DB14T 2670-2023 廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程

山西省市場監(jiān)督管理局山西省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布2023-04-182023-01-1814ICS73.04014CCSG73山 西 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程DB14/T2670—2023廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程DB14/T2670—2023DB14/T2670—2023DB14/T2670—2023DB14/T2670—2023II附錄B（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑 組分含量百分?jǐn)?shù)的測定 7參考文獻(xiàn) 9目 次前言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1術(shù)語和定義 1生產(chǎn)工藝流程 2原材料要求 2中間工序要求 3成品工序要求 3安全要求 4質(zhì)量控制 4標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 5附錄A（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑 酸值的測定 6IIII前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由山西省工業(yè)和信息化廳提出、組織實施和監(jiān)督檢查。山西省市場監(jiān)督管理局對標(biāo)準(zhǔn)的組織實施情況進(jìn)行監(jiān)督檢查。本文件由山西省煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：太原紐普瑞科技有限公司、太原理工大學(xué)、山西焦煤集團(tuán)能源集團(tuán)股份有限公司、11生物浮選劑 bio-flotationagentC～3.1下列術(shù)語和定義適用于本文件。3 術(shù)語和定義廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑技術(shù)規(guī)程范圍本文件適用于廢油脂轉(zhuǎn)化生產(chǎn)生物浮選劑工藝過程控制。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款，其中注日期的引用文件，（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T261閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法GB/T265石油產(chǎn)品運(yùn)動粘度測定法和動力粘度計算法GB/T394.2 酒精通用分析方法GB/T510石油產(chǎn)品凝點測定法GB/T511石油和石油產(chǎn)品及添加劑機(jī)械雜質(zhì)測定法GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法（密度計法）GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號）GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T5096石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗法GB/T5530動植物油脂酸值和酸度測定GB/T5532動植物油脂碘值的測定GB/T5534動植物油脂皂化值的測定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾?費休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3270工業(yè)用異丁醇22表2工業(yè)用醇類技術(shù)要求及試驗方法3.2固體酸催化劑solidacidcatalyst4 生產(chǎn)工藝流程1。圖1生產(chǎn)工藝流程示意圖5 原材料要求5.1 廢油脂廢油脂技術(shù)要求及試驗方法，見表1。4 生產(chǎn)工藝流程1。圖1生產(chǎn)工藝流程示意圖5 原材料要求5.1 廢油脂廢油脂技術(shù)要求及試驗方法，見表1。15.2 工業(yè)用醇類工業(yè)用醇類技術(shù)要求及試驗方法，見表2。項目技術(shù)要求試驗方法酸值（以KOH計）mg/g ≤120GB/T5530碘值g/100g ≥20GB/T5532皂化值（以KOH計）mg/g≥185GB/T5534項目技術(shù)要求試驗方法工業(yè)用甲醇工業(yè)用乙醇工業(yè)用異丁醇色度≤10（鉑-鈷色號）10（鉑-鈷色號）20（鉑-鈷色號）GB/T3143水分％≤0.20-0.30GB/T6283乙醇含量(φ/％)≥-95.0-GB/T394.2異丁醇含量％≥--99.0HG/T327033質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法應(yīng)符合表5要求。57 成品工序要求中間工序要求生產(chǎn)關(guān)鍵控制點表3中間工序關(guān)鍵控制點生產(chǎn)關(guān)鍵控制點醇油摩爾比反應(yīng)溫度℃反應(yīng)液相空速h-1壓力MPa酯化和酯交換6:1～30:170～1900.5～2.50.1～0.6質(zhì)量控制質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法應(yīng)符合表4要求。