硅膠板密度是多少

本文格式為Word版，下載可任意編輯——硅膠板密度是多少

篇一：薄層分析

試驗(yàn)第一部分薄層板的制備及活化——硅膠板

一、原理：

薄層色譜中的吸附劑是鋪在玻璃、塑料或金屬片或薄板上的較薄的、均勻的一層細(xì)粉狀物質(zhì)，因支持劑的種類、制備方法和選用溶劑的不同，可按吸附、分派或二者結(jié)合的方式達(dá)到分開化合物的目的。

TLC中涂布的物質(zhì)如硅膠、氧化鋁、聚酰胺等。硅膠是最常用的薄層色譜吸附劑?？梢酝ㄟ^比較斑點(diǎn)的Rf值，或?qū)⑽粗獦悠放c對照品在同一板上展開至同樣高度，對樣品進(jìn)行初步的鑒定。還可通過比較可見斑點(diǎn)的大小進(jìn)行半定量的判斷。還可以通過光密度測量法實(shí)現(xiàn)定量測定。

二、材料：

玻璃板（5×10cm或2.5×7.5cm，清白且枯燥）

薄層色譜用硅膠H

0.8%羧甲基纖維素鈉水溶液

層析缸、點(diǎn)樣毛細(xì)管

三、步驟：

①把玻璃板清洗清白并烘干；

②取羧甲基纖維素（CMC-Na）0.2g，溶于25ml水中，在水浴上加熱攪拌使完全溶解，③在三角燒瓶中把一份硅膠H和三份CMC-Na溶液（0.8%）混合，并用力振搖至少30

秒。（混合均勻）

④將混合好的溶液傾倒在玻璃板上，輕輕振動(dòng)，使涂布均勻，水平放置。

⑤鋪好的板靜置5分鐘，然后把它們面朝上移至一個(gè)水平的平面上，陰干。

⑥把陰干后的板在105℃的烘箱中烘30分鐘?！罨?。

⑦待板涼至室溫后，置枯燥器中保存

四、本卷須知：

關(guān)于配制CMC-Na：先將稱好的CMC-Na參與所需水量的8/10，讓其充分溶漲后,再加熱煮沸,然后將剩余水漸漸參與.這樣在煮沸過程中不易形成顆粒,煮沸時(shí)間短.

溶液的濃度0.3-0.8%比較適合，實(shí)際操作中0.4％～0.5％最為實(shí)用，濃度高：將來顯色時(shí)如有加熱過程板子簡單發(fā)黑；濃度低：鋪的板子不厚實(shí)，易掉渣，不易保存，點(diǎn)樣時(shí)易出洞。

試驗(yàn)其次部分可溶性糖的硅膠G薄層層析

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解薄層層析測定可溶性糖的原理。

2.把握硅膠G薄層層析的操作方法。

二、試驗(yàn)原理

薄層層析(簡稱TLC)是一種微量而快速的層析方法，是在吸附劑或支持劑均勻涂布的薄層上進(jìn)行的，故稱薄層層析。為了使所要分析的樣品各組分得到分開，必需選擇適合的吸附劑。硅膠、氧化鋁和聚酰胺是廣泛采用的吸附劑，硅藻土和纖維素是分派層析中常用的支持劑，在吸附劑或支持劑中添加適合的粘合劑后再涂布，可使薄層緊貼在玻璃板上。

