復方硼砂溶液制備工藝驗證方案

復方硼砂溶液制備工藝驗證方案一、概述過工藝驗證證明復方硼砂溶液制備工藝確實能穩(wěn)定地生產出符合預定規(guī)格及質量標準的產品，制備工藝具有牢靠性和重現(xiàn)性。測定溶液中的苯酚、碳酸氫鈉的含量測定及考察穩(wěn)定性，關鍵生產設備及關心設施驗證合格的根底上進展的。二、驗證目的GMP文件要求，連續(xù)進展三批生產，證明設計的工藝過程的有用性，設計的生產工藝和設計產品質量能夠符合質量標準。確認本制備工藝穩(wěn)定、操作規(guī)程合理、質量監(jiān)控點合理，具有牢靠性和重現(xiàn)性，保證生產處于受控狀態(tài)，確保能生產出合格的復方硼砂溶液。四、工藝文件1產品概述1〕等產品特點：有較好的療效,是各級醫(yī)院首選制劑,性狀：本品為粉紅色澄明液體，具有苯酚特臭功能主治：消毒防腐藥。5倍溫水稀釋后含漱口，慎勿咽下，一日數(shù)次。2貯藏：密閉保存2處方和依據(jù)硼砂15g碳酸氫鈉15g液化苯酚3ml甘油35ml蒸餾水加至1000ml處方依據(jù)工藝流程圖硼砂 碳酸氫鈉 液化苯酚A液 B液隨加隨攪拌溶于蒸餾水700ml 甘油隨加隨攪拌靜置半小時或待不發(fā)生氣泡后過濾添加蒸餾水使成1000ml加曙紅著色成粉紅色灌裝 取樣檢驗碳酸氫鈉含量測定

周密量取本品5ml5ml1滴鹽酸液滴定至橙紅色碰砂的含量測定 煮沸放冷2ml2滴氫氧化鈉液滴定至粉紅色驗證正文目的通過本次驗證A液與B液反響時間來證明復方硼砂溶液配制工藝是否可掌握驗證前確認是在牢靠的前提下進展的，從而保證工藝驗證的牢靠性。相關設施的驗證〔一〕干凈廠房〔包括空調系統(tǒng)〕的驗證記錄人： 日期：復核人： 日期：儀器儀表名稱編號儀器儀表名稱編號狀態(tài)清潔狀態(tài)記錄人： 日期：復核人： 日期：儀器儀表名稱編號儀器儀表名稱編號校驗時間校驗人校驗狀態(tài)記錄人： 日期：復核人： 日期：〔三〕檢驗用儀器的狀態(tài)確認uv–

編號 狀態(tài) 清潔狀態(tài)記錄人： 日期：復核人： 日期：〔四〕檢驗用儀器的校驗確認uv–

編號 校驗人 校驗日期 校驗狀態(tài)記錄人： 日期：復核人： 日期：〔五〕生產區(qū)域的清場狀況檢查人： 日期：復核人： 日期：〔六〕生產條件〔干凈室〕確實認記錄人： 日期：復核人： 日期：是否在有效期原輔料名稱是否在有效期原輔料名稱批號質量狀況備注內硼砂甘油檢查人： 日期：復核人： 日期：2.4驗證內容復方硼砂中苯酚質標的探討。苯酚的質量測定標準貯備液配制周密移取苯酚標準貯備液配制周密移取苯酚0.3ml于100ml容量瓶中定容↓0.1mol/LHCI，HO，0.1mol/LNaOH稀釋后，在2220~330nm↓確定確定λ確定空白溶液max↓標準曲線的繪制標準曲線的繪制↓12，24，36，48，60μl/L0.05mol/LHCI為空白,在波長268.4nm處測吸取度↓回收率試驗回收率試驗↓制中方法，分別測吸取度，按回歸方程計算苯酚濃度,求出回收率↓穩(wěn)定性試驗穩(wěn)定性試驗↓將上述樣品分別在將上述樣品分別在0,1,24H依照標準曲線繪制中方法測定吸取度↓樣品的測定樣品的測定↓1ml,按回收率項下置100ml量瓶中,起,依法測定,計算含量考察復方硼砂溶液工藝制備時間NaHCONaHCO3苯酚硼砂3050復方硼砂溶液中碳酸氫鈉含量的計算3+ + 2↑+2NaHCO HCI3+ + 2↑+2247 2 2 2+ NaBO10HO+2HCI→247 2 2 2+ 硼酸與氫氧化鈉反響的摩爾比為1的鹽酸液的量等于所消耗的鹽酸液的總量減去消耗的0.1mol/LNaOH的量的二分之一，以這一局部鹽酸液的量再以1mL0.1mol/L相當于NaHCO8.401mg3來計算計算出NaHCO含量,公式為：3(M×VHCI

HCI

-M NaOH

NaOH

×1/2)×8.401NaHCO3

%〔g/ml