表4中間工序質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法項目指標(biāo)要求試驗方法閃點（閉口）℃≥93.0GB/T261酸值（以KOH計）mg/g實測值附錄A碘值g/100g≥8.0GB/T5532組分含量百分?jǐn)?shù)％100附錄B脂肪酸甲酯％40.0～80.0單脂肪酸甘油酯％0～20.0二脂肪酸甘油酯％0～20.0三脂肪酸甘油酯％0～20.0項目指標(biāo)要求試驗方法一等品合格品密度g/cm3≤0.8900.900GB/T1884運(yùn)動粘度（40℃）mm2/s2.0～6.02.5～6.5GB/T265凝點℃≤0.010.0GB/T510閃點（閉口）℃≥93.093.0GB/T261機(jī)械雜質(zhì)％≤0.10.1GB/T511銅片腐蝕（50℃，3h）/級≤11bGB/T509644組批采樣采樣按GB/T6678、GB/T6680和GB/T4756相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，取800mL×2作為檢驗和留樣用。檢驗類別和檢驗項目（閉口在下列情況下應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：——新產(chǎn)品投產(chǎn)或產(chǎn)品定型檢驗時；——原材料、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝發(fā)生重大變化時；——停產(chǎn)半年以上再復(fù)產(chǎn)時；——出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；——市場監(jiān)督部門提出要求時。9 質(zhì)量控制廢油脂、醇類、生物浮選劑均為可燃物品，工作場所應(yīng)防火、防爆并正確配備消防設(shè)施。嚴(yán)格按崗位和工藝規(guī)程操作并監(jiān)督管理，防止超壓甚至泄漏等安全隱患發(fā)生。表5生物浮選劑質(zhì)量控制指標(biāo)及試驗方法（續(xù)）項目指標(biāo)要求試驗方法一等品合格品酸值（以KOH計）mg/g實測值實測值附錄A碘值g/100g≥20.08.0GB/T5532組分含量百分?jǐn)?shù)％100100附錄B1,3丙二醇丁基醚％0～20.00～20.0脂肪烴（C11～C15）％19.9～59.919.9～59.9鄰苯二甲酸二烷基酯％0.1～5.00.1～5.0脂肪酸甲酯％40.0～80.040.0～80.0單脂肪酸甘油酯％0～1.00～1.0二脂肪酸甘油酯％0～1.00～1.0三脂肪酸甘油酯％0～2.00～2.0安全要求依據(jù)國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局頒發(fā)的《安全生產(chǎn)培訓(xùn)管理辦法》加強(qiáng)培訓(xùn)，提高安全生產(chǎn)技能，培訓(xùn)考核合格后，方可上崗操作。工作中應(yīng)正確使用安全防護(hù)設(shè)備和勞動防護(hù)用品。55判定規(guī)則本文件產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)判定，按GB/T1250修約值比較法進(jìn)行，修約方式按GB/T8170進(jìn)行。生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行的出廠檢驗和型式檢驗，檢驗項目符合本文件要求時，判該批產(chǎn)品合格。生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行的出廠檢驗和型式檢驗，如有指標(biāo)不符合本文件要求時，應(yīng)自同批產(chǎn)品中重新抽取雙倍樣品復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果即使只有一項不符合要求，該批產(chǎn)品判為不合格。標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存包裝容器上應(yīng)有明顯的標(biāo)志，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)編號、質(zhì)量等級、商標(biāo)、生產(chǎn)廠名、批號、凈重和GB/T191中標(biāo)志4“怕曬”、標(biāo)志6“怕雨”。20kg±0.1kg、180kg±2kg。裝卸及運(yùn)輸過程應(yīng)避免猛烈撞擊，防止泄漏事故發(fā)生。產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、干燥的倉庫內(nèi)，防止暴曬、雨淋，避免與明火接觸。66試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在0.2mL～10mL之間（扣除空白后）。若檢測后發(fā)現(xiàn)樣品的實際稱樣量與該樣品酸值所對應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符，應(yīng)按上表要求調(diào)整稱樣量后重新檢測。A.4 試驗步驟稱取1g酚酞，溶于乙醇（95％），用乙醇（95％）稀釋至100mL。A.1.8 堿性蘭6B指示劑稱取2g堿性蘭6B，加入乙醇（95％）稀釋至100mL。儀器設(shè)備10mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL；全自動電位滴定儀：配置非水酸堿電極。樣品根據(jù)制備試樣的顏色和估計的酸值，按表A.1規(guī)定稱量試樣。A.1附 錄 A（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑 酸值的測定試劑或材料異丙醇（分析純）A.1.2 石油醚（60℃～90℃）（分析純）乙醇（95％以上）氫氧化鉀A.1.5 石油醚（60℃～90℃）－異丙醇混合溶液（1:1）量取250mL石油醚（60℃～90℃）放入500mL量筒中，再加入250mL異丙醇，混合均勻，即為稀釋液。氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.1mol/L）準(zhǔn)確量取7mL1000mL（95％以上稀釋2～4（避光保存或用深色聚乙烯容器）。臨用取清液按GB/T601進(jìn)行標(biāo)定。