硅膠G是一種添加了粘合劑的硅膠粉，約含12％~13％的石膏(CaS04)，它可以把一些

物質(zhì)從溶液中吸附于自身表面。利用它對各種物質(zhì)吸附能力的不同，再用適當(dāng)?shù)娜軇┫到y(tǒng)展層，使不同的物質(zhì)得以分開。例如，糖在硅膠G薄層上的移動(dòng)速度與糖的相對分子質(zhì)量和羥基數(shù)有關(guān)，經(jīng)過適當(dāng)?shù)娜軇┱归_后，糖在薄板上的移動(dòng)速度是戊糖＞己糖＞雙糖＞三糖。對已分開的斑點(diǎn)顯色，而將與它位置相當(dāng)?shù)牧硪粋€(gè)末顯色的斑點(diǎn)從薄層上與硅膠G一起刮下，以適當(dāng)?shù)娜軇⑻菑墓枘zG上洗脫下來，就可用糖的定量測定方法測出各組分的含糖量。薄層層析與其他方法比有明顯的優(yōu)點(diǎn)：層析時(shí)間短、樣品用量范圍大(1μg~0.5g)、觀測結(jié)果便利、可以分開多種化合物等，其靈敏度比紙層析高10~100倍，顯色方法甚至可以用腐蝕性顯色劑。而且薄層層析法操作便利，設(shè)備簡單，所以薄層層析法目前應(yīng)用范圍相當(dāng)廣泛。

三、儀器和試劑

儀器：烘箱、吹風(fēng)機(jī)、薄層玻板(20cm×20cm)、分光光度計(jì)。

試劑：

1.1％糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：取葡萄糖、果糖和蔗糖各l00mg，分別用75%的乙醇定容10mL，使其濃度均為10mg/mL。

2.0.1mol/L硼酸(H3BO3)溶液。

3.層析溶劑：氯仿：甲醇＝60:40(體積比)。

4.苯胺—二苯胺—磷酸顯色劑：

取1g二苯胺、1mL苯胺和5mL85％磷酸溶于50mL丙酮中。

5.蒽酮試劑：

稱取0.2g蒽酮和1g硫脲于燒杯中，緩緩參與100mL濃硫酸，邊加邊攪拌，溶解后呈黃色透明溶液．將其貯存于棕色瓶中，最好現(xiàn)配現(xiàn)用，置冰箱中可存放2周

四、操作步驟

(一)硅膠G薄層板的制備

取硅膠G粉30g，參與75mL0.1mol/L硼酸溶液中，調(diào)勻后鋪于清白、平整的玻板上，將鋪層后的薄板于100℃烘箱中烘干。取出后即可使用，亦可貯于枯燥器中備用。薄層表面要求平整，厚薄均勻。

(二)糖在硅膠G薄層上的分開

選取制備好的薄板一塊，在距底邊1.5cm的直線上選4個(gè)點(diǎn)，各點(diǎn)間距2cm。用毛細(xì)管分別點(diǎn)上不同的糖樣品于4個(gè)點(diǎn)，樣品量控制在5~10μg，斑點(diǎn)直徑不超過2mm，待薄層上樣品自然干操后，將薄板置于盛有層析溶劑的層折缸中，自下向上展層，當(dāng)展層溶劑到達(dá)離薄板頂端約1cm處時(shí)取出薄板，前沿作一記號，于60℃下烘干2～3h(或在空氣中晾干)，除盡溶劑后均勻地噴上一層苯胺—二苯胺—磷酸顯色劑，于85℃下烘干10min，則各種糖分別顯出不同的顏色。

(四)結(jié)果分析

1．記錄下來各斑點(diǎn)的位置、顏色，計(jì)算Rf值，繪出層析圖譜。

篇二：薄層層析

薄層層析

薄層色譜是一種微量分析的分開過程，是一種簡便、快速、微量的層析方法。它將樣品點(diǎn)在以玻璃板或鋁、塑料等片材為載體的多孔吸附劑薄層的固定相上,利用滾動(dòng)相在特定的展開室中將混合物中的組份推移到不同距離處，在色譜展開整個(gè)過程中，樣品的成份受到正反不同的力的作用。

(1).滾動(dòng)相利用毛細(xì)管力帶著樣品穿過固定相。

(2).樣品與固定相的相互作用是指組份在移行過程中由于偶極-（誘導(dǎo)）-偶極相互作用，氫鍵和范德華力的作用而產(chǎn)生不同程度的延緩、吸附、分散、離子交換和絡(luò)合等分開機(jī)理。

