無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)課指南

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無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)課指南

試驗(yàn)教材：《無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)》郎建平，卞國(guó)慶主編，南京大學(xué)出版社，2023年4月課程目的：

無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)課是一門實(shí)踐性很強(qiáng)的基礎(chǔ)課程，它與“無(wú)機(jī)化學(xué)〞理論教學(xué)緊湊結(jié)合，但又是一門獨(dú)立的課程，涉及內(nèi)容廣泛，能加強(qiáng)學(xué)生的動(dòng)手能力、分析解決實(shí)際問(wèn)題的能力，因此對(duì)本課程的總目標(biāo)是：

1.正確、熟練地把握無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)的基本操作技能。

2.培養(yǎng)學(xué)生具有一定的分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力和創(chuàng)新能力。

3.培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、科學(xué)的思維方法、良好的試驗(yàn)習(xí)慣和實(shí)事求是的工作作風(fēng)。

對(duì)學(xué)生的要求：

1.對(duì)預(yù)習(xí)的要求

為了避免試驗(yàn)中“照方抓藥〞的不良現(xiàn)象，使試驗(yàn)?zāi)塬@得更好的效果，試驗(yàn)前必需進(jìn)行預(yù)習(xí)：

①認(rèn)真閱讀試驗(yàn)教材、參考教材、資料中的有關(guān)內(nèi)容。②明確本試驗(yàn)的目的和內(nèi)容提要。③把握本試驗(yàn)的預(yù)備知識(shí)和試驗(yàn)關(guān)鍵。④了解本試驗(yàn)的內(nèi)容、步驟、操作和本卷須知。

⑤寫好簡(jiǎn)明扼要的預(yù)習(xí)報(bào)告后，方能進(jìn)行試驗(yàn)。若發(fā)現(xiàn)預(yù)習(xí)不夠充分，應(yīng)中止試驗(yàn)，

要求熟悉試驗(yàn)內(nèi)容后再進(jìn)行試驗(yàn)。

2.對(duì)試驗(yàn)的要求

①認(rèn)真操作，細(xì)心觀測(cè)，如實(shí)記錄，不得抄襲他人數(shù)據(jù)。試驗(yàn)中測(cè)量的原始數(shù)據(jù)必需

記錄在專用的的試驗(yàn)記錄本上，不得將數(shù)據(jù)記錄在紙片或其他地方，不得偽造和涂改原始數(shù)據(jù)。

②認(rèn)真閱讀“試驗(yàn)室規(guī)則〞和“試驗(yàn)室學(xué)生須知〞，要遵守試驗(yàn)室制度，養(yǎng)成良好的

科學(xué)試驗(yàn)習(xí)慣，試驗(yàn)中保持嚴(yán)肅，遵守規(guī)則，注意安全，整齊儉約。

③試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)勤于思考，細(xì)心分析，力爭(zhēng)自己解決問(wèn)題，遇到難以解決的疑難問(wèn)題

時(shí)，可請(qǐng)教師指示。

④設(shè)計(jì)新試驗(yàn)和做規(guī)定以外的試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先經(jīng)指導(dǎo)教師允許。

⑤試驗(yàn)完畢后，將公用儀器放回原有的位置，擦凈桌面，填好試驗(yàn)記錄卡，并交給指

導(dǎo)老師。值日生負(fù)責(zé)清潔衛(wèi)生，裝去離子水，清理水池廢物，倒垃圾，關(guān)好水、電、門、窗。

⑥試驗(yàn)不得遲到、缺課，遲到10分鐘取消此次試驗(yàn)資格。因病或重大事情不能上實(shí)

1

驗(yàn)課的，必需事先請(qǐng)假，與指導(dǎo)教師聯(lián)系時(shí)間補(bǔ)做所缺的試驗(yàn)。

3.對(duì)試驗(yàn)報(bào)告的要求

試驗(yàn)終止后，應(yīng)嚴(yán)格地根據(jù)試驗(yàn)記錄原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和計(jì)算，得出相應(yīng)的結(jié)論，并對(duì)試驗(yàn)中的問(wèn)題進(jìn)行探討，獨(dú)立完成試驗(yàn)報(bào)告，及時(shí)交給指導(dǎo)教師審閱。