酚酞指示劑（10g/L）估計的酸值mg/g試樣的最小稱量g使用滴定液的濃度mol/L試樣稱重的精確度g0～1200.10.051～4100.10.024～152.50.10.0115～750.5～3.00.1或0.50.001＞750.2～1.00.50.001滴定法做兩份平行試驗，取干凈的250mL錐形瓶，按照要求稱取制備的試樣，加入石油醚（60℃～90℃）-異丙醇混合液（1:1）50mL和2～3滴酚酞指示劑，搖勻，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無明顯褪色時，為滴定終點，記錄滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，同時作空白校正。對于深色澤的樣品可用堿性蘭6B指示劑取代酚酞指示劑，滴定終點為由藍(lán)色變?yōu)榧t色。滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。電位滴定法將石油醚（60℃～90℃）-異丙醇混合液（1:1）置于密閉的稀釋液瓶中，先把試驗杯中加入50mL滴定液應(yīng)臨用現(xiàn)標(biāo)。A.5 試驗數(shù)據(jù)處理酸值按照式（A.1）進(jìn)行計算：7B.1 試劑或材料附 錄 B（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑 組分含量百分?jǐn)?shù)的測當(dāng)酸值≤1mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值12％；當(dāng)1mg/g＜酸值≤100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值10％；當(dāng)酸值＞100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值8％。A.6.2 再現(xiàn)性7B.1 試劑或材料附 錄 B（規(guī)范性）廢油脂轉(zhuǎn)化生物浮選劑 組分含量百分?jǐn)?shù)的測當(dāng)酸值≤1mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值12％；當(dāng)1mg/g＜酸值≤100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值10％；當(dāng)酸值＞100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值8％。A.6.2 再現(xiàn)性在不同的實驗室，對同一被測對象進(jìn)行測試獲得的兩次測試結(jié)果。當(dāng)酸值≤1mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值15％；當(dāng)1mg/g＜酸值≤100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值12％；當(dāng)酸值＞100mg/g時，絕對差值不得超過算術(shù)平均值10％。；酸式中：XKOH（KOHmg/g）；V——試樣測定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積，單位為毫升（mL）；0—應(yīng)空測所耗標(biāo)滴液體，位毫（m；c ——標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；56.1——氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m——樣品的稱樣量，單位為克（g）。X=酸值≤1酸值≤1mg/g時，計算結(jié)果保留2位小數(shù)；1mg/g＜酸值≤100mg/g時，計算結(jié)果保留1位小數(shù)值＞100mg/g時，計算結(jié)果保留至整數(shù)位。A.6 精密度A.6.1 重復(fù)性在同一實驗室，同一操作者，對同一被測對象重復(fù)測試獲得的兩次測試結(jié)果。

（A.1）色譜用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為1,3丙二醇丁基醚、脂肪烴（C～C)、鄰苯二甲酸二烷基酯、脂肪酸甲酯、單精確至0.0001g）溶劑為吡啶；進(jìn)樣量：2μL。儀器設(shè)備氣相色譜儀 配有氫火焰離子檢測器（FID）；毛細(xì)管柱色譜柱 采用固定（5％-苯基二甲基聚硅氧烷制成的具有-60℃～400℃高溫上限；載氣控制方法 恒流模式氣化室溫度氫火焰離子檢測溫度進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣（分流比50:1）。氣體要求及條件見附表B.1，柱溫采用升溫程序見附表B.2。表B.1氣體要求及條件氣體純度％流速mL/min高純氮氣（載氣）≥99.9980.8～1.0氫氣-30～40空氣-300～400尾吹+載氣-30表B.2柱溫升溫程序升溫程序溫度℃升溫速率℃/min初溫30-第一階段705第二階段1908第三階段38015第四階段3800（恒溫5min）試驗步驟酯類標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.0mg/mL）1,3～)mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度，置4℃左右冰箱保存1個月。酯類標(biāo)準(zhǔn)工作液分別準(zhǔn)確吸取酯類標(biāo)準(zhǔn)儲備液各1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL于10mL的容量瓶中，加入吡啶溶解并定容至刻度；此即為0.5mg/mL、1.0mg/mL、1.5mg/mL、2.5mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。取1.5mL移至色譜配套樣品瓶中，放置于采樣盤上指定位置。臨用現(xiàn)配。試樣溶液的配制準(zhǔn)確稱取樣品0.025g～0.035g