鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程

2鄰苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)原理、操作規(guī)程1⑴單酯的生成：在115℃時苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反響形成鄰苯二甲酸單丁酯。 115～130℃3C8H4O〔苯酐〕+ C4H9OH3加熱

鄰苯二甲酸單丁酯此反響不需要催化劑即可順當進展且反響是不行逆的。⑵雙酯的生成：在145～150℃下單酯在催化劑硫酸的作用下，與丁醇反響生成雙酯和水。 145～150℃鄰苯二甲酸單丁酯+ C4H9OH 鄰苯二甲酸雙丁酯+H2OH2SO4此步反響是可逆反響，且進展很慢〔Kp=時，雙酯產(chǎn)率為66%，為提高雙酯產(chǎn)率必需使醇過量，并盡可能除去反響生成的水。雙酯的生成機理實際是硫酸氫離子首先和羧酸〔—COOH〕生成钅羊鹽，增加了羧基碳原子的正電性，再與醇進展親核加成反響，加成物失去一水分子和一個氫離子而得酯。⑶為了使雙酯生成反響速度加快和使反響進展盡可能的完全，在酯化反響過程中應(yīng)實行以下措施。a、催化劑及其用量：酯化反響如不用催化劑，反響進展得很慢，需要幾百小時才能完成，參加硫酸做催化劑可以大大降低反響活化能，使反響在幾小時即可完成，但催化劑的參加量要適量。加得太多，不僅會使設(shè)備腐蝕嚴峻，而且很簡潔形成副反響，使生成物的色澤加深，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。b、醇的過量與脫水：生成雙酯的反響為可逆平衡反響，為使反響進展完全，必需參加過量的醇和移除生成的水，參加過量的醇目的有兩方面：①是促使向生成酯的方向進展，從而加快酯化反響速度，提高酯的產(chǎn)量。②是過量的醇作脫水劑，在常壓下丁醇與水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。共沸點為92.6238〔水〕重量比，冷卻后利用冷液中丁醇與水的比重的差異將水分除去。c、反響溫度的掌握：從理論上講，反響溫度越高，反響速度越快，溫度每上升10℃，反響速度提高2～4倍，但反響溫度過高則會發(fā)生過熱分解，甚至焦化，使產(chǎn)品色澤加深，收率下降，因此反響溫度要掌握在150℃以下。d、攪拌的作用：攪拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成單酯的程度，攪拌使傳熱均勻，即避開了局部過熱，又可幫助生成水的蒸出，同時攪拌防止苯酐沉底，加快反響速度。⑷酯化反響的副反響：酯化反響中主要副反響是生成丁醚，造成產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量下降。為了避開這些副反響的發(fā)生，首先要避開丁醇和濃硫酸的直接接觸，為此可該用稀硫酸〔30～50%〕較為適宜，為提高和穩(wěn)定產(chǎn)品的質(zhì)量，可使用非酸性催化劑〔如：鋁酸鹽，氧化亞錫，鈦。為了除去副反響生成的色素物質(zhì)，在酯化反響中參加適量的活性炭〔0.1%〕脫色。2酯化合成的粗酯中，含有肯定的酸度，這些酸度主要由：未反響的催化劑硫酸，苯酐，單丁酯構(gòu)成，加純堿中和除去。