殼天然素提取及其穩(wěn)定性研究

南京林業(yè)大學學報(南京林業(yè)大學學報(自然科學版材料與方原料:市售巴丹杏剝殼試劑:鹽酸檸檬酸碳酸鈉無水乙醇等試劑儀器:電熱鼓風干燥箱WS70－1(亞明電器廠)、紫外可見分光光度儀UV2600(市第三分析儀器廠)、單盤精密稱量天平A2004B(佑科儀器表)、酸度計PHS－3C(雷磁儀表廠)、電熱恒溫水浴鍋HH2(國華電器有限公司)、紅外光譜儀FTIR－650(港東科技發(fā)展)。(1)原料的預處理。將市售巴丹杏剝下(2)巴旦杏殼黃色素的提取。將后旦(3)薄層板層析分離與鑒定。用毛細管將巴旦杏殼黃色素提取物點在硅膠GF254薄板層上，11為展開劑測Rf(比移值)。4)巴旦杏殼黃色素的紫外可見光譜測定。色素配制成質(zhì)量分數(shù)為005%的色素水溶液巴005%的木質(zhì)素醇溶液在紫外可見分光光度計上進行200～600nm波長掃描以確定吸收波長。31巴旦杏殼天然黃色素的提取試驗。稱取50g巴旦杏殼粉末，分別以100mL蒸餾水30%乙醇75m提取液過濾后定容至100mL，測定最大吸收波長100mL水為提取劑，75下分別浸提60、min按上述步驟分離后不同 m步驟分離后不同提取溫度對提取效果的影

響。稱取適量杏殼粉末按料液比(gmL)為15、110115120125分別加入蒸餾水75℃的水浴鍋120min按上述步驟分離后提取液過濾后定容至100mL，測定最大吸收波長處光度。3次重復取平均值32配制質(zhì)量分數(shù)為005%旦杏殼色素水溶液將色素溶液分別置于室外自然光室內(nèi)散射光6d觀察色素溶液顏色變化，852h，觀察其顏色變化冷卻至室溫后測定吸光度0.10molL檸檬酸和010molL碳酸鈉分別調(diào)節(jié)色素溶液的pH為123456、2觀察色素溶液的顏色變化并測;濃度NaK+Ca2+Cu2+l3+Mg224h后測定吸光度;向色素溶液中分別加入質(zhì)量分數(shù)2%4%6%8%10%12的蔗糖量分數(shù)為0.05%0.10%0.15%02%025%的Vc等試劑巴丹杏仁殼黃色素得率及薄層板層析分離鑒定稱取巴丹杏殼按上述巴旦杏殼黃色素提取方法在一定條件下浸提分離減壓濃縮抽濾、干燥得粉末狀黃色素計算得率。杏殼色素得率固體色素含量100%將提取丹杏殼黃色素通過薄層板層析，提取液被展開分離出2個點其中第1個點展開速度相對較慢為極性較大的黃色素。實驗結(jié)果表明理想工藝得率為6.84比移值Rf080;第1點展開速度相對較快為極性較小的黃色素Rf0962結(jié)果與分11選擇不同提取劑進行浸提實驗結(jié)果顯示:以水乙醇為浸提劑的浸提物為淺黃色以鹽酸為浸提劑的浸提物為深黃色以碳酸鈉為浸提劑的浸提物為棕黃色以檸檬酸為浸提劑的浸提物為淺黃色且浸泡在檸檬酸和碳酸鈉溶液中的杏殼已經(jīng)變黑是被檸檬酸和碳酸鈉腐蝕的結(jié)果。將水以及一第1 等 巴旦杏殼天然黃色素提取及其穩(wěn)定性研 定濃度碳酸鈉水溶液檸檬酸乙醇溶液乙醇為提取液提取旦杏殼黃色物質(zhì)用紫外分光光度220～450nm內(nèi)進行掃描結(jié)果見圖1。由圖1A可見以水為浸提液提取旦杏殼黃色素在298372nm以及可502nm處有吸收峰后續(xù)試驗中吸光度選擇在波長372nm處測

最好。碳酸鈉水溶液作浸提劑巴旦杏殼黃色素的吸收光譜圖的波峰不明顯在372nm處有吸收峰(圖1B);檸檬酸乙醇溶液作浸提劑提取旦杏殼黃色物質(zhì)在280nm372nm處有吸收峰(圖1C)是木質(zhì)素與巴旦杏殼黃色素的混合物;乙醇為浸提劑提取的黃色物質(zhì)在280nm處有強的吸收峰(圖1D)是木質(zhì)素的紫外吸收。 圖 不同浸提劑浸提巴旦杏殼黃色素和木質(zhì)素的紫外可見光譜i1UVofalmondsyellowpigmentandligninextractedbydifferent212影響以100mL1g∶15mL，浸提溫度為75℃的條件下浸提時間分別為1、1.522.5h時吸光度分別為0.9961.0011540.992?？梢婋S著提取時間的延長色素吸光度也在增加色素顏色也逐步加深。提取時間為2h時吸光度有最大值;提取時間超過2h，吸光度又降低。同時考慮溶劑的揮發(fā)及色素的穩(wěn)定性等因素以提取時間2h為宜。13溫度是提取過程中很重要的因素在料液比1g15mL提取時間為2h的情況下浸提溫度分 ℃時吸光度分別為0.677、0.7961.1540.584?？梢娫谝欢囟确秶鷥?nèi)隨75時吸光度達到最大。溫度高于75后吸光度迅速降低當溫度達到85時吸光度有明顯

