化工基礎(chǔ)實驗學(xué)生用課件 化工基礎(chǔ)實驗第三章-gcl-2010-by YHan

化工基礎(chǔ)實驗天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實驗中心主講：韓優(yōu)OfficeTel:27401476Email:han_you@

第三章試驗設(shè)計方法試驗指標：判斷試驗效果好壞所采用的指標，如收率、純度等；因素(因子)：對試驗指標產(chǎn)生影響的條件，如溫度、壓力、濃度等；水平：在試驗中因素所選定的具體狀態(tài)。

試驗設(shè)計是研究如何以盡量少的實驗次數(shù)而得到盡可能多的實驗結(jié)果的一門科學(xué)。

試驗設(shè)計中常用的術(shù)語：

試驗設(shè)計法類型★析因設(shè)計法(又稱網(wǎng)絡(luò)法,全面搭配法)：以各因子各水平的全面搭配來組織實驗,逐一考察各因子的影響規(guī)律。

★正交設(shè)計法：根據(jù)正交配置的原則，從各因子各水平中選取代表性的搭配來組織實驗，綜合考察各因子的影響?！锞鶆蛟O(shè)計法：從數(shù)據(jù)點的分布均勻性出發(fā)的試驗設(shè)計方法?！镄蜇瀸嶒炘O(shè)計法：將最優(yōu)化的設(shè)計思想融入實驗設(shè)計之中，采取邊設(shè)計，邊實施，邊總結(jié)，邊調(diào)整的循環(huán)運做模式。正交試驗設(shè)計法正交試驗法的優(yōu)點正交表的符號、意義、特點因素之間的交互作用選用正交表的基本原則正交表的表頭設(shè)計正交試驗法的基本步驟正交試驗結(jié)果—極差分析法正交試驗結(jié)果—方差分析法在化工基礎(chǔ)實驗中的應(yīng)用實例一、正交試驗法的優(yōu)點例1某化工廠想提高某產(chǎn)品的質(zhì)量，對工藝中三個因素各按三個水平進行實驗，尋找合適的操作條件？因素水平溫度/℃T壓力/PaP加堿量/kgm123T1(80)T2(100)T3(120)P1(5.0)P2(6.0)P3(7.0)m1(2.0)m2(2.5)m3(3.0)方案一:全面搭配法T1—P1—m1T2—P1—m1T3—P1—m1—m2—m2—m2—m3—m3—m3

P2—m1P2—m1P1—m1—m2—m2—m2—m3—m3—m3P3—m1P3—m1P3—m1

—m2—m2—m2—m3—m3—m3

共需C31×C31×C31=27次實驗

因素水平搭配均勻?qū)嶒灤螖?shù)多

方案二:簡單比較法

T1—P1—m1

—m2—m3T1—m2—P1—P2—P3

m2—P3—T1—T2—T3

因素水平搭配不均勻?qū)嶒灤螖?shù)少123最適宜條件：T2P3m2方案三:正交設(shè)計法

因素水平搭配均勻?qū)嶒灤螖?shù)少

L9（34）

列號試驗號1234123456789111222333123123123123231312123312231TT1T1T1T2T2T2T3T3T3PP1P2P3P1P2P3P1P2P3mm1m2m3m2m3m1m3m1m2三種方案數(shù)據(jù)點的分布簡單比較法全面搭配法正交實驗法正交設(shè)計法的數(shù)據(jù)點分布▲實驗數(shù)據(jù)在規(guī)定的范圍內(nèi)分布均勻，合理，有較好的典型性和代表性；▲所做實驗次數(shù)少，省時，省力，費用少，效果好；正交試驗法的優(yōu)點正交試驗法能回答的問題:

用正交表做實驗,除了搭配均衡、實驗次數(shù)少之外，還可以回答以下問題:▲因素的主次，即各因素對指標影響的哪個大

哪個小；▲指標隨因素取不同水平的變化規(guī)律；▲適宜的操作條件；▲進一步的實驗方向。

二、正交表的符號、意義和特點★正交表的符號、意義

列號試驗號1234123456789111222333123123123123231312123312231L9（34）正交表的列數(shù)正交表的水平數(shù)正交表的實驗次數(shù)L8(4×24)