中和反響中的副反響：a、水解，在堿、酸的存在下，生成的二丁酯會發(fā)生水解，為了避開水解反響，中和后應(yīng)盡快把酯，堿分別。b、皂化，酯的堿性水解，最終生成羧酸鈉鹽，中和溫度高，堿液濃度大，堿過量都會發(fā)生皂化反響，皂化后會影響過濾速度，產(chǎn)品質(zhì)量與收率，所以應(yīng)盡量避開造化反響的發(fā)生。c、乳化，兩個互不相溶的液體，在乳化劑的存在下經(jīng)過劇烈的攪拌，一種液體在另一種中分散成細小顆粒，形成乳狀液的過程，稱之為乳化。皂化所生成的鈉鹽恰是乳化劑，發(fā)生乳化后會嚴峻影響收率，而且給以后的處理帶來極大的困難〔成品混濁，不易過濾〕所以中和反響時應(yīng)嚴格掌握溫度及堿液濃度，避開低溫操作和猛烈攪拌，避開堿液濃度過高。中和反響掌握條件：⑴堿液濃度和堿液用量4%〔比重1.03，25℃〕左右為宜，堿用量以為苯酐量的3%為宜。⑵中和溫度從理論上講，酸，堿中和與反響溫度關(guān)系不大，但由于溫度越低，粘度大，不利反響，也不分層，引起乳化，70～75℃為宜。⑶攪拌的作用60轉(zhuǎn)/分為宜。⑷酯化終點酸度假設(shè)酯化終點超過2mgKOH/g，說明酯化反響進展的不完全，有單酯的存在，此時中和，不但需要增加堿的用量，而且單酯與堿液反響生成鈉鹽溶于水，將分層的水淌出。⑸酯的濃度假設(shè)酯的濃度大〔說明含醇少〕粗酯與堿液的比重差異很少，則很易發(fā)生乳化現(xiàn)象，造成分層困難，在正常狀況下，粗酯的比重應(yīng)在0.95左右。鄰苯二甲酸二丁酯操作規(guī)程前言：化工產(chǎn)品的生產(chǎn)屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)是由鄰苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸催化劑存在下而成的，其所用原料屬于有腐蝕、有毒和易爆品，其生產(chǎn)車間屬于乙級防爆。作為生產(chǎn)人員必需時刻時刻留意，警鐘長鳴，防患于未然，做到進門不吸煙，吸煙不進門，結(jié)實樹立安全第一的思想。苯二甲酸二丁酯生產(chǎn)經(jīng)酯化、中和、脫醇、壓濾四道工序，其反響承受醇過量下進展，為了降低消耗，提高收率特設(shè)回收工序。苯二甲酸二丁酯主要用于聚氯乙烯增塑劑，具體介紹如下：一、產(chǎn)品介紹產(chǎn)品名稱：鄰苯二甲酸二丁酯〔簡稱二丁酯〕符號：DBP執(zhí)行標準代號：GB11405-89標準〔技術(shù)指標〕二、原料規(guī)格原材料質(zhì)量好壞是直接影響該原料產(chǎn)出的產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵所在，因此對所進的原材料也應(yīng)當執(zhí)行國家標準，否則是生產(chǎn)不出國標產(chǎn)品的。1鄰苯二甲酸酐〔按國標GB15336-2023。正丁醇按HG2-1138-77標準驗收。硫酸按GB534-65指標執(zhí)行。純堿應(yīng)符合GB210-65標準。302型藥用炭標準的酸堿度和吸著力驗收。3、生產(chǎn)工藝流程：<一>.生產(chǎn)工藝流程示意圖：苯干丁醇 酯化