由于樣品組份與滾動(dòng)相和固定相之間的相互作用力程度不同，整個(gè)毛細(xì)管滾動(dòng)過程中分開運(yùn)動(dòng)都在進(jìn)行。基于這點(diǎn)，TLC系統(tǒng)（滾動(dòng)相和固定相）必需與樣品很好地匹配。

用顯色試劑處理，大量組份可在日光或紫外燈光下檢視。色譜可用肉眼或使用光密度計(jì)和照相機(jī)記錄或影像系統(tǒng)方法來評價(jià)。

一、薄層板

1.手工自制板(1).玻璃板的要求

用于制備薄層板的玻璃板要求表面光亮、平整，最好使用厚薄1~2mm的優(yōu)質(zhì)平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄層板，玻璃板需洗凈至不掛水，晾干，貯存于枯燥清白處備用。玻璃板反復(fù)使用時(shí)，應(yīng)注意經(jīng)常用洗液及堿液清洗，

保持玻璃板面的光亮是保證薄層板質(zhì)量的最基本要求。

(2).制作方法

除另有規(guī)定外，將1份吸附劑加適量的水（如1份硅膠G一般加3份水）,在研缽中用研杵沿一個(gè)方向防備研磨至成均勻的有適當(dāng)粘稠度的膠漿,馬上傾入涂布器中,均勻地向前推進(jìn)涂布在玻璃板上;或依照不同涂布器的規(guī)定操作涂布;涂布好的薄層板于室溫下在水平臺上晾干,再在規(guī)定的溫度(一般為105℃~110℃)下烘約30分鐘活化,貯于枯燥器中備用。薄層板的厚度一般為0.25~0.5mm.。

2.商品化供應(yīng)的預(yù)制板和高效板(1).板的尺寸

圖1不同的板尺寸

TLC/HPTLC預(yù)制板有不同的規(guī)格供應(yīng)。常用的尺寸為20x20，10x20，20x10，或10x10cm。使用的規(guī)格取決于TLC或HPTLC的類別和樣品的數(shù)目。

(2).TLC/HPTLC板的預(yù)洗及活化

一般來說，色譜板應(yīng)用溶劑如氯仿-甲醇(8:2)，甚至用更強(qiáng)的洗脫溶劑的混合物進(jìn)行預(yù)洗。具體操作可通過空白色譜展開來實(shí)現(xiàn)。

色譜板預(yù)洗完后,應(yīng)在105℃加熱1小時(shí)進(jìn)行枯燥，再在室溫下置放至少2小時(shí)（需采取保護(hù)措施以防止試驗(yàn)室空氣中的污染物重新附著在其上面，如放置在空

的枯燥器中）。

3.薄層板的保存

使用的硅膠，不用時(shí)一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅膠板一定要保存在枯燥器里面，或使用前在紅外烘箱里枯燥一段時(shí)間。

二、展開劑的選擇

選擇展開劑一般要用混合溶劑：一般要有一種對所要展開樣品溶解度較大的溶劑，視樣品的極性，再選用相應(yīng)的體系極性小的用乙酸乙酯：石油醚系統(tǒng)極性較大的用甲醇：氯仿系統(tǒng)

極性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系統(tǒng)拖尾可以參與少量氨水或冰醋酸

選擇適當(dāng)?shù)恼归_劑是首要任務(wù).一般常用溶劑依照極性從小到大的順序排列大約為：石油迷己烷四氯化碳苯二氯甲烷氯仿乙醚乙酸乙酯正丁醇丙酮甲醇（乙醇）水。展開劑的比例要靠嘗試.一般根據(jù)文獻(xiàn)中報(bào)道的該類化合物用什么樣的展開劑，就首先嘗試使用該類展開劑，然后不斷嘗試比例，直到找到一個(gè)分開效果好的展開劑。好多時(shí)候,展開劑的選擇要靠自己不斷變換展開劑的組成來達(dá)到最正確效果。展開劑的選擇條件：①對的所需成分有良好的溶解性；②可使成分間分開；③待測組分的Rf在0.2~0.8之間，定量測定在0.3～0.5之間；④不與待測組分或吸附劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；⑤沸點(diǎn)適中，黏度較小；⑥展開后組分斑點(diǎn)圓且集中；⑦混合溶劑最好用新鮮配制。