列號試驗號123451234567811223344

11221122

11222211

1212121212122121★正交表的符號、意義

混合水平表（1）正交表具有正交性

112233122331132132

▲正交表具有均勻分散、均衡搭配的特點任意一列，每個水平出現(xiàn)的次數(shù)相同；任意兩列所構(gòu)成的有序數(shù)對出現(xiàn)的次數(shù)相同?！镎槐淼奶攸c▲正交表具有整齊可比性

123各組中其它列的狀態(tài)是相同的（各水平都進行了搭配），而各組的差異是由于該列的不同水平造成的?！镎槐淼奶攸c三、因素之間的交互作用1、定義

如果因素B取不同水平時，指標隨另一因素A的變化規(guī)律不同，則稱因素A與B之間有交互作用，記為A×B。2、交互作用的判別例2

判斷合成橡膠生產(chǎn)中，催化劑用量與聚合溫度或聚合時間之間是否存在交互作用？

聚合溫度T/℃催化劑用量V/ml30502487.6%84.8%75.5%96.2%

聚合溫度T與催化劑用量V之間有交互作用，記為T×V。因素之間交互作用的判別

聚合時間t/h催化劑用量V/ml0.51.02484.2%90.3%89.7%95.1%催化劑用量V與聚合時間不存在交互作用。判斷合成橡膠生產(chǎn)中，催化劑用量與聚合時間之間是否存在交互作用？

四、選用正交表的基本原則★正交表的水平數(shù)與被考察因素的水平數(shù)要一致?！镎槐淼牧袛?shù)能容得下所考察的因素和交互作用列?！镉梅讲罘ǚ治鰧嶒灲Y(jié)果時，正交表的列數(shù)一定要大于所考察的因素和交互作用列；用極差法分析實驗結(jié)果時，正交表的列數(shù)要大于或等于因素和交互作用列?！飳υ囼灳纫蟾叩模x實驗次數(shù)多的大表。五、正交表的表頭設(shè)計

表頭設(shè)計就是確定實驗所考慮的因素和交互作用，應(yīng)放在所選正交表的哪列上！1、若因素之間無交互作用，則各因素在正交表中的位置是隨意的。例1的表頭設(shè)計L9（34）列號方案1方案2方案3…1T空m…2PT空…3mPT…4空mP…五、正交表的表頭設(shè)計2、若因素之間有交互作用，則各因素在正交表中的位置不能隨意排放。表頭設(shè)計方法利用兩列間交互作用表確定套用附錄給出的表頭設(shè)計★利用兩列間交互作用表

例3乙酰胺苯磺化反應(yīng)實驗實驗?zāi)康模禾岣咭阴０繁降氖章?/p>

因素水平反應(yīng)溫度/℃T反應(yīng)時間/hτ硫酸質(zhì)量分率/%w操作方法M12

5070121727攪拌不攪拌五、正交表的表頭設(shè)計因素水平表

①首先選正交表：需要考慮的因素有T、τ、w、M

及交互作用T×τ、T×w，且均為二個水平，因此可選正交表L8（27）。②確定排表順序：先安排涉及交互作用多的因素，后安排涉及交互作用小的因素，最后安排不涉及交互作用的因素。T

τ、w

M

③利用兩列間交互作用表確定各因素及交互作用列的位置：要注意不同的正交表具有不同的兩列間交互作用表L8（27）二列間交互作用表

列號列號

12τ34567（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（1）T3（2）21（3）567（4）4761（5）74523（6）654321（7）列號方案1TT2ττ3T×τT×τ4ww5T×wT×w6M7ML8（27）的表頭設(shè)計結(jié)果★利用附錄給出的表頭設(shè)計列號因素數(shù)12345673ABA×BCA×CB×C4ABA×BC×DCA×CB×DB×CA×DD4ABC×DA×BCB×DA×CDB×CA×DL8（27）的表頭設(shè)計六、正交設(shè)計法的基本步驟例3