5% 中和

減壓 脫醇

壓濾 成品DBP活性炭硫酸

回收醇

廢水回收 炭渣回收<二>.生產(chǎn)操作：本工藝系間歇法生產(chǎn)，反響在有夾套蒸汽和內(nèi)裝盤管蒸汽雙層加熱的不銹鋼反響釜中，在攪拌下進展酯化反響的。2.實際投料量：試產(chǎn)時投料量最高投料量投回收醇的投料量苯干550kg650kg700kg650kg丁醇825kg975kg1050kg650kg硫酸4kg 4.5kg5.3kg5.3kg活性炭4kg 4kg5kg5kg回收醇410kg〔80%折算〕操作方法：1投料前先檢查酯化系統(tǒng)全部管道的閥門是否關(guān)好完善，并記錄其完好程度2全部原料輔料，憑化驗單進展外觀檢查，合格后按投料比備料，經(jīng)班長或其次者核對無誤前方可投料，空的包裝容器肯定要抖凈。3丁醇放入1/3 后再投苯干，并一并投入，投完后略加攪拌，在剛停攪拌釜內(nèi)還帶有浪時趁此將事先預(yù)備好的硫酸及丁醇混合好的活性炭一一倒入投料釜，全部投完后密封釜蓋加熱進展攪拌，待液溫達60℃時開啟冷凝器冷卻水。切記勿忘翻開受水罐放空閥門。4待液溫達70℃操作階段。5回流初期觀看U低沸罐內(nèi)，這時液溫也應(yīng)逐步上升，氣壓由小逐步加大，不得猛開以防沖料。6130℃左右，2.5〔在測酸前10〕7酯化酸值降至2mgKOH/g終止，關(guān)閉加熱閥，排解余氣，進冷卻水冷鍋，液溫降至100℃以后在攪拌下拉入中和釜，直至酯化物料真正完全拉完，關(guān)冷卻水。做出具體酯化記錄一并交中和工序，方為完成酯化工作，預(yù)備進展下一釜投料。酯化操作條件：1蒸汽壓力：夾套、盤管均為6kg/c22酯化終點液溫：140℃左右34.5-5小時4掌握要點：酸值低于2.0mgKOH/g以下，閃點大于160℃，色澤25APH左右。酯化崗位的責(zé)任：1備投苯干、丁醇、硫酸、活性炭的計量，核對選擇，鑒定其外觀，取樣測酸，負責(zé)全面操作。2負責(zé)放酯化排水罐內(nèi)酯化水至回收釜，及回收醇通過計量投入酯化釜，清掃本崗位衛(wèi)生。3酯化做到氣壓穩(wěn)定塔不沖料，釜不結(jié)底管道通暢，不缺冷卻水，溫度正常生產(chǎn)出酸值低，色澤好的粗酯，并處理好酯化期間的一切不正常現(xiàn)象，做好本崗位設(shè)備的衛(wèi)生與保養(yǎng)，有完好的記錄。酯化崗位是很重要的工作，做的不好會直接影響到中和難分層，不好壓濾，酸值返酸甚至冷后酯液渾濁等一系列問題，所以從事酯化崗位的人責(zé)任感要強要認真負責(zé)，酯化終止不得隨便從事，馬虎不得，一釜料的價值是可觀的，千萬不能出責(zé)任事故。：中和的目的主要是將未反響完的苯干所生成的苯甲酸和催化劑硫酸除去而能得到合格的粗酯。操作要點：1a.中和釜內(nèi)粗酯溫度70-80度〔冬季可達85℃左右〕b50-60℃○堿液濃度5%左右：依據(jù)酯化投料總量與完畢時酸值確定加堿量和加水量，完畢酸○值高加堿就需要多，堿多加水也得多，方能配成堿濃度5%左右。○加堿攪拌時間40分鐘，時間長易水解皂化，時間短中和效果差。○4靜置時間一小時，否則分層效果不好〔65。中和掌握重點：10.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g以下2中和后酯層中的堿水必需分凈。中和崗位的責(zé)任制：1鑒定水質(zhì)、配制堿水、放水，處理回收罐，負責(zé)生產(chǎn)出合格的粗酯，處理不分層等不正常問題。2做到堿液濃度適當，溫度適中，不皂化，堿廢水放凈，去向清楚。○398%以上?！?取樣測酸，清洗化驗器皿，制備脫醇用活性炭，協(xié)作酯化投料回收清掃本崗位物料和衛(wèi)生，做好生產(chǎn)記錄。中和原理：