書寫報(bào)告應(yīng)字跡端正，簡(jiǎn)單扼要，整齊清潔。試驗(yàn)報(bào)告寫得潦草者，應(yīng)重寫；試驗(yàn)報(bào)告中數(shù)據(jù)是抄襲他人的或是偽造的，試驗(yàn)成績(jī)記為“0〞分。

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括七部分內(nèi)容：一、試驗(yàn)?zāi)康摹６?、試?yàn)原理。

三、試驗(yàn)步驟（采用流程方框圖簡(jiǎn)單明白地表示）。

四、試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明計(jì)算公式和其他采

用的數(shù)據(jù)）。

五、試驗(yàn)結(jié)果的探討（對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的可靠性與合理性進(jìn)行評(píng)價(jià)，并解釋所觀測(cè)到的試驗(yàn)現(xiàn)象）。六、問(wèn)題探討（針對(duì)本試驗(yàn)中遇到的疑難問(wèn)題，提出自己的見(jiàn)解和收獲，也可對(duì)試驗(yàn)方法和

試驗(yàn)內(nèi)容提出自己的見(jiàn)解，對(duì)訓(xùn)練創(chuàng)新思維和創(chuàng)新能力有何幫助）。七、回復(fù)思考題。

4.評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

本課程試驗(yàn)成績(jī)的評(píng)定包括以下內(nèi)容：試驗(yàn)操作訓(xùn)練；試驗(yàn)結(jié)果的正確度與縝密度；試驗(yàn)原理和試驗(yàn)基本知識(shí)的理解；試驗(yàn)報(bào)告的書寫與試驗(yàn)結(jié)果的探討；設(shè)計(jì)性或綜合性試驗(yàn)狀況。試驗(yàn)成績(jī)的考核既要注意課程要求的全面性，又要注意在實(shí)踐過(guò)程中學(xué)生試驗(yàn)?zāi)芰Φ目己?。具體評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)為：1．平日成績(jī)：

（1）試驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告：要求每位學(xué)生寫出試驗(yàn)原理、本卷須知，查找有關(guān)試劑的物理常數(shù)，列出試驗(yàn)步驟。

（2）試驗(yàn)操作：要求每位學(xué)生試驗(yàn)過(guò)程中操作規(guī)范，其中包括儀器的選擇，藥品、試劑的稱量與量取，操作的熟練程度，試驗(yàn)記錄狀況等方面；安裝試驗(yàn)裝置，其中包括試驗(yàn)裝置安裝是否正確。

（3）試驗(yàn)報(bào)告：包括試驗(yàn)?zāi)康摹⒃硎欠衩鞔_、是否正確，試驗(yàn)裝置圖、試驗(yàn)步驟，試驗(yàn)現(xiàn)象，數(shù)據(jù)紀(jì)錄、處理、主要數(shù)據(jù)和問(wèn)題探討等。（4）出勤、紀(jì)律、衛(wèi)生。

平日成績(jī)?cè)u(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：衛(wèi)生紀(jì)律10％、試驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告10%、試驗(yàn)操作30％、試驗(yàn)結(jié)果30％、試驗(yàn)原始記錄10%、試驗(yàn)報(bào)告10％。

每個(gè)學(xué)生均有專門的成績(jī)記錄冊(cè)，對(duì)每個(gè)學(xué)生的每次試驗(yàn)都按評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)記錄試驗(yàn)成績(jī)。每次試驗(yàn)要求學(xué)生把原始試驗(yàn)數(shù)據(jù)及時(shí)記錄到專門的原始數(shù)據(jù)記錄本，由指導(dǎo)試驗(yàn)的老師簽

2

字并進(jìn)行計(jì)算核對(duì)，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。2.試驗(yàn)考核成績(jī)：

試驗(yàn)考核方式一：以無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)必需把握的基本操作為單元操作考核；試驗(yàn)考核方式二：無(wú)機(jī)化合物的合成為試驗(yàn)考核內(nèi)容。

試驗(yàn)考核成績(jī)?cè)u(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：衛(wèi)生紀(jì)律10％、試驗(yàn)操作35％、試驗(yàn)報(bào)告10％、試驗(yàn)結(jié)果45％，具體操作程序和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)詳見(jiàn)附件。3．綜合考核成績(jī)：

總成績(jī)=平日成績(jī)（占70%）+試驗(yàn)考核成績(jī)（占30%）

成績(jī)?cè)u(píng)定：優(yōu)（≥90）、良（89～80）、中(79～70)、及格(69～60)、不及格（≤60）4.另外，凡發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)中有臆造、涂改、抄襲者，一律以0分計(jì)。

試驗(yàn)地點(diǎn)：

無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)在化學(xué)化工大樓233、235、239，天平室在234、237，預(yù)備室在238。

3

第一部分無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)安排

表1-1無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)安排及內(nèi)容（總學(xué)時(shí)為32學(xué)時(shí)，1學(xué)分，第4周開(kāi)始）序號(hào)1試驗(yàn)內(nèi)容試驗(yàn)理論課、試驗(yàn)儀器的認(rèn)領(lǐng)、準(zhǔn)備及電子天平的使用學(xué)時(shí)4試驗(yàn)?zāi)康氖箤W(xué)生基本了解試驗(yàn)安全知識(shí)和洗滌與枯燥，酸式滴定管和堿式滴定管的準(zhǔn)備以及電子天平的使用2反應(yīng)速率和活化能的測(cè)定3熟悉化學(xué)反應(yīng)速率概念、反應(yīng)速率方程及影響反應(yīng)速率的因素3醋酸解離度和解離常數(shù)的測(cè)定4學(xué)習(xí)利用測(cè)定弱酸pH的方法來(lái)測(cè)定弱酸的解離常數(shù)4硫氰酸鐵配位離子配位數(shù)的測(cè)定4學(xué)習(xí)分光光度法測(cè)定協(xié)同物的組成及其穩(wěn)定常數(shù)的原理和方法5五水硫酸銅的制備、提純及大晶體的培養(yǎng)6解離平衡與沉淀平衡33學(xué)習(xí)無(wú)機(jī)化合物（含結(jié)晶水）的制備方法和操作技能學(xué)習(xí)影響解離平衡與沉淀平衡的因素7協(xié)同物的生成和性質(zhì)

試驗(yàn)操作技能技能玻璃儀器的洗滌與酸式滴定管的準(zhǔn)備電子天平的使用重復(fù)次數(shù)1111化學(xué)試驗(yàn)的方法、枯燥玻璃儀器的認(rèn)識(shí)、堿式滴定管的準(zhǔn)備溶液的配制恒溫水浴的使用11溶液的配制滴定操作酸度計(jì)的使用溶液的配制移液管的使用容量瓶的使用分光光度計(jì)的使用試劑的預(yù)處理加熱、溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶的操作減壓抽濾操作試紙的使用緩沖溶液的配制酸度計(jì)的使用離心機(jī)的使用溶液的配制2113111111142153學(xué)習(xí)影響配位平衡的因素4

8由廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨4學(xué)習(xí)無(wú)機(jī)化合物（復(fù)鹽）的制備方法和操作技能試劑的預(yù)處理加熱、溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶的操作減壓抽濾操作減壓抽濾操作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制電子天平的使用移液管的使用容量瓶的使用滴定操作分光光度計(jì)的使用pH計(jì)的使用2229無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)考核4把握無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)的基本操作技能5

一、試驗(yàn)1儀器的認(rèn)領(lǐng)、準(zhǔn)備及電子天平的使用

本次試驗(yàn)課是學(xué)生第一次進(jìn)入試驗(yàn)室，教師應(yīng)介紹、說(shuō)明、檢查以下事宜：1.指定衣服、書包存放地方。

2.介紹有關(guān)規(guī)定：《試驗(yàn)室規(guī)則》，《試驗(yàn)室學(xué)生須知》，《試驗(yàn)室安全保衛(wèi)制度》，《儀器設(shè)備管理制度》，《東南大學(xué)試驗(yàn)室設(shè)備器材損壞丟失賠償處理方法》摘要。

3.指定班長(zhǎng)負(fù)責(zé)安排值日生，一般為4名學(xué)生。值日生的職責(zé)是：清潔衛(wèi)生，裝去離子水，清理水池廢物，倒垃圾，水電開(kāi)關(guān)和窗戶是否關(guān)好，最終經(jīng)老師檢查方可離去。4.強(qiáng)調(diào)試驗(yàn)預(yù)習(xí)的重要性，檢查學(xué)生的預(yù)習(xí)報(bào)告和專用試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄本。5.提出試驗(yàn)要求（預(yù)習(xