分析方法轉(zhuǎn)移方案

XXXX分析方法轉(zhuǎn)移方案XXXXXX起草人: _ 日期: _審核人: _ 日期: _批準(zhǔn)人: _ 日期: _XXXXXXXX審核人: _ 日期: _批準(zhǔn)人: _ 日期: _名目1. 目的錯(cuò)誤!未定義書簽。2. 文件編號(hào)錯(cuò)誤!未定義書簽。3. 樣品錯(cuò)誤!未定義書簽。4. 分析部門錯(cuò)誤!未定義書簽。5. 時(shí)間錯(cuò)誤!未定義書簽。6. 檢測(cè)工程及規(guī)格要求錯(cuò)誤!未定義書簽。7. 分析方法描述錯(cuò)誤!未定義書簽。外觀錯(cuò)誤!未定義書簽。溶解性錯(cuò)誤!未定義書簽。紅外吸取光譜法(IR)紫外吸取光譜法(UV)液相質(zhì)譜(LC-MS)高效液相色譜法(HPLC)含量錯(cuò)誤!未定義書簽。錯(cuò)誤!未定義書簽。錯(cuò)誤!未定義書簽。錯(cuò)誤!未定義書簽。錯(cuò)誤!未定義書簽。色譜條件錯(cuò)誤!未定義書簽。溶液配制錯(cuò)誤!未定義書簽。進(jìn)樣序列錯(cuò)誤!未定義書簽。系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)誤!未定義書簽。含量計(jì)算錯(cuò)誤!未定義書簽。有關(guān)物質(zhì)錯(cuò)誤!未定義書簽。色譜條件錯(cuò)誤!未定義書簽。流淌相錯(cuò)誤!未定義書簽。溶液配制錯(cuò)誤!未定義書簽。進(jìn)樣序列錯(cuò)誤!未定義書簽。系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)誤!未定義書簽。有關(guān)物質(zhì)計(jì)算錯(cuò)誤!未定義書簽。水分錯(cuò)誤!未定義書簽。水分測(cè)試條件錯(cuò)誤!未定義書簽。系統(tǒng)適用性錯(cuò)誤!未定義書簽。樣品測(cè)試錯(cuò)誤!未定義書簽?？菰锸е劐e(cuò)誤!未定義書簽。熔點(diǎn)錯(cuò)誤!未定義書簽。熾灼殘?jiān)e(cuò)誤!未定義書簽。重金屬錯(cuò)誤!未定義書簽。溶劑殘留錯(cuò)誤!未定義書簽。色譜條件錯(cuò)誤!未定義書簽。樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液制備錯(cuò)誤!未定義書簽。進(jìn)樣序列錯(cuò)誤!未定義書簽。計(jì)算錯(cuò)誤!未定義書簽。粒度錯(cuò)誤!未定義書簽。銅離子含量錯(cuò)誤!未定義書簽。儀器設(shè)備錯(cuò)誤!未定義書簽。溶液的配制錯(cuò)誤!未定義書簽。進(jìn)樣序列系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)方法轉(zhuǎn)移過(guò)程總結(jié)報(bào)告

錯(cuò)誤!未定義書簽。錯(cuò)誤!未定義書簽。錯(cuò)誤!未定義書簽。錯(cuò)誤!未定義書簽。目的XXXX對(duì)XXXX分析方法進(jìn)展確認(rèn)：性狀、鑒別、含量、有關(guān)物質(zhì)、水分、國(guó)藥典》2023年版二部凡例與附錄方法進(jìn)展測(cè)定。文件編號(hào)文件編號(hào)：樣品待測(cè)樣品由XXX公司供給〔。XXXX標(biāo)準(zhǔn)品由XXX公司供給〔。雜質(zhì)比照品由XXX公司供給〔。分析部門：XXX分析部門：XXX公司QCXXXXQC時(shí)間2023年月日2023年月日檢測(cè)工程及規(guī)格要求該分析方法轉(zhuǎn)移的檢測(cè)工程及其各工程下的規(guī)格要求如下表所示：表各項(xiàng)檢測(cè)工程的分析方法及其規(guī)格要求檢測(cè)工程外觀溶解性鑒別含量有關(guān)物質(zhì)水分枯燥失重熔點(diǎn)熾灼殘?jiān)亟饘贇埩羧軇┝６茹~離子含量

