工業(yè)硫酸濃度檢測(cè)方法(干貨分享)

1檢測(cè)適用范圍?本方法適用于接觸法、塔式法制取的工業(yè)硫酸濃度質(zhì)量檢驗(yàn).符合一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硫酸，可用于火2硫酸濃度檢測(cè)引用標(biāo)準(zhǔn)?GB534工業(yè)硫酸GB603制劑及制品的制備方法?GB601標(biāo)準(zhǔn)取樣方法3.1.1從裝載硫酸的槽車(船)中取樣，須用細(xì)頸鉛制圓桶或加重瓶從各取樣點(diǎn)(對(duì)同一取樣點(diǎn)應(yīng)從上、中、下部取樣)，采取等量的試液混合成均勻試樣，每車(船)取樣量不得少于500mL。3.1。2從酸壇中取樣，用玻璃管(φ10×300mm)從總數(shù)的3％中取樣。小批量時(shí)也不得少于3壇,取樣總體積不得少于500mL.3。1。3將所取試樣混合均勻，裝入清潔、干燥、具磨口明火。?4硫酸含量的測(cè)定本方法適用于硫酸純度的測(cè)定。其原理為，以甲基紅－亞，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿中和滴定測(cè)定硫酸含量。4。2試劑?4．2．1c(NaOH)＝1.0mol/L氫氧化鈉 (m)，然后將濃硫酸注入裝有250mL蒸餾水的500mL容量度，此溶液為待測(cè)試液。紅-亞甲基藍(lán)指示劑(4．2.2)，用c(NaOH)=1。0mol／L氫?4．4計(jì)算及允許差?a(NaOH)——溶液的體積，mL;?——12硫酸的摩爾質(zhì)量,=49g/mo滴定時(shí)所取待試液的體積，mL；?500—-待測(cè)試液的總體積，mL。?4．4。2允許差?硫酸含量平行測(cè)定的允許絕對(duì)偏差為0。2％。灼燒殘?jiān)頋饬蛩嶂兴瑹o機(jī)離子和某些不溶物的數(shù)皿：石英皿、鉑皿、瓷皿均可使用，容積為60~100mL.溫爐。5?．2．4板析步5．3。1將蒸發(fā)皿(5。2。1)置于800±20℃的高溫爐至0.1mg)。800±20℃灼燒15min，放入干燥器中冷卻至室溫,稱量其質(zhì)量。4計(jì)算及允許差??)2(式中m2——灼燒后蒸發(fā)皿殘?jiān)?%允許相對(duì)偏差,%?6鐵含量的測(cè)定6.1方法提要鐵離子是工業(yè)硫酸中最主要的雜質(zhì)之一，對(duì)陽(yáng)離子樹脂再干后殘?jiān)名}酸溶解，然后用鹽酸羥胺將試樣中的鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)在pH為4~5的條件下，鐵(Ⅱ)與鄰菲羅啉反應(yīng)分光光度計(jì)。21％鹽酸羥胺溶液。(CH3COOH)=2mol／L乙酸溶液80mL與c(CH3COONa)=2mol/L乙酸鈉溶液20mL混合即可。6.3.5鐵貯備溶液(1mL含1mgFe)：稱取純鐵絲或還原鐵粉除鹽水潤(rùn)濕，加20~30mL鹽酸溶液(1＋1)，在電爐上徐徐加熱(防止反應(yīng)過于劇烈,造成濺損),待鐵絲或鐵粉完全溶解后，加過硫酸銨0。1~0.2g，煮沸3min，冷卻至室溫，移入1L(1mL含0.01mgFe)：吸取鐵貯備溶液(6.3。5)10。00mL,注入1L容量瓶,用除鹽水稀釋至刻度，此溶液宜使用時(shí)配制。?6．4分析步驟的數(shù)據(jù)吸取鐵工作溶液(6．3．6)，注入一組50mL容量瓶中,加除鹽水至25mL左右。?表1鐵工作曲線的制作制pH在3。8~4。2之間)，線性回歸的計(jì)算器對(duì)吸光度與鐵含量的數(shù)據(jù)作回歸處理，將鐵含量作自變量，相應(yīng)的吸光度值作因變量，輸入計(jì)算器，得到吸光度-鐵含量的線性回歸方程。a試樣5~10mL(V1)，注入50mL燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)將燒杯放在砂浴(或電熱板)上小心蒸發(fā)至干，冷卻至室溫，加2mL鹽酸溶液(6。3。4),25mL除度，搖勻。b.吸取上述試液V2mL(含鐵10~100μg)注入50mL容量量(W)。百分?jǐn)?shù)表示)按(3)式計(jì)算:式中W——試液鐵含量,g;?V1—-試樣體積，mL；g/cm3，可根據(jù)硫酸含量查出。下允許相對(duì)偏差，％0?．005~t520?7色度的測(cè)定?7.1方法提要?利用乙酸鉛和硫化鈉反應(yīng)產(chǎn)生黑色硫化鉛膠體液作7.2儀器?比色管：具磨口塞，50mL比色管。溶(質(zhì)／容)。7。3.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含鉛0。1mg)：稱取乙酸鉛7．4分析步驟?取50mL比色管兩支，其中一支加3．3)、2~3滴氨水(7.3。1)、3mL硫化鈉溶液(7。3.2)以及2mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(7．3.4)，用除鹽水稀釋至25m明度與試樣的色度、懸浮物質(zhì)有關(guān)。色度、懸浮物含量越低，試樣的透明度越高。所以透明度代表了試樣色度和懸浮物的大小。2儀器0mm×30mm×3mm毛玻璃上，用黑色油漆繪制4mm×4mm的小方格，見圖2所