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文檔簡介

ICS71.040.01A43遼寧省地DB21方標(biāo)準(zhǔn)DBT3116—2018Determinationmethodforglucanoligosaccharides—Liquidchromatographymethod遼寧省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言大連市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。草單位：中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所。葡寡糖含量的檢測--液相色譜法和定義、原理、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表示和重復(fù)性。范性引用文件(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT試驗(yàn)方法。定義葡聚糖在酸水解或生物酶水解條件下降解為聚合度為2~6的線性低聚糖。百分比。4原理即為葡寡糖的含量。儀器和設(shè)備5.1高效液相色譜儀：配有脈沖式安培檢測器(PAD,pulsedamperometricdetector)。L析步驟和材料Sm氫氧化鈉溶液(ω(NaOH)=50%)：色譜純。三水乙酸鈉：色譜純。9.9葡寡糖標(biāo)準(zhǔn)品：昆布二糖，純度≥95%，昆布三糖，純度≥95%；昆布四糖，純度≥95%；昆布五糖，純度≥90%；昆布六糖，純度≥90%；結(jié)構(gòu)式參見附錄A。L樣溶液的配置mL溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水(6.1)定容至刻度，L品溶液的制備使其充分溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水(6.1)定容至刻度，搖勻。用液相色譜儀測定前，樣品L件a)流動(dòng)相A：100mmol/L氫氧化鈉溶液(6.4)；b)流動(dòng)相B：800mmol/L三水乙酸鈉/100mmol/L氫氧化鈉溶液(6.5)；B標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制Y=aXb ()1X—溶液中葡寡糖的濃度值(μg/mL)；Y色譜峰面積。品測定樣品中不同聚合度葡寡糖峰面積Yi。結(jié)果的計(jì)算葡寡糖的濃度計(jì)算將樣品檢測響應(yīng)值代入公式(1)，計(jì)算得到不同聚合度葡寡糖濃度Xi。葡寡糖的含量計(jì)算Xi100Vsm1000Wi=Xi100Vsm1000Xi—樣品溶液中葡寡糖的濃度值(μg/mL)；mg9重復(fù)性為測定結(jié)果。A(資料性附錄)An,2,3,4)(

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