COOCH

COOCH49 491 2 +NaCO2 +CO+HO〕2 3 2 210COOH COONa2HSO+NaCONaSO+HO+CO

〔中和硫酸〕2 4 2 3 2 4 2 2由于酯化是實行醇過量反響，所以不應(yīng)當將這局部過量的醇代入成品，影響質(zhì)量，因此按共沸點的原理以沖醇的方法把過量的醇拿出來，以便保證產(chǎn)品質(zhì)量。操作條件：700mmHg以上。4-6Kg/c2。313℃左右，最高不超140℃，最好在137℃。42小時左右，其中沖直接蒸汽0.5小時左右。掌握要點：0.1mgKOH/g以下。粗酯閃點：160℃以上。25APHA以下〔〕操作方法：脫醇釜進料前先檢查本崗位全部管道閥門的關(guān)閘狀況，翻開冷凝器的冷卻水后再開真空泵將中和合格的粗酯拉人脫醇釜。料進完后即開蒸汽加熱閥，并開啟攪拌抽入事先計算好的活性炭。加熱至液溫12℃而氣相停頓不升，脫醇視鏡內(nèi)流量小，可開啟直接蒸汽進展沖醇，沖醇前先將視鏡內(nèi)余水排凈，要留神沖汽不得一次開大，要常常觀看流量，保持穩(wěn)定，不得沖的過大將酯帶出，液溫不得超過137℃，真空度保持在680mmHg，并應(yīng)逐漸上升，沖20分鐘后應(yīng)時刻留意觀看視鏡醇層增減狀況，直至屢次觀看無醇層增加方可完畢沖醇，關(guān)閉沖醇閥，再加熱5分鐘后氣相溫度下降液溫不超過140℃，關(guān)加熱閥，翻開排氣閥并進冷卻水冷鍋，取樣測酸值與閃點。每批脫醇時間應(yīng)在2.5小時左右，完畢酸值小于0.1mgKOH/，閃點大于160℃冷鍋時應(yīng)進展攪拌，冷卻液溫8090℃，進展壓濾。脫醇崗位責(zé)任制負責(zé)生產(chǎn)出閃點、酸值、色澤均合格的粗酯，脫醇后有條件應(yīng)做閃點、酸值的測定。脫醇回收罐內(nèi)下層的水應(yīng)放至回收釜〔80投酯化料時經(jīng)計量投入酯化釜，并協(xié)作酯化投料及壓濾等工作，做好本崗位記錄和衛(wèi)生工作，處理不正?，F(xiàn)象。備抽活性炭，沖醇平穩(wěn)不帶酯，溫度適度不返酸，不缺冷卻水。Ⅳ.壓濾工序壓濾是整個生產(chǎn)最終一道工序，也是前幾道工序勞動結(jié)晶的結(jié)果，所以本工序特別重要，必需認真操作不得馬虎，一二級品分級存放不行混裝。操作條件：壓濾溫度80-90℃，不超過90℃，壓濾壓力3Kg/cm2以下。操作方法：壓濾前做好一切預(yù)備工作，濾機必需完好，濾紙濾布應(yīng)裝好、裝正、孔眼不偏不斜，壓濾機絲桿頂緊、不松不漏。濾前對壓濾粗酯先進展壓濾循環(huán)，直至玻璃視鏡內(nèi)物料呈澄明，無活性炭、雜物、沒有乳白渾濁現(xiàn)象，覺察不正常應(yīng)準時處理。成品壓入的桶或罐內(nèi)外均應(yīng)確保清潔，計重量應(yīng)準確無誤達1000±1范圍內(nèi)，批號、班組、標記清楚，便于備查。使用成品罐時先檢查全部管道閥門，并調(diào)整好進入閥門，再把澄明合格的成品經(jīng)過緩存罐后待化驗分析合格后再進入成品大罐內(nèi)以防整個成品大罐內(nèi)的成品不合格造成大損失。