方法目視〔2023年版二部凡例〕28頁(yè)〕UV〔2023年版二部26頁(yè)〕LC-MSHPLC〔2023年版二36頁(yè)〕HPLCHPLC(等度法)HPLC(梯度法)2023年版二部附錄79頁(yè)，容量滴定法2023年版二部附錄78頁(yè)2023年版二部附錄51頁(yè)，第一法2023年版二部附錄80頁(yè)2023年版二部附錄75頁(yè)，其次法2023年版二部附錄81頁(yè)2023年版二部附錄100頁(yè)，第三法，濕法測(cè)定ICP-OES

規(guī)格白色或類白色固體，無(wú)臭、無(wú)味略溶，在水中幾乎不溶與標(biāo)準(zhǔn)品譜圖全都mx244nm與分子量全都〔〕主峰保存時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品主峰的保存時(shí)間全都~%雜質(zhì)總和≤%，單一雜質(zhì)≤%雜質(zhì)總和≤%，單一雜質(zhì)≤%≤%≤%194~197℃，熔程＜2℃≤%≤20ppm甲醇≤3000ppm，乙酸乙酯≤5000ppm，乙二醇二甲醚≤100ppm，甲苯≤890ppm，N,N-二甲基甲酰胺≤880ppm，二甲基亞砜≤5000ppm，二氯甲烷≤600ppm，正庚烷≤5000ppmd＜50μm,d＜100μm≤10ppm分析方法描述外觀光學(xué)顯微鏡觀看〔晶體或結(jié)晶性粉末等。溶解性依據(jù)《中國(guó)藥典》2023年版二部凡例中的試驗(yàn)方法進(jìn)展溶解度檢查：稱取研成細(xì)粉的供試品，于25±2℃條件下，轉(zhuǎn)移至肯定容量的溶劑〔乙腈、甲醇、二氯甲烷、水〕中，每隔530秒，觀看30分鐘內(nèi)的溶解狀況，如無(wú)目視可見(jiàn)的溶質(zhì)顆粒時(shí)，即為完全溶解。紅外吸取光譜法(IR)依據(jù)《中國(guó)藥典》202328頁(yè)的紅外分光光度法規(guī)定操作：40%以下；以聚苯乙烯膜校正波長(zhǎng)；取1g枯燥的溴化鉀，10mg樣品參加到研缽中與溴化鉀混合研磨并壓片，馬上掃描。紫外吸取光譜法(UV)依據(jù)《中國(guó)藥典》202326頁(yè)〕的紫外-可見(jiàn)分光光度法規(guī)定操作：開(kāi)啟儀器穩(wěn)定半小時(shí)；用鈥玻璃校正UV的波長(zhǎng)。3mg10ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；必要時(shí)用濾膜〔μm〕濾過(guò)；以甲醇掃描空白后，取少量樣品溶液潤(rùn)洗比色皿。裝樣掃描，記錄其最大吸取波長(zhǎng)

與最大吸取波特長(zhǎng)的吸光度Ab。液相質(zhì)譜(LC-MS)液相色譜條件：色譜柱型號(hào)UV檢測(cè)波長(zhǎng)流速柱子溫度進(jìn)樣體積運(yùn)行時(shí)間流淌相

XDB-C18 ×50mm×μm或相當(dāng)?shù)闹覣：254nm；B：220nmml/min40℃μlminA：%TFA水溶液；B：%TFA乙腈溶液梯度條件：時(shí)間〔min〕AB配樣溶劑樣品溶液濃度進(jìn)樣序列質(zhì)譜參數(shù)設(shè)置：離子源枯燥氣溫度枯燥氣流速霧化器壓力毛細(xì)管電壓掃描范圍