的下降說明該黃色素在適當溫度下對熱穩(wěn)定性較好。加熱或高溫對黃色素降解有較強作用。在加熱至沸點時易氧化脫色較適宜旦杏殼黃色素提取溫度為75℃。214以水為提取劑在浸提溫度為75浸提時間為2h條件下當料液比(gmL)分別為15110、115120時吸光度分別為103211131154、1.097?？梢娫诹弦罕葹?∶5～1∶15之間隨著料液比降低其吸光度上升料液比在1g15mL時吸光度最高。1g15mL時吸光度隨之減弱綜合考慮隨著料液比的增大使?jié)饪s工作負荷增加較適宜的料液比為1g15mL。不同因素對巴旦杏殼天然黃色素穩(wěn)定性的影響221在波長372nm下定時測定色素吸光度光照對色素穩(wěn)定性的影響(圖2A)。由圖2A 南京林業(yè)大學學報(自然科學版知:室內(nèi)散射光和避光處理對色素影響不大穩(wěn)定性較好。而室外自然光對杏殼色素影響較大自然光照射色素2～3d色素的吸光度有明顯下降之后色素吸光度下降趨于平緩。說明日光照射對杏殼黃色素降解有很強的促進作用。光線會誘使帶有生物活性的有機生物令天然色素分解或氧化而褪色。222pH對色素穩(wěn)定性的影在波長372nm下測定色素溶液吸光度(

2B)。由圖2B可知當pH為1～7時隨著pH的減小吸光度減小色素溶液的顏色也隨之變淺;當pH為7～12時吸光度變化不明顯當pH為12時吸光度略有降低巴旦杏殼色素呈深紅色。堿性對色素最大吸收峰有影響隨著pH的增大色素的吸光度略有減小。酸性條件對色素吸收光譜圖的第2吸收峰有影響pH對天然色素的影響主要是使天然色素的結(jié)構(gòu)或組成發(fā)生變化從而使其顏色發(fā)生變化。 圖2不同因素對巴旦杏殼天然黃色素穩(wěn)定性的影響i2Effectsofdifferentfactorsonthestabilityofalmondsnatureyellow22 510－3molL的Cu2Na、Ca2l3Mg2+離子溶液將其加入色素溶液中，觀察顏色變化24h后372nm下，測定各溶液吸光度分別為0.5081.3781362、1.4110.5251.389:Na+K+Ca+Mg2+對而Cu2+l3+對杏殼色素穩(wěn)定性有較明顯影響同時導致色素出現(xiàn)沉淀。實際應用中應避免色素接觸此類金屬離子。調(diào)節(jié)Cu2+l3+的濃度進一步分析吸光度變化(圖22D)。由圖2可知:在C2+質(zhì)量分數(shù)為0.2%～04%時色素吸光度隨濃度增加而下降，Cu2+質(zhì)量分數(shù)大于04%時色素的吸光度呈上升趨勢。隨著A濃度增加巴旦杏殼黃色素吸光度呈減小—增加—減小—增加當l3質(zhì)量分數(shù)為0.6%時色素吸光度為最大。Cu2質(zhì)

224分別配制質(zhì)量分數(shù)為2%4%6%8%、10%12%的蔗糖溶液將1mL巴旦杏殼黃色素溶液用不同濃度蔗糖溶液稀釋至25mL，在波長為372nm下測其吸光度結(jié)果如圖3所示。由圖3可看出蔗糖溶液濃度對色素吸光度有影響蔗糖3蔗糖質(zhì)量分數(shù)對色素穩(wěn)定性的影響i．1等 巴旦杏殼天然黃色素提取及其穩(wěn)定性研質(zhì)量分數(shù)小于10%時隨蔗糖質(zhì)量分數(shù)增加杏殼色素溶液吸光度有提高趨勢蔗糖質(zhì)量分數(shù)超過10%色素吸光度降低。225氧化劑及還原劑對杏殼色素穩(wěn)定性的影響分別配制質(zhì)量分數(shù)為2345的過氧化氫(氧化劑)溶液1mL巴旦杏殼黃色372nm下測其吸光度4A所示。由圖4A可見隨著氧化劑質(zhì)量分數(shù)逐漸增

生物有機物質(zhì)但由于失去細胞膜等生物保持基質(zhì)的保護當氧化劑存在時會直接氧化色素使色素變色。分別配制質(zhì)量分數(shù)為005010015%02025%Vc溶液(還原劑將1mL杏殼Vc溶液稀釋至25mL，372nm下測其吸光度4B所示。4B可見Vc質(zhì)量分數(shù)變化色素溶液 圖4氧化劑還原劑對色素穩(wěn)定性的影響i4Effectofoxidant/reductantagentonstabilityof (1)水為提取巴旦杏殼黃色素效果較好的浸提劑較佳的提取工藝條件:浸提溫度75℃浸提時間2h料液比1g15mL。以巴旦杏殼為原料提取黃色素的提取工藝簡單具有一定的開發(fā)利用(2)，日光照射有促進其分解的作用杏殼黃色素在一定溫度下對熱穩(wěn)定性較好。但當溫度達到85℃時吸光度有明顯的下降高溫對色素降解有較強作用。;劑Vc對杏殼色素的影響不大。一定范圍的蔗糖濃度對杏殼色素的吸光度有提高作用。堿性條件隨著p光譜圖的第2吸收峰有影響但變化沒有規(guī)律。NaKCaMg2+等金屬離子對杏殼色素的而Cu2l3+。參考文獻(Rrcs［1］張李華．扁桃的開發(fā)價值及栽培技術(shù)J．中國林副特產(chǎn)

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