一般把兩種溶劑混合時(shí),采用高極性/低極性的體積比為1/3的混合溶劑,假使有分

開的跡象,再調(diào)整比例,達(dá)到最正確效果，假使沒有分開的跡象，最好是換溶劑。

三、點(diǎn)樣

1.小技巧：就是在點(diǎn)樣時(shí)食指放在點(diǎn)樣管的上端，當(dāng)點(diǎn)樣管的下端與硅膠板接觸的瞬間輕輕松動(dòng)上端的食指，溶液自然從點(diǎn)樣管出來，迅速提起點(diǎn)樣管，就這樣反復(fù)操作點(diǎn)出的斑點(diǎn)既小又均勻。

2.點(diǎn)不能點(diǎn)得太濃，否則簡單重疊，不易判斷，由于假使兩個(gè)點(diǎn)相近的話，一濃就變成一個(gè)點(diǎn)了。而且濃度太大的話，點(diǎn)下的樣品不能被硅膠很好的吸收，不利于分開。

3.板上點(diǎn)的展開的明了程度和溶劑的極性和物質(zhì)在該溶劑中的溶解性有關(guān)，只有兩者比較適合才能有一個(gè)交好的分開效果。

4.某種樣品在這種展開劑中只顯示一個(gè)點(diǎn)，并不等于在別的展開劑中也只顯示一個(gè)點(diǎn)。因此在尋覓展開劑時(shí)，多嘗試幾種比例不同，成分不同的展開劑。展開劑的極性太小，點(diǎn)分不開，極性太大，也分不開.一般以目標(biāo)產(chǎn)物的Rf值在0.3左右為最正確

5.針尖不要刺破已經(jīng)鋪好的薄層板。點(diǎn)樣的時(shí)候手不能抖動(dòng)，動(dòng)作要輕，這些要領(lǐng)在于意會，逐漸鍛煉，相信你會體會到其中的快感。

四、顯色

各位，

篇三：薄層色譜

8.3.薄層色譜（TLC）的使用指南

綜述：

薄層色譜（TLC）是一種十分有用的跟蹤反應(yīng)的手段，還可以用于柱色譜分開中適合溶劑的選擇。薄層色譜常用的固定相有氧化鋁或硅膠，它們是極性很大（標(biāo)準(zhǔn)）或者是非極性的（反相）。滾動(dòng)相則是一種極性待選的溶劑。在5.301中以及大多數(shù)試驗(yàn)室試驗(yàn)中，都將使用標(biāo)準(zhǔn)硅膠板。將溶液中的反應(yīng)混合物點(diǎn)在薄板上，然后利用毛細(xì)作用使溶劑（或混合溶劑）沿板向上移動(dòng)進(jìn)行展開。根據(jù)混合物中組分的極性，不同化合物將會在薄板上移動(dòng)不同的距離。極性強(qiáng)的化合物會“粘〞在極性的硅膠上，在薄板上移動(dòng)的距離比較短。而非極性的物質(zhì)將會在滾動(dòng)的溶劑相中保存較長的時(shí)間從而在板上移動(dòng)較大的距離。化合物移動(dòng)的距離大小用Rf值來表達(dá)。這是一個(gè)位于0～1之間的數(shù)值，它的定義為：化合物距離基線（最先點(diǎn)樣時(shí)已經(jīng)確定）的距離除以溶劑的前鋒距離基線的距離。

參考資料：

參考LLP145-152頁，那里有比較全面的探討。

薄層色譜（TLC）試驗(yàn)步驟：

1)切割薄板。尋常，買來的硅膠板都是方形的玻璃板，必需用鉆石頭玻璃刀依照模板的形狀進(jìn)行切割。在切割玻璃之前，用尺子和鉛筆在薄板的硅膠面上輕輕地標(biāo)出基線的位置（注意不要損壞硅膠面）。借助鋒利的玻璃切割刀和一把引導(dǎo)尺，你便可便利地進(jìn)行玻璃切割。當(dāng)整塊玻璃被切割后，你就可以進(jìn)一步將其分成若干獨(dú)立的小塊了。（開始的時(shí)候，可能你會感到有一些難度，但經(jīng)過一些訓(xùn)練以后，你便會熟練地把握該項(xiàng)技術(shù)。）