乙腈mg/ml11針EI-API250℃10l/min35psig3000V~900.00m/z高效液相色譜法(HPLC)HPLC條件參照含量測(cè)定條件。比照含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中樣品溶液主峰的保存時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品溶液主峰的保存時(shí)間。含量依據(jù)《中國(guó)藥典》202336頁(yè)的高效液相色譜法規(guī)定進(jìn)展檢測(cè)：7.7.1色譜條件HPLC系統(tǒng)色譜柱型號(hào)UV檢測(cè)波長(zhǎng)Agilent1260或相類似帶PDA檢測(cè)器設(shè)備XDB-C185μm，×150mm或相當(dāng)?shù)闹?44nm流速進(jìn)樣體積柱子溫度運(yùn)行時(shí)間流淌相ml/min10μl30℃25minA:水B：乙腈=〔37：63〕等度洗脫配樣溶劑乙腈7.7.2溶液配制樣品溶液：準(zhǔn)確稱取mg25ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，搖勻；周密量1ml25ml容量瓶中，乙腈定容，搖勻即得。平行制備兩份。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取mgXXXX25ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，1ml25ml容量瓶中，乙腈定容，搖勻即得。平行制備兩份，用于系統(tǒng)適用性，核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)及過(guò)程掌握〔PCS〕進(jìn)樣序列1針，系統(tǒng)適用性52針，PCS11針，PCS1針。系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)配樣溶劑色譜圖中沒(méi)有與XXXX保存時(shí)間一樣的色譜峰；3000；5針工作標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中主峰峰面積的%RSD≤%；核對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的相應(yīng)系數(shù)與工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的相應(yīng)系數(shù)的比值必需在~%之間。含量計(jì)算以枯燥品計(jì)算XXXX的含量，計(jì)算公式如下式〔1〕所示：含量〔%〕=Asamp/Astd×Wstd/(Wsamp(100-Water))×Pstd×100% 〔1〕式〔1〕中，Asamp=樣品溶液主峰面積；Astd=標(biāo)準(zhǔn)溶液主峰面積；sam=樣品質(zhì)量m；st=標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量Pst=標(biāo)準(zhǔn)品純度。有關(guān)物質(zhì)依據(jù)《中國(guó)藥典》202336頁(yè)的高效液相色譜法規(guī)定進(jìn)展檢測(cè)：7.8.1色譜條件HPLC系統(tǒng)Agilent1260或相類似設(shè)備色譜柱型號(hào)UV檢測(cè)波長(zhǎng)XDB-C18，×150mm×5μm或相當(dāng)?shù)闹?44nm流速進(jìn)樣體積柱子溫度運(yùn)行時(shí)間流淌相ml/min10μl30℃25minA:水B：乙腈；分等度與梯度兩種條件配樣溶劑乙腈7.8.2流淌相時(shí)間〔min〕AB等度條件：A:水B：乙腈=〔37時(shí)間〔min〕AB溶液配制供試品溶液：準(zhǔn)確稱取mg25ml的容量瓶中，乙腈溶解，定容，搖勻即得，作為供試品溶液。比照溶液：周密量取樣品溶液1ml100ml容量瓶中，乙腈定容，搖勻；作為比照溶液。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取mgXXXX25ml容量瓶中，乙腈溶解，定容，搖勻作為標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)藏液，周密量取該1ml100ml容量瓶中，乙腈定容，搖勻，作為工作標(biāo)準(zhǔn)溶液用于系統(tǒng)適用性及過(guò)程掌握PC。定量限溶液：周密量取樣品溶液1ml100ml容量瓶中，乙腈定容，搖勻；再周密量5ml100ml容量瓶中，乙腈定容，搖勻，作為定量限溶液。分別度溶液：取少量雜質(zhì)：2-(5-對(duì)甲苯基-1H-咪唑-1-基)-5-甲磺?；拎ぃ詷悠啡芤喝芙?，搖勻并稀釋作為分別度溶液。進(jìn)樣序列1針，%1針，分別度溶液1針，比照溶液1針，系統(tǒng)適用性62針，PCS1針。系統(tǒng)適用性標(biāo)準(zhǔn)配樣溶劑色譜圖中沒(méi)有與XXXX和樣品溶液中雜質(zhì)保存時(shí)間一樣的色譜峰；3000；分別度溶液中主峰與雜質(zhì)的分別度應(yīng)大于%S/N≥10；有關(guān)物質(zhì)計(jì)算XXXX有關(guān)物質(zhì)的計(jì)算公式如下式3〕單雜%=Aimp/Astd×100%總雜%=∑Aimp/Astd×100%式2〔〕Aim=供試品溶液中單個(gè)雜質(zhì)的峰面積；Astd=自身比照溶液中主峰峰面積；∑Aimp=供試品溶液中全部雜質(zhì)峰面積之和。

