亞磷酸生產(chǎn)作業(yè)技術(shù)指導(dǎo)書

亞磷酸作業(yè)指導(dǎo)書目錄1、產(chǎn)品概述2、產(chǎn)品原料3、產(chǎn)品的生產(chǎn)原理及工藝流程4、工藝控制指標(biāo)5、三廢治理6、主要安全指標(biāo)及注意事項(xiàng)7、安全操作規(guī)程8、不正常現(xiàn)象及處理方法9、停車操作10、殘液亞磷酸操作規(guī)程1、產(chǎn)品概述產(chǎn)品名稱及結(jié)構(gòu)式產(chǎn)品名稱：工業(yè)亞磷酸英文名稱：Phosphorousacid分子式：H3PO3結(jié)構(gòu)式：分子量：82.00產(chǎn)品的物理化學(xué)性質(zhì)本品為白色結(jié)晶，有蒜味，易潮濕，不燃，屬酸性腐蝕品。亞磷酸遇堿反應(yīng)：H3PO3+3NaOH→Na2PO3+2H2O1.3產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：（HG/T2520-2006）序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一級(jí)品合格品1外觀白色晶體2亞磷酸（H3PO3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥99.0≥98.0≥97.03氯化物（以Cl計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.001≤0.01≤0.024鐵（Fe）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.0005≤0.001≤0.0055磷酸鹽（以PO4計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.1≤0.2≤0.66硫酸鹽（以SO4計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.0005≤0.008≤0.01產(chǎn)品用途亞磷酸主要作為制造塑料穩(wěn)定劑和原料，也用于合成纖維和亞磷酸脂的制造2、原料三氯化磷3、產(chǎn)品的生產(chǎn)原理及工藝流程敘述生產(chǎn)原理及化學(xué)反應(yīng)式

以三氯化磷為原料，在滴加反應(yīng)釜與濃鹽酸反應(yīng)直接生產(chǎn)亞磷酸粗品，經(jīng)蒸餾、結(jié)晶、離心得亞磷酸成品。主反應(yīng)：PCl3+3H2O→H3PO3+3HCl生產(chǎn)工藝流程圖：注：帶“★”為質(zhì)量控制點(diǎn)簡(jiǎn)易流程將計(jì)量好的鹽酸加入到滴加釜內(nèi)，三氯化磷由三氯化磷成品槽打入高位計(jì)量槽，滴加槽內(nèi)加入適量鹽酸，將三氯化磷緩慢滴加到滴加槽內(nèi)，控制溫度 60±5℃，生成的鹽酸通過(guò)鹽酸吸收槽吸收，余下的尾氣經(jīng)水沖泵后排空。滴加三氯化磷結(jié)束后，通過(guò)蒸汽慢慢升溫到 90℃除去少量鹽酸后，測(cè)反應(yīng)液的比重在1.4-1.5，通過(guò)真空吸入蒸餾釜中，負(fù)壓升溫到128±5℃，冷卻至108±5℃放入結(jié)晶釜繼續(xù)冷卻結(jié)晶，再放到離心機(jī)高速離心得亞磷酸成品。4、亞磷酸工藝控制指標(biāo)崗位名稱序號(hào)工藝指標(biāo)名稱指標(biāo)滴加崗位1滴加釜溫度60±5℃2滴加釜升溫90-95℃3鹽酸吸收槽溫度<50℃4吸收槽壓力<50mmHg5滴加釜壓力<150mmHg精餾崗位6蒸餾釜溫度128±5℃7冷卻溫度108±5℃8結(jié)晶釜溫度60±5℃9蒸餾釜壓-0.09-0.095MPa10反應(yīng)釜夾套蒸汽壓力≤0.4MPa5、三廢治理生產(chǎn)過(guò)程中，鹽酸吸收槽的尾氣，其主要成分是少量的鹽酸氣，經(jīng)水沖泵吸收入排空，水沖泵內(nèi)酸性廢水進(jìn)污水處理裝置蒸餾出的稀鹽酸進(jìn)入滴加釜回用.