2)選取適合的溶劑體系?；衔镌诒“迳弦苿?dòng)距離的多少取決于所選取的溶劑不同。在戊烷和己烷等非極性溶劑中，大多數(shù)極性物質(zhì)不會移動(dòng)，但是非極性化合物會在薄板上移動(dòng)一定距離。相反，極性溶劑尋常會將非極性的化合物推到溶劑的前段而將極性化合物推離基線。一個(gè)好的溶劑體系應(yīng)當(dāng)使混合物中所有的化合物都離開基線，但并不使所有化合物都到達(dá)溶劑前端，Rf值最好在0.15~0.85之間。雖然這個(gè)條件不一定都能滿足，但這應(yīng)當(dāng)作為薄層色譜分析的目標(biāo)（在柱色譜中，適合的溶劑應(yīng)當(dāng)滿足Rf在0.2~0.3之間）。那么，應(yīng)選中取哪些溶劑呢？一些標(biāo)準(zhǔn)溶劑和他們的相對極性（從LLP中摘錄）列于如下：強(qiáng)極性溶劑：

甲醇〉乙醇〉異丙醇

中等極性溶劑：

47

乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯非極性溶劑：

環(huán)己烷，石油醚，己烷，戊烷

常用混合溶劑：

乙酸乙酯/己烷：常用濃度0~30%。但有時(shí)較難在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上完全除去溶劑。

乙醚/戊烷體系：濃度為0~40%的比較常用。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上十分簡單除去。

乙醇/己烷或戊烷：對強(qiáng)極性化合物5~30%比較適合。

二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，當(dāng)其他混合溶劑失敗時(shí)可以考慮使用。3)將1~2mL選定的溶劑體系倒入展開池中，在展開池中放置一大塊濾紙。

4)將化合物在標(biāo)記過的基線處進(jìn)行點(diǎn)樣。我們用的點(diǎn)樣器是買來的，此外，點(diǎn)樣器也可從加熱過的Pasteur吸管上拔下（你可以參照UROP）。在跟蹤反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，一定要點(diǎn)上起始反應(yīng)物、反應(yīng)混合物以及兩者的混合物。

5)展開：讓溶劑向上展開約90%的薄板長度。

6)從展開池中取出薄板并且馬上用鉛筆標(biāo)注出溶劑到達(dá)的前沿位置。根據(jù)這個(gè)計(jì)算Rf的數(shù)

值。

7)讓薄板上的溶劑揮發(fā)掉。

8)用非破壞性技術(shù)觀測薄板。最好的非破壞性方法就是用紫外燈進(jìn)行觀測。將薄板放在紫外燈下，用鉛筆標(biāo)出所有有紫外活性的點(diǎn)。盡管在5.301中不用這種方法，但我們將采用另一常用的無損方法——用碘染色法。（你可以參看UROP）。

9)用破壞性方式觀測薄板。當(dāng)化合物沒有紫外活性的時(shí)候，只能采用這種方法。在5.301中，提供了好多十分有用的染色劑。使用染色劑時(shí)，將枯燥的薄板用鑷子夾起并放入染色劑中，確保從基線到溶劑前沿都被浸沒。用紙巾擦干薄板的后面。將薄板放在加熱板上觀測斑點(diǎn)的變化。在斑點(diǎn)變得可見而且背景顏色未能遮蓋住斑點(diǎn)之前，將薄板從加熱板上取下。10)根據(jù)初始薄層色譜結(jié)果修改溶劑體系的選擇。假使想讓Rf變得更大一些，可使溶劑體系極性更強(qiáng)些；假使想讓Rf變小，就應(yīng)當(dāng)使溶劑體系的極性減小些。假使在薄板上點(diǎn)樣變成了條紋狀而不是一個(gè)圓圈狀，那么你的樣品濃度可能太高了。稀釋樣品后再進(jìn)行一次薄板層析，假使還是不能奏效，就應(yīng)當(dāng)考慮換一種溶劑體系。

