打扮品中石棉含量測定方法

本文格式為Word版，下載可任意編輯——打扮品中石棉含量測定方法附件:

粉狀打扮品及其原料中石棉測定方法

（暫定）

1范圍

本方法規(guī)定了用X射線衍射儀及偏光顯微鏡測定粉狀打扮品及其原料中石棉的方法。

本方法適用于粉狀打扮品及其原料中石棉的測定。2規(guī)范性引用文件

以下文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條文。凡是注明日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，勉勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T2023.1散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工取樣方法JJG629多晶X射線衍射儀3術語3.1術語和定義

以下術語和定義適用于本方法。3.1.1石棉asbestos

包括纖維狀蛇紋石（溫石棉）和纖維狀角閃石類（蘭閃石石棉、直閃石石棉、透閃石石棉、陽起石石棉及鎂鐵閃石石棉）硅酸鹽礦物。

1

4測定方法及原理4.1測定方法概要

粉狀打扮品及其原料中石棉的測定采用X射線衍射測定與偏光顯微鏡觀測相結合的方法進行，首先，用X射線衍射儀進行測定，確認是否含有某種石棉，然后，對于被定為“含有某種石棉〞的試樣，再用偏光顯微鏡進行

驗證觀測，確認其是否為纖維狀石棉。4.2測定原理

4.2.1每種礦物都具有其特定的X射線衍射數(shù)據(jù)和圖譜，試樣中某種礦物的含量與其衍射峰的強度成正比關系，據(jù)此來判斷試樣中是否含有某種石棉礦物和測定其含量。

4.2.2每種礦物都有其特定礦物光性和形態(tài)特征，通過偏光顯微鏡觀測可以判斷試樣是否含有石棉。

5測定方法5.1樣品處理

5.1.1含油試樣或有機改性試樣應在450℃高溫爐中灰化一小時。5.1.2對粗顆粒試樣(d5>0.04mm)，應對其研磨加工。加工應先過篩（300目），之后對篩上物再研磨、過篩、混勻。

5.1.3X射線衍射測定采用背壓法制片，將樣品框架置于毛玻璃板上，裝入試樣，要求垂直壓制成型，壓力適度。把貼毛玻璃的一面作為測試面。

5.2X射線衍射測定方法

5.2.1X射線衍射測定分為定性測定和定量測定，為了保證測定精度，X射線衍射技術參數(shù)和測定條件應滿足附件A的技術要求。

2

5.2.2定性測定

將試樣的X射線衍射數(shù)據(jù)與石棉礦物的X射線衍射數(shù)據(jù)（見附錄B)對比，鑒定試樣中的石棉種類。

5.2.3定量測定

5.2.3.1X射線衍射石棉定量測定采用K值法。

5.2.3.2試樣測試前應首先確定礦物的Ki值，Ki值的測定按附錄C進行。5.2.3.3試樣中某種石棉礦物含量按式1計算。

?II?Xi??i/?(i)??100?Kii?1Ki?………(1)

Xi:試樣中i種石棉礦物含量，%；Ii:i種石棉礦物衍射峰強度；Ki:i種石棉礦物參比強度

5.2.3.4每個試樣應用同樣方法制作3個測試樣，如獲得的3個測試結果之間的相對誤差不超過10%，則以其平均值作為最終測定結果，否則應再增加3個試樣，以6個測定數(shù)據(jù)的平均值作為該試樣的測定結果。

5.3偏光顯微鏡測定方法5.3.1樣品制備

取三份適量試樣，分別置于玻璃載物片上，用滴管參與適量的折光率為1.550±0.005的浸油,并使粉體顆粒充分分散和潤濕，避免出現(xiàn)顆粒重疊，堆積，之后加蓋上蓋玻片待測定。

5.3.2測定方法

3

5.3.2.1對X衍射測定檢出含蛇紋石礦物的試樣，將制備好的三個測試樣放在單偏光下觀測，只要在其中一個試樣中發(fā)現(xiàn)有低突起，且長徑比大于3的纖維礦物，則定為該測試樣含蛇紋石石棉；否則定為不含蛇紋石石棉。

5.3.2.2對X衍射測定檢出含角閃石類礦物的試樣，將制備好的三個測試樣放在單偏光下觀測，只要在其中一個試樣中發(fā)現(xiàn)有中突起，且長徑比大于3的纖維礦物，則定為含角閃石類石棉；否則定為不含角閃石類石棉。

6綜合判別方法

6.1假使在X衍射測定結果中，未出現(xiàn)石棉礦物衍射特征峰，則判定該試樣中不含石棉。

6.2假使在X衍射測定結果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰，同時在偏光顯微鏡下，發(fā)現(xiàn)了該礦物呈纖維狀，則判定該試樣含石棉。

6.3假使在X衍射測定結果中，出現(xiàn)了某種石棉礦物衍射特征峰，但在偏光顯微鏡下，未發(fā)現(xiàn)該礦物呈纖維狀，則判定該試樣不含石棉。

4

附錄A

（規(guī)范性附錄）

X射線衍射儀和測定石棉的技術條件

A1X射線衍射儀要求

A1.1檢定方法按JJG629進行

A1.2測角儀測角確鑿度優(yōu)于0.02O(2θ)。A1.3儀器分辯率優(yōu)于60%。A1.4綜合穩(wěn)定率優(yōu)于±1%。A2技術條件

測定石棉時，X射線衍射儀應滿足以下測定技術條件：A2.1CU-Ka輻射

A2.2工作電壓：30～45kV；A2.3工作電流：30～60mA；A2.4發(fā)散狹縫：1mm；A2.5散射狹縫：1m