)ml。2．計算2．計算總殘留物,mg/m2=[(W2-W1)x1000]/TAW1 = 臟鋼板的總重量,g(4.7)W2 = 干凈鋼板的總重量,g(4.11)TA = 鋼板總面積,m2(4.4)殘鐵，mg/m2=[VxCx55.85]/TAV=消耗EDTA的體積,ml(4.20)C=EDTA的濃度,mol/LTA=鋼板總面積,m2(4.4)55.85=鐵的分子量殘油，mg/m2=A-B總殘留物，mg/m2殘鐵，mg/m23．報告報告鋼板表面總殘留物、殘油和殘鐵的含量，精確到0.1mg/m2九鋼板表面殘留物分析注意事項(QCTNR002)1.取樣：鋼板取樣要在如下圖所示位置取樣時將三片帶鋼象三明治一樣疊放(上表面對上表面，下表面對下表面)，按照上圖所示剪6片鋼板樣品，取夾在中間的鋼板樣品分析。注意待測鋼板樣品不可有任何指印及其它玷污。特別是在剪板時要嚴(yán)格控制保證待測鋼板的清潔，剪切機上的灰塵及油污都將污染待測鋼板樣品，引起測定結(jié)果偏高2.稱量：在烘箱中烘除水分后的鋼板樣品放在干燥器中冷至室溫后要立即稱重，否則鋼板表面吸附水汽會引起分析結(jié)果的偏差。注意日常維護保養(yǎng)電光分析天平，天平應(yīng)避免振動和潮濕空氣或酸性氣體。在稱量前檢查儀器是否水平；無論在加樣移開樣品或者加、減砝碼時注意天平電源一定要關(guān)閉，否則瑪瑙刀口容易磨損，從而影響稱量結(jié)果和天平使用壽命。稱量結(jié)束后注意將所有砝碼回零，切斷電源。在稱量時速度要快，否則鋼板表面會吸附水汽，影響稱量精度。3.擦洗：擦洗鋼板使用的濾紙盡可能少，太多的濾紙會影響分析結(jié)果。擦洗鋼板要用力盡量擦干凈，直到用干凈濾紙擦洗時沒有黑色殘留物。擦洗好