11)做好TLC標(biāo)記，計(jì)算每個(gè)斑點(diǎn)的Rf值，并且在筆記本中畫出圖樣。

8.4.萃取和洗滌指南

綜述：

該指南描述標(biāo)準(zhǔn)的萃取和洗滌方案，此方案可用于任何反應(yīng)的粗產(chǎn)品混合物。你的預(yù)期產(chǎn)物尋常溶于有機(jī)層，因此通過水洗可以從有機(jī)產(chǎn)品中除去水溶性的雜質(zhì)。

參考資料：

更完整的探討，請參閱：Zubrick第127-138頁。

標(biāo)準(zhǔn)水洗方案：

1）選擇有機(jī)溶劑。乙醚是最常用的有機(jī)溶劑，由于可便利地用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對比較難被除去。應(yīng)當(dāng)盡量避免使用二氯甲烷，由于二氯甲烷比水重，簡單形成難以處理的乳狀液和繁雜的物質(zhì)。

2）選擇分液漏斗的大小。尋常選用125mL或250mL的分液漏斗，較大量的反應(yīng)（1～10g）可以用500mL或1L的分液漏斗。請記?。悍忠郝┒分幸b得下溶劑及洗滌液，兩者在漏斗中必需能完全混合。

3）用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規(guī)反應(yīng)（50～500mg產(chǎn)品）可用25～100mL溶劑來稀釋。4）洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積尋常是有機(jī)相體積的1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌2~3次。酸洗（尋常用10％HCl）可以除去胺，堿洗（尋常用飽和NaHCO3或10％NaOH）可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)狀況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。（注意：在搖動(dòng)分液漏斗中的混合液體時(shí)，記住要經(jīng)常排氣，排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護(hù)罩后面開啟活塞。這樣可以釋放在搖動(dòng)液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應(yīng)開啟蓋子。）

5）反向萃取回收損失的產(chǎn)品。假使你的產(chǎn)物有水溶性（含有幾個(gè)極性基團(tuán)），你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中。可以使用TLC檢測是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。

6）在終止階段進(jìn)行鹽洗（飽和NaCl溶液）。此操作有利于干擾乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“枯燥〞有機(jī)層的作用。

7）枯燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分開之后，在有機(jī)相中參與枯燥劑以除去微量的水。尋常用高效快速的MgSO4，但MgSO4有微弱的酸性；或用Na2SO4，它的枯燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。參與的枯燥劑要適量，只要有一些枯燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再參與枯燥劑了。（操作

過幾次后，你便會很好地把握了。）

8）在枯燥有機(jī)相時(shí)，可以將濾紙折疊好。參見Zubrick第136-138頁。有些試驗(yàn)者喜歡在微弱減壓下用布氏漏斗和未折疊的濾紙（或多孔漏斗）作為標(biāo)準(zhǔn)的過濾方法，目的是為了得到更高的產(chǎn)率。

9)用疊好的濾紙和大漏斗（或布氏漏斗）將溶液濾入大的圓底燒瓶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸，溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。

10)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液，然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中，并將其轉(zhuǎn)入一個(gè)稍小的已知重量的圓底燒瓶中。

11)再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。通過濃縮、參與二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作，高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去

12）用真空泵除去殘留的溶劑。對于非揮發(fā)性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過程的竅門：排空圓底燒瓶，充入氮?dú)?，重?fù)此過程，然后用真空泵抽30分鐘。假使你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的（低分子量和/或低沸點(diǎn)），應(yīng)當(dāng)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重。

13）樣品恒重。從真空泵（或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）上取下圓底燒瓶，稱重，然后繼續(xù)蒸發(fā)15到30分鐘，再次稱重。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣，你就可以準(zhǔn)備去做NMR測定了。