〔2〕〔3〕水分依據(jù)《中國(guó)藥典》202379頁(yè)的容量滴定法規(guī)定進(jìn)展測(cè)試：水分測(cè)試條件溶劑：甲醇〔參加肯定量的二氯甲烷助溶〕5儀器：卡爾費(fèi)休容量法滴定儀系統(tǒng)適用性開(kāi)啟房間除濕機(jī)，掌握房間濕度40%以下。3次。3次標(biāo)準(zhǔn)水水分的回收率在%~%，RSD%≤%。樣品測(cè)試系統(tǒng)適用性符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，裝~0.5g樣品至固體進(jìn)樣器中，清零，注入滴定池，輸入樣品質(zhì)量，開(kāi)頭滴定。待讀數(shù)顯示，記錄結(jié)果。平行測(cè)定兩份，取其平均值?？菰锸е匾罁?jù)《中國(guó)藥典》202378頁(yè)的枯燥失重法規(guī)定進(jìn)展檢測(cè)：1.0g樣品均勻的鋪于已經(jīng)恒重的稱量瓶中，放入電熱鼓風(fēng)枯燥箱中于105℃4h，馬上放入枯燥器中冷卻至常溫，30min105℃下枯燥1h，取出放入枯燥器中冷卻至常溫，30min后取出馬上稱量，直至恒重〔不得超出m，平行測(cè)定兩份，取其平均值。計(jì)算公式如下式〕所示：LOD=(W1-W2)/(W1-W0)×100% 〔4〕式〔4〕中，W0=恒重之稱量瓶重量；W1=烘前稱量瓶+樣品重量；W2=恒重重量。熔點(diǎn)依據(jù)《中國(guó)藥典》202351頁(yè)第一法規(guī)定進(jìn)展測(cè)定：測(cè)試樣品預(yù)備：取測(cè)試過(guò)枯燥失重的樣品適量，研細(xì)，放入熔點(diǎn)測(cè)定毛細(xì)管中，將毛細(xì)60cm的空心管中自由落下屢次，使樣品填實(shí)。樣品高度約為3mm。測(cè)試過(guò)程：將樣品放入熔點(diǎn)儀中，180℃以前快速升溫，在溫度到達(dá)180℃時(shí)，調(diào)整升1.0℃/min。記錄樣品初熔至全熔的溫度。重復(fù)測(cè)定3次，取三次測(cè)定之平均值。熾灼殘?jiān)罁?jù)《中國(guó)藥典》202380頁(yè)的熾灼殘?jiān)ㄒ?guī)定進(jìn)展檢測(cè)：600℃，開(kāi)啟天平室除濕機(jī)，掌握房間濕度40%以下；將兩只坩堝置于馬弗爐中灼燒30min，馬上稱定空坩堝重量，再次置于馬弗爐中灼燒30min30min，馬上稱定空坩堝重量，直至恒重；1.0g樣品后，再次周密稱定；在封閉電爐上緩緩加熱至樣品燒焦，留意樣品加熱時(shí)不得溢出；放冷至室溫，加硫酸1ml使殘?jiān)鼭?rùn)濕，放在封閉電爐上連續(xù)炭化，直至無(wú)硫酸煙冒出，留意樣品加熱時(shí)不得溢出；600℃馬弗爐中灼燒完全，取出置于枯燥器中冷卻30min，馬上稱定重量；再次放入30min30min，馬上稱定其重量。平行測(cè)定兩份，取其平均值。計(jì)算公式如下式〔5〕所示：ROI=(W2-W0)/(W1-W0)×100% 〔5〕式〔5〕中，W0=恒重之空坩堝重量；W1=熾灼前坩堝與樣品重量之和；W2=熾灼后恒重。重金屬依據(jù)《中國(guó)藥典》202375頁(yè)的其次法規(guī)定進(jìn)展檢測(cè)：樣品配制：取中熾灼過(guò)之殘?jiān)酉跛醡l2ml，15ml純化水，滴入氨試液至酚酞指示液顯微粉色；再參加2ml醋酸鹽緩沖液pH，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋至25m。鉛標(biāo)準(zhǔn)液配制：取鉛儲(chǔ)藏液5m，加純化水稀釋至50m10μg/l測(cè)定前，取一空白坩堝按上述樣品殘?jiān)幚矸椒ㄌ幚砗?，?5ml2ml醋酸鹽緩沖液微熱溶解后，移至納氏比色管中，參加1ml25ml；測(cè)定：在樣品管和標(biāo)準(zhǔn)管中分別加2ml硫代乙酰胺試液，放置2min。將樣品及標(biāo)準(zhǔn)液同置于白紙上，自上向下透視，比較其顏色，樣品顏色應(yīng)不深于標(biāo)準(zhǔn)液顏色。溶劑殘留依據(jù)《中國(guó)藥典》202336頁(yè)的殘留溶劑測(cè)試方法規(guī)定進(jìn)展檢測(cè)：色譜條件GC參數(shù)設(shè)置：柱子型號(hào)檢測(cè)器模式進(jìn)樣口溫度檢測(cè)器溫度程序升溫運(yùn)行時(shí)間流速總流速氫氣流速空氣流速尾吹流速N2頂空進(jìn)樣器參數(shù)：定量環(huán)體積爐溫定量環(huán)溫度傳輸線溫度振搖模式樣品平衡時(shí)間頂空加壓時(shí)間定量環(huán)加載時(shí)間定量環(huán)平衡時(shí)間進(jìn)樣時(shí)間GC程序時(shí)間頂空壓力