主要安全指標(biāo)及注意事項(xiàng)：滴加釜壓力不宜超過(guò)150mmHg嚴(yán)格控制滴加釜反應(yīng)溫度60±5℃，不得過(guò)高及時(shí)吸收反應(yīng)生成的鹽酸，及時(shí)更換吸收槽內(nèi)的水，防止整個(gè)系統(tǒng)壓力過(guò)高造成危險(xiǎn)蒸餾釜溫度128±5℃蒸餾時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制蒸汽壓力降溫到108±5℃時(shí)，方可放入結(jié)晶釜結(jié)晶率超過(guò)80%以上時(shí)，方可放入離心機(jī)亞磷酸安全操作規(guī)程一、滴加崗位崗位任務(wù)將計(jì)量好的鹽酸加入到滴加釜內(nèi)，同時(shí)計(jì)量好的三氯化磷緩慢滴加到滴加槽內(nèi)，控制溫度60±5℃，生產(chǎn)的鹽酸通過(guò)鹽酸吸收系統(tǒng)吸收。滴加結(jié)束后，通蒸汽升溫至 90-95℃,除去部分鹽酸，測(cè)反應(yīng)液的比重在1.4-1.5合格。崗位操作控制指標(biāo)滴加釜溫度：60±5℃鹽酸吸收槽溫度：<50℃滴加釜壓力：<150mmHg滴加反應(yīng)操作：檢查水、電、氣供給是否止常，循環(huán)泵運(yùn)轉(zhuǎn)是否良好通蒸汽將水解槽濃酸加熱至40~50℃之間開啟泵把水解槽內(nèi)的酸打入滴加釜內(nèi).觀察液位線在60%，后再把二次吸收槽內(nèi)的酸打入水解泵（量為液位計(jì)2/5處）開啟三氯化磷泵，把三氯化磷打入高位計(jì)量槽，使三氯化磷至液位計(jì)上的笫一格開啟吸收槽循環(huán)泵，使之循環(huán)，同時(shí)開啟第三吸收槽的自來(lái)水開關(guān)，使之有效的溝通打開滴加釜的蒸汽閥徐徐加溫滴加，使緩慢升溫保持釜溫在 40~50℃之間，開啟三氯化磷滴加閥門開始滴加，控制溫度在 60±5℃，直至滴加結(jié)束滴完后，滴加釜徐徐加溫至90-95℃，關(guān)閥門停循環(huán)泵測(cè)滴加釜內(nèi)物料比重在1.4-1.5合格崗位安全操作人員應(yīng)穿上勞防用品，不準(zhǔn)穿普通鞋、衣操作經(jīng)常巡査滴加釜壓力情況，發(fā)現(xiàn)壓力上升，應(yīng)及時(shí)更換鹽酸吸收水必須負(fù)責(zé)打掃本崗位所管轄衛(wèi)生區(qū)衛(wèi)生一次二、精餾崗位崗位任務(wù)將滴加釜內(nèi)物料吸入蒸餾釜內(nèi)，升溫出去鹽酸和水分，冷卻后再放入結(jié)晶釜內(nèi)冷卻結(jié)晶，再放入離心機(jī)除去未結(jié)晶的母液得亞磷酸成品崗位操作控制指標(biāo)蒸餾釜溫度：128±5℃蒸餾釜壓：-0.09-0.095MPa準(zhǔn)確記錄每半小時(shí)蒸餾釜溫度和壓力反應(yīng)釜夾套蒸汽壓力：≤0.4MPa蒸餾操作開車操作開啟水沖泵，把滴加完的物料抽入脫酸釜內(nèi).關(guān)閉所有進(jìn)出釜閥門，開啟真空泵，使真空度為-0.09-0.095MPa。打開蒸汽閥，徐徐加溫至128±5℃，維待真空度為0.09MPa，再加熱3小時(shí)候隨時(shí)觀察視筒內(nèi)水量，到液面基本沒(méi)氣泡時(shí)可判濃縮結(jié)束，停止加熱將濃縮液放入結(jié)晶釜.打開冷卻水閥對(duì)結(jié)晶釜冷卻.打開攪拌機(jī)使冷卻均勻觀察濃縮液成糊狀大量結(jié)晶時(shí)，打開放料閥門，將結(jié)晶料放入離心機(jī)，放入量應(yīng)在離心機(jī)濾框的3/4高度位宜，開啟離心機(jī)進(jìn)行干燥第一框離心出的成品必須通知化驗(yàn)室抽樣檢驗(yàn)，憑檢驗(yàn)結(jié)果通知進(jìn)行包裝.