8.6.雙溶劑重結(jié)晶指南

綜述：

對于雙溶劑重結(jié)晶，其中的一種溶劑（＃1溶劑）應(yīng)能使你的目標(biāo)化合物在溶劑沸點(diǎn)時(shí)完全溶解；另一種溶劑（＃2溶劑）在參與到目標(biāo)化合物在第一種溶劑的飽和溶液中時(shí)，能夠誘導(dǎo)該化合物結(jié)晶。

重結(jié)晶步驟：

1)第一步是過濾除去不溶性雜質(zhì)。

2)將原料轉(zhuǎn)入一只裝有攪拌子的50mL錐形瓶中。參與過量的＃1溶劑（在試驗(yàn)3.1中，約加20mL），然后磁力攪拌加熱至沸騰。用過量的溶劑是為了防止目標(biāo)化合物在過濾過程中沉淀析出。

3)在預(yù)熱好的漏斗中，通過折疊濾紙過濾除去不溶性雜質(zhì)（在過濾前，先用熱溶劑預(yù)熱漏斗，以防原料殘留在濾紙上造成損失）。

4)用2mL熱溶劑洗滌錐形瓶和濾紙。

5)蒸發(fā)除去過量溶劑，使溶液體積縮減至約15mL。

6)將溶液冷至室溫，此時(shí)溶液可能還不是飽和溶液，晶體可能不會析出。7)逐滴參與＃2溶劑，直到溶液剛出現(xiàn)渾濁。再次加熱溶液至沸騰（注意需攪拌?。?，繼續(xù)參與＃2溶劑。每參與一滴＃2溶劑，你會觀測到出現(xiàn)渾濁又溶解的狀況，一直加＃2溶劑到溶液飽和（假使再多加一滴＃2溶劑，渾濁將不再消散，此時(shí)溶液達(dá)到過飽和）。假使達(dá)到這樣的狀態(tài)，參與一滴＃1溶劑使溶液再次澄清。

8)將燒瓶從熱源上移開，用磁鐵將攪拌子取出，靜置使之冷至室溫，再放入冰水浴中。

9)冷卻一份雙組分溶劑（其比例與配制上述飽和溶液時(shí)所用混合溶劑的比例一致）。此冷卻溶劑將用于晶體的洗滌。

10)在小號布氏漏斗上減壓抽濾晶體，并用冷混合溶劑洗滌。

11)濾餅先用空氣吹干，然后置于真空下完全枯燥，稱重并計(jì)算產(chǎn)率?？菰锂a(chǎn)物的方法之一是將產(chǎn)物放入一個(gè)預(yù)先稱重的小瓶中，然后將小瓶放入真空枯燥器中。你可以用面巾紙封住瓶口并用橡皮筋扎緊。

8.7.培養(yǎng)單晶指南

綜述：

你將會發(fā)現(xiàn)，培養(yǎng)單晶不僅需要耐心，而且還需要一雙靈敏的雙手。結(jié)晶過程對溫度和其它微弱的擾動(dòng)都十分敏感。因此，你應(yīng)當(dāng)在相像的條件下多嘗試幾個(gè)不同的試驗(yàn)溫度，并為單晶的生長尋覓一個(gè)沒有干擾的恬靜環(huán)境。這里有一些經(jīng)驗(yàn)性的貼士供你參考，以利于你的試驗(yàn)開展。

方案＃1

●有時(shí)好的單晶僅需冷卻溶液即可生長。你也可以嘗試加熱溶液至所有物質(zhì)完全溶解，達(dá)到過飽和，再漸漸地使其冷卻。

方案＃2

1）選取一種可以溶解你的目標(biāo)化合物的溶劑，制成飽和溶液。

2）假使有必要，可以通過過濾除去其中的不溶性雜質(zhì)。對于少量溶液，可使用一種有效的過濾器，其制備方法是：將玻璃毛（甚至可以用面巾紙）塞入一根一次性Pasture滴管中，然后填入一英寸左右助濾物（如硅藻土Celite）。用新鮮溶劑潮濕硅藻土，然后用球形壓力器將溶液壓過該管進(jìn)行過濾。