交接班時要取樣復(fù)測，壓濾每批成品均留樣備查，責(zé)任清楚。壓濾崗位責(zé)任制：1負責(zé)備好濾紙、濾布，并對更換下來的濾布刷干凈，烘曬干備用，對更換下來的濾紙、活性炭以離心機離干后送指定地點存放、處理以防污染。2.做到壓濾不撒料，壓濾機下接收盤內(nèi)部余料，甩干后炭渣內(nèi)無油。3.其他崗位做好工作，清理本崗位衛(wèi)生，做好操作記錄與交接班記錄?；厥瘴锏奶幚恚夯厥展ぷ髯龅暮脡?，直接影響物料的單耗與本錢凹凸，所以做好回收工作是提高經(jīng)濟效益的重要環(huán)節(jié)，這里除設(shè)特地回收工序，還必需做好以下工作：鍋與酯化好的粗酯同方法處理，經(jīng)脫醇壓濾為成品。.酯化排出廢水與脫醇出的廢水通過視鏡觀看，下層分別放到回收釜內(nèi)進展回收，○上層的醇經(jīng)分析后計量做酯化投料用，不得醇水混放。.真空緩沖罐內(nèi)回收物和廢堿水回收罐單獨回收處理備用。丁醇在水中溶解度為8%左右，在廢堿液中占4%左右，利用丁醇與水能形成93℃，在共沸物組成丁醇占57.542.5%下，所以將廢水加熱不斷維持共沸狀態(tài)，使丁醇水蒸氣經(jīng)冷凝后分層，上層丁醇不斷分別出系統(tǒng)外，而下層水不斷回流塔內(nèi)連續(xù)蒸餾直到無丁醇餾出為止。將每釜反響水和脫醇水〔廢堿水另回收〕合并放入回收釜內(nèi)〔一次吸入不超800Kg〕開蒸汽加熱，先讓回流半小時，使餾出醇到達清楚澄明，醇香無臭時待氣相溫度穩(wěn)定在93℃〔即丁醇水共沸點〕開頭收集回收丁醇層于儲罐內(nèi)，而水層仍回入塔內(nèi)，直到氣相溫度升到98-100℃，同時丁醇層不再分出為止，即停頓加熱。冷鍋排放釜內(nèi)廢水時，要留意搜集留在水中剩余少量的二丁酯，真正廢水排到陰溝里。操作要點：3-4Kg/c。.93-9℃。.回收總時間：每釜2-3小時。200APHA以下。低沸點〔氣相92℃以前〕含大量深色物質(zhì)應(yīng)當切割干凈。Ⅵ.中間層的回收處理：酯中和后凡在分水時覺察有酯水相混而難以分層的稱中間層，中間層含有水，單酯鈉鹽和酯，不得直接排入溝內(nèi)，應(yīng)予以單獨收集，定期集中處理：處理前將中間層吸入中和釜內(nèi)，靜置過夜，分去下層水液，取樣測定酸值是否到達0.05mgKOH/g以下，如酸值偏高應(yīng)予加純堿，鹽混合液中和之，并按中和操作要求予以操作處理，分去水層后進展脫醇、壓濾，即酯成品。真空緩沖罐內(nèi)回收物，應(yīng)集中存放做單獨回收處理備用。Ⅶ.活性炭中殘留酯的回從板框壓濾機框板內(nèi)換出的炭渣中仍含有較高的酯，如不加以回收將增大酯的損耗，使原料單耗增高，因此將含酯炭渣投入不銹鋼離心機內(nèi)的濾布內(nèi)〔一次投入炭渣不超過20kg〕進展離心甩干、回收，每次操作約2四安全學(xué)問與技術(shù)措施化工產(chǎn)品的生產(chǎn)屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產(chǎn)及所用原料大都屬于有腐蝕性、有毒和易爆的危急性，車間屬于乙級防爆，因此必需實行預(yù)防爆措施。<一>.防腐防毒措施：苯干：與苯干接觸時會使皮膚發(fā)炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特別是對眼、鼻膜的刺激大，會引起結(jié)膜炎、鼻膜炎。因此操作時應(yīng)戴手套、防塵口罩、風(fēng)鏡，倒苯干是應(yīng)留意風(fēng)向，盡量防止粉塵飛揚，遠離水源、火源和氧化物。丁醇：丁醇在空氣中允許濃度為200mg/m3,超過其限度時將會刺激皮膚引起濕疹，對視覺神經(jīng)的損害較明顯，輕者流淚、羞明、視物模糊，重者引起角膜炎病癥，因此要求設(shè)備密封要好，嚴防醇蒸汽逸出。硫酸：濃硫酸氧化性很強，稀硫酸腐蝕性強，硫酸與皮膚接觸將引起嚴峻灼傷，所以接觸硫酸時必需戴手套、眼鏡做好防護。<二>.防火防爆措施：丁醇是易燃液體閃點是35℃，沸點是117℃，在空氣中自燃點410℃，在氧氣中的自燃點為385℃，爆炸極限 下限為1.4，上限為1.8%，丁醇蒸汽與空氣組成的混合物是爆炸氣體，其爆炸范圍在1.45-11.25〔體積；苯干遇火亦會引起燃燒，因此必需實行措施車間必需有良好的自然通風(fēng)條件。設(shè)備必需實行密封裝置及防爆設(shè)施〔〕在醇儲槽上面通向大氣管上應(yīng)裝有阻火器，苯干應(yīng)遠離水源、火源和氧化劑。車間內(nèi)全部電動機要考慮防爆式，照明承受防爆燈。輸送管道必需接地，以免靜電積聚。車間內(nèi)外設(shè)置滅火器及其它消防設(shè)備。動火必需辦動火證。<三>.一般措施：嚴格遵守操作規(guī)程。嚴禁任何火種帶進車間，制止穿鐵釘鞋進入車間。設(shè)備照明必需有防爆設(shè)施。具有較高溫度的設(shè)備管道必需保溫，使外表溫度不超過60℃車間內(nèi)及其四周防爆區(qū)域嚴禁吸煙。上班時必需佩戴規(guī)定的勞保用品，對直接參與生產(chǎn)操作的人員更應(yīng)帶頭執(zhí)行。<四>.事故產(chǎn)生后的處理：有條件廠應(yīng)設(shè)醫(yī)務(wù)室或備有防中毒、灼傷藥品以防操作人員消滅萬一使用。如中毒、灼傷嚴峻者應(yīng)準時送醫(yī)院急救。凡操作過程中遇有燃爆事故，全部在場操作人員應(yīng)快速設(shè)法就地撲滅。并同時向領(lǐng)導(dǎo)報告或打119向消防隊求救，事后保持現(xiàn)場，以便分析事故緣由，從中吸取教訓(xùn)，做到三不放過。五設(shè)備的保養(yǎng)使用<一>真空泵的使用與保養(yǎng)：使用真空泵前先翻開排氣口、冷卻水，并用手轉(zhuǎn)動皮帶輪一周，無特別現(xiàn)象前方可啟動，運轉(zhuǎn)正常時翻開氣缸下排污閥排放一次雜物。機泵正常運轉(zhuǎn)時聽聽聲音，調(diào)解油杯機油下油速度，待一切正常前方可離開，進入使用。停泵時先關(guān)閉主管道閥門，翻開放空閥，再關(guān)排氣閥和冷卻水。40#機油<三>.油杯用油： 冬季13#壓縮機油

60#機油19#壓縮機油六交接班制度提前10分鐘進入車間，認真做好班與班的交接手續(xù)，崗位與崗位交接，負責(zé)人與負責(zé)人交總的各工序手續(xù)。雙方都認為交接清楚后，上班方可離開車間。領(lǐng)料、出成品有專人負責(zé)，苯干、丁醇及其輔料、工具、分析藥品等要保證供給正常，成品要準時抽至成品罐，濾布、濾紙、測定溶液等均由中班領(lǐng)取?；厥展?、醇水罐、低沸罐及緩沖罐等清理由每班負責(zé)，濾布換洗由夜班負責(zé)，干后回收由中班負責(zé)。交接班時必需逐項檢查生產(chǎn)記錄與各項報表填寫是否完整無誤，對生產(chǎn)消滅的不正?，F(xiàn)象和所出事故應(yīng)以文字具體記錄。安全、衛(wèi)生也應(yīng)重點交接，所用工具、用具同時交接，如有損壞、遺失要查明緣由。記錄表要認真填寫，它是原始依據(jù)，不得缺批號、缺張頁，不得涂改亂畫。20239鄰苯二甲酸二丁酯操作規(guī)程一、酯化工序1、原料配比苯酐丁醇硫酸活性碳回收醇a、1600kg2400kg9kg5kg/b、1600kg1700kg9kg5kg875kg2、備料，檢查設(shè)備，開車a、先投入備好的丁醇，然后開風(fēng)機投苯酐，同時開攪拌，再投活性炭，硫酸，最終蓋好手孔蓋。b、升溫反響：先翻開冷凝器的冷卻水，翻開脫水罐放空閥，以便隨時排解體系內(nèi)不凝2㎏/cm2。當液溫升至110℃以上時，開頭沸騰〔升溫約需20分鐘。在不沖料的狀況下，酯化反響在此沸騰狀態(tài)下進展，在氣相溫度94℃左右，丁醇-水共沸物經(jīng)酯化塔進展冷凝器，經(jīng)分層器分層后，丁醇流入酯化塔頂部，與汽化的共沸物進展質(zhì)量交換后，經(jīng)塔底流入酯化釜底，重參與酯化反響。分層后的水流入脫水罐，當液溫到達125℃時，開回流閥門，由于酯化反響過程中不斷脫水，到肯定時間后，蒸出物的水量漸漸削減，液相溫度漸漸上升，當液溫到達145～150℃時，反響平穩(wěn)，出水甚少，反響四小時開頭每隔30分鐘取一次樣，滴定酯化液酸度。當酸度到達2mgKOH/g以下時，反響完畢。停頓蒸汽加熱關(guān)回流閥門，開夾套冷卻水，當液溫降至80℃左右時通知中和工序進展打料。c、酯化反響操作要點：升溫平穩(wěn)，不能充料。二、中和工序1、配料：稱取約48㎏純堿參加1500L配堿槽，然后升溫到50～60℃，此時堿液濃度3～4%，測比重在1.03左右。270±2℃〔冬天高2℃〕20分鐘，加完堿10分鐘，停攪拌靜止45分鐘后，放廢堿液，同時通過中控取樣，掌握酸值三、脫醇工序1、開車前的預(yù)備工作，烘脫醇塔，開夾套及盤管蒸汽閥門開系統(tǒng)真空，開啟冷凝器的80℃，其次預(yù)熱器溫度達120℃時，塔中135140℃時即可進料。要求系統(tǒng)真空大于620mmHg柱。2、操作要點：a、當?shù)谝活A(yù)熱器溫度達80℃，其次預(yù)熱器溫度達120℃，塔頂溫度達135℃，塔中達135～140℃，塔底140～145℃時，即可進料，進料流量掌握在1200～1600L/hr，同時開活蒸汽，并掌握在450～500mmHg，連續(xù)進料過程中要特別留意水、電、汽和塔釜溫度。b、蒸餾粗酯罐接滿時應(yīng)準時倒罐，先關(guān)閉接蒸餾酯罐上的真空閥門，然后翻開備用罐上的真空閥門，待真空度穩(wěn)定后翻開備用罐上的物料閥門，關(guān)好原受罐上物料閥門，然后將已滿蒸餾粗酯罐上的放空閥門翻開，將物料打入壓濾貯罐。c、停車、洗塔：洗塔前應(yīng)將塔內(nèi)物料放凈，關(guān)出料閥門，從預(yù)熱器放凈口加水和液堿，要將塔裝滿〔通過去頭罐可看出〕然后夾套通蒸汽，塔內(nèi)通活蒸汽，煮2～3小時停汽將洗塔放出，再用自來水沖洗至干凈。d、臨時停車，因停水、停電等緣由造成臨時停車時，應(yīng)馬上關(guān)閉進料閥和活蒸汽，夾套蒸汽閥門，保持系統(tǒng)真空，待恢復(fù)正常后再進料。e、脫醇進料應(yīng)盡可能保持連續(xù)進料，不要開開停停，以免影響產(chǎn)品質(zhì)量和消耗。3、不正?，F(xiàn)象及處理方法：a、預(yù)熱溫度上不去b、進不上物料c、真空度低管道發(fā)燙

蒸汽壓力太小排水未開或開度太小過濾器滿堵流量計內(nèi)有雜物系統(tǒng)內(nèi)真空度太低進料系統(tǒng)管道被堵冷卻水沒有或太小

提高供汽壓力合理調(diào)整排汽閥掏凈過濾器拆下清洗增加真空度清理停頓進料，聯(lián)系供水12d、操作中沖塔、塔晃e、活蒸汽真空度不穩(wěn)f、閃點不合格g、脫醇后