入庫(kù)崗位安全亞磷酸具有腐蝕性，操作人員應(yīng)穿好勞動(dòng)保護(hù)用品嚴(yán)格控制蒸餾釜溫度，不宜過(guò)高冷卻溫度不得低于108±5℃，溫度太高會(huì)燙壞放料管結(jié)晶釜內(nèi)濃縮液成糊狀大量結(jié)晶時(shí)，方可進(jìn)行離心操作四、不止?，F(xiàn)象及處理方法序號(hào)不正常現(xiàn)象發(fā)生原因處理方法1滴加釜內(nèi)壓力不斷升高1釜內(nèi)溫度過(guò)低2氣向帶道堵塞3鹽酸濃度髙加溫到55~65℃，疏通管道.及時(shí)更換鹽酸吸收槽內(nèi)水2濃縮時(shí)真空低下1空管道堵塞2真空器內(nèi)水溫過(guò)高3真空機(jī)組壞疏通管道.換水，維修真空機(jī)組3調(diào)加時(shí)三氯化磷液不往下降1二氯化磷計(jì)量槽放空堵塞2液位器失靈3三腳架釜內(nèi)壓力過(guò)高疏通計(jì)量放真空管，維修液位器，三腳架釜泄壓4蒸餾溫度偏低蒸汽壓力不夠，疏水閥未開或不暢開大蒸汽閥.檢查疏水閥五、停車操作常規(guī)停車接到停車指令后，將最后一批料出完，滴加釜放清全部物料，蒸餾釜內(nèi)排清物料停水泵、關(guān)蒸汽閥并排盡積水關(guān)停冷卻水系統(tǒng)的所有泵、閥，排盡夾套內(nèi)和管道閥門中的積水。（須關(guān)閉冷卻水進(jìn)亞磷酸車間總閥以及設(shè)備之冷卻水閥，排盡夾套內(nèi)和管道門中的積水。）關(guān)閉冷凝器冷卻水進(jìn)出閥門，冬季排盡設(shè)備和管道中的積水關(guān)閉蒸汽進(jìn)氣總閥，冬季排盡車間蒸汽管道中的余氣和積水切斷供給車間內(nèi)的動(dòng)力電源停車后繼續(xù)保持巡回檢查,防止異?，F(xiàn)象發(fā)生，確保安全臨時(shí)停車5.2.1接到停車指令后，終止滴加發(fā)應(yīng)，按“常規(guī)停車”之第二條執(zhí)行滴加釜、蒸餾釜處于保溫狀態(tài)，加強(qiáng)遇回檢查冬季要釆取防凍保溫措施，防止設(shè)備或管件損壞接到開車指令后立即就位按規(guī)程開車.并延續(xù)停車前未完成批次進(jìn)行滴加或蒸餾的操作5.3緊急停車5.3.1當(dāng)突發(fā)性停電、停水、停氣或設(shè)備故障影響生產(chǎn)運(yùn)行時(shí)，需做緊急停車處理迅速關(guān)閉滴加的三氯化磷的總閥.若滴加釜壓力升高可利用鹽酸吸收槽上放空口排放泄壓關(guān)閉蒸汽閥立即向上級(jí)匯報(bào)，查明原因，及時(shí)處理，并加強(qiáng)巡回檢查，在全面恢復(fù)并得到生產(chǎn)指令后恢復(fù)生產(chǎn)冬季停車時(shí)間半小時(shí)以上而又未恢復(fù)時(shí)，及時(shí)排放管道和設(shè)備中的積水，以防凍壞。殘液亞磷酸操作規(guī)程一、崗位任務(wù)將亞磷酸二甲酯殘液通過(guò)水解、脫色、壓濾、蒸餾、結(jié)晶、離心等工序生產(chǎn)白色的殘液亞磷酸晶體二、操作步驟1倒入亞磷酸二甲酯殘液25~30桶于第一貯槽，啟動(dòng)泵，打入30㎡的板框壓濾機(jī)至第二貯槽，除去雜質(zhì)2加入工業(yè)水1000kg左右,加入活性炭5kg，升溫至75℃左右，保溫2小時(shí).取樣分析.亞磷酸含量在65~70%為合格品，否則要通過(guò)調(diào)節(jié)工業(yè)水量來(lái)調(diào)節(jié)亞磷酸含量3啟動(dòng)循環(huán)泵，打入60㎡的板框壓濾機(jī)循環(huán)，過(guò)濾活性炭，半小時(shí)后取樣觀察有無(wú)活性炭，如無(wú)，則打入殘液貯罐備用,注食打循環(huán)時(shí)，溫度要保持不降4蒸餾釜帶真空，將殘液吸到蒸餾釜中.通入蒸汽升溫到135℃保溫一小時(shí)，繼續(xù)脫去水分，可取樣分析亞磷酸含量在93%