3）尋覓另一種溶劑，使目標(biāo)化合物在其中不溶解（或僅微量溶解），而且這種溶劑能夠和前一種溶劑混溶，并具有較低的密度。

4）將其次種溶劑防備地鋪在小瓶中飽和溶液的上面。在兩相界面上可看到一些混濁物。單晶將會沿著這個(gè)界面生長。

方案＃3

●將盛有飽和溶液的小瓶放置在另外一個(gè)較大的瓶中。在外面的大瓶中參與其次種溶劑并且蓋緊蓋子。其次種溶劑將會漸漸地?cái)U(kuò)散到飽和溶液中，晶體就會出現(xiàn)了！為了進(jìn)一步減慢這個(gè)過程，可將這個(gè)擴(kuò)散裝置放在冰箱中。

可以嘗試的溶劑系統(tǒng)：

CH2Cl2／乙醚或戊烷THF/乙醚或戊烷

甲苯/乙醚或戊烷水/甲醇

CHCl3/正庚烷

8.8.蒸餾操作指南

綜述：

蒸餾在提純試劑及分開粗產(chǎn)品時(shí)十分有用。蒸餾可分為兩類：常壓蒸餾和減壓蒸餾。常壓蒸餾操作比較簡單，而減壓蒸餾涉及一些較繁雜的技術(shù)。兩種方法在5.301中都要用到。玻璃儀器：

蒸餾需用到一些專用于這一技術(shù)的特別玻璃儀器。蒸餾裝置有多種類型，但我們只用到其中的兩種。在這兩種裝置中，都要用到一種短程蒸餾頭，兩者不同之處在于維格勒（Vigreux）柱的使用。盡管在5.301中我們將不用其他類型裝置，但你應(yīng)當(dāng)通過閱讀熟悉他們。常壓蒸餾操作步驟：

1）收集必要的玻璃儀器：短程蒸餾頭，溫度計(jì)及溫度計(jì)接頭，接收瓶（至少兩只），維格勒蒸餾柱（可根據(jù)具體狀況選擇—參見LLP第196頁）。2）預(yù)熱油浴或加熱套。假使蒸餾物的沸點(diǎn)未知，此步驟應(yīng)當(dāng)略去。記住，多數(shù)狀況下，熱源的溫度需比蒸餾物的沸點(diǎn)高20～30°C。注意：由于熱分解及可能著火，只在加熱溫度低于200°C時(shí)使用油浴。

3）記錄貼有標(biāo)簽的接收瓶的重量。

4）將要蒸餾的物料放入帶攪拌子的圓底燒瓶（攪拌子用于防止爆沸）。選擇圓底燒瓶的大小十分重要。液體裝至瓶子溶劑的1/2到2/3為好，液面太高將過早沸騰，液面過低則要花費(fèi)太長的時(shí)間來蒸餾。

5）裝配玻璃儀器，確保所有接口密閉性良好。假使拿不準(zhǔn)要用多少夾子，記住組裝一套玻

璃儀器應(yīng)至少使用兩個(gè)夾子。對于常壓蒸餾，不需要用油脂來密封接口。（注意：對空氣或水敏感的化合物，蒸餾裝置應(yīng)用加熱法枯燥過，并在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下蒸餾。在5.301中，我們不進(jìn)行此項(xiàng)操作，但在UROP中可能會遇到。）

6）蒸餾柱的保溫。當(dāng)用維格勒柱時(shí)，柱子應(yīng)當(dāng)用玻璃棉或鋁箔來包裹。假使不進(jìn)行隔熱保溫處理，蒸餾時(shí)要花費(fèi)很長的時(shí)間。

7）將冷凝管連上水管，開啟水龍頭，檢漏。

8）升起攪拌臺及加熱裝置使之與圓底燒瓶接觸，開始加熱。注意：調(diào)壓器的刻度表與溫度并一一不對應(yīng)。將刻度表設(shè)置在70并不意味著將油浴加熱到70°C，事實(shí)上，尋常會