乙酰胺苯磺化反應(yīng)實驗實驗?zāi)康模禾岣咭阴０繁降氖章实谝徊剑好鞔_實驗?zāi)繕?確定試驗指標第二步：確定因素和水平要考慮哪些因素和交互作用列:已經(jīng)知道其對指標有影響,但影響大小不清楚或懷疑其對指標有影響；

水平選擇則要依據(jù)專業(yè)知識、實踐經(jīng)驗及實驗要求等來確定。本例選的各因素都是2水平的。注意：①各水平代表哪一具體數(shù)值是隨機的；②因素可以是定量的，也可以是定性的；③定量因素的水平之間的距離可以相等也可以不等。六、正交設(shè)計法的基本步驟第三步：根據(jù)因素和水平數(shù)，選擇正交表，進行表頭設(shè)計，然后采用“對號入座”的辦法，將對應(yīng)的水平填入正交表中，便得到實驗計劃表。六、正交設(shè)計法的基本步驟第四步：根據(jù)安排好的計劃表進行實驗，將實驗結(jié)果填入表中。注意：①每一橫行代表一個試驗條件，具體操作時只需考慮因素該如何取值，而不必考慮交互作用列和空列怎么取值；②實驗時嚴格控制實驗條件③實驗順序可以隨機化。第五步：對實驗結(jié)果進行分析—極差分析法和方差分析法七、正交試驗結(jié)果的極差分析法七、正交試驗結(jié)果的極差分析法根據(jù)極差計算結(jié)果,得出一系列結(jié)論:★各因素對指標的影響,哪個是主要的,哪個是次要的?

依據(jù)極差大小,排列因素的主次順序為

w,T×τTτ,M

★各因素的水平變化時,指標的變化規(guī)律

▲硫酸質(zhì)量分率w對指標的影響

w取2水平時,收率比較高

七、正交試驗結(jié)果的極差分析法

▲交互作用T×τ對指標的影響

T1τ2、T2τ1對應(yīng)的收率較高七、正交試驗結(jié)果的極差分析法

▲溫度T、反應(yīng)時間τ、操作方式M對指標的影響★最適宜的操作條件

各因素取收率最高所對應(yīng)的水平★進一步試驗方向

w＞27%，收率是否更高？八、正交試驗結(jié)果的方差分析法1首先計算各列的Fi值，確定各列的顯著程度八、正交試驗結(jié)果的方差分析法八、正交試驗結(jié)果的方差分析法2試驗指標隨因素的不同水平的變化規(guī)律3適宜的操作條件同極差分析法4進一步試驗方向例4:為了提高發(fā)酵飼料的營養(yǎng),選擇了四個因素進行正交試驗,其因素水平為:成品的總酸度越大越好,尋找適宜工藝條件?解:試驗指標:成品酸量y,mol/L3個因素為4水平

1個因素為2水平選L16(43×26)正交表（1）正交表具有正交性

使用正交表L16（43×26）的正交試驗數(shù)據(jù)表列號1T2τ3pH4e5e6e7e8e9w總酸度/%y試驗號11(10)1(12)1(7)111111(5%)6.3621(10)2(24)2(6)112222(10%)7.4331(10)3(48)3(5)221122(10%)10.3641(10)4(72)4(4)222211(5%)11.5652(20)1(12)2(6)221212(10%)8.6662(20)2(24)1(7)222121(5%)5.3972(20)3(48)4(4)111221(5%)15.5082(20)4(72)3(5)112112(10%)19.53列號1T2τ3pH4e5e6e7e8e9w總酸度/%y試驗號93(30)1(12)3(5)122221(5%)12.08103(30)2(24)4(4)121112(10%)13.13113(30)3(48)1(7)212212(10%)8.03123(30)4(72)2(6)211121(5%)12.45134(50)1(12)4(4)212122(10%)13.49144(50)2(24)3(5)211211(5%)10.77154(50)3(48)2(6)122111(5%)9.80164(50)4(72)1(7)121222(10%)16.54接上表八、正交試驗結(jié)果的方差分析法八、正交試驗結(jié)果的方差分析法通過方差分析能引出的結(jié)論：★各因素的顯著程度發(fā)酵時間對指標的影響在α=0.10水平上顯著

pH值和投曲量在α=0.25水平上顯著發(fā)酵溫度對指標的影響