DB-624，30m×0.53mm×μm或相當(dāng)?shù)闹覨ID10:1230℃300℃40℃保持2mi6℃/min升至80〔保持1mi,20℃/min升至220℃〔2min〕19min恒流ml/min40ml/min30ml/min300ml/min30ml/min1ml115℃180℃200℃Low20minminminmin1min25min15psi樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液制備稀釋劑：N-甲基吡咯烷酮〔NMP〕標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液配制：分別稱取mg二甲基亞砜，mg正庚烷，mg乙酸乙酯，mg甲醇，mgmgN,N-mg乙二醇二甲醚和mg100ml容量瓶中，用NMP溶解，定容，混勻待用。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：周密量取ml100ml容量瓶中，用NMP定容，混勻密封即得。樣品溶液：準(zhǔn)確稱取mg20ml5mlNMP溶解，密封混勻，平行制備兩份。進(jìn)樣序列52針，樣品溶液各一針。計(jì)算依據(jù)以下公式6〕計(jì)算各溶劑的含量〔扣除空白中的峰：溶劑殘留量〔ppm〕=Aspl/Astd×Cstd/Wspl×DFspl×106 〔6〕式〔6〕中，Aspl=樣品中各溶劑的峰面積；Astd=平行兩針標(biāo)準(zhǔn)液中各溶劑的峰面積的平均值；std=標(biāo)準(zhǔn)溶液中各溶劑的濃度mg/m；sp=樣品重量m；Dspl=樣品的稀釋體積5m。粒度參照《中華人民共和國(guó)獸藥典》二部〔2023年版〕附錄98頁(yè)粒度和粒度分布測(cè)定法第三法〔光散射法〕濕法進(jìn)展測(cè)定：400~500mg1%80的水溶液~ml，震蕩使固體8~10ml800ml純化水作為分散劑，放入激光粒度儀濕法進(jìn)樣器容器中，同時(shí)以2500rpm的泵速進(jìn)展攪拌并消退氣泡，之后開(kāi)啟1210%~20%112秒。每份樣品在儀器中循環(huán)測(cè)量3次，并得到平均測(cè)量結(jié)果。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量?jī)纱?。銅離子含量?jī)x器設(shè)備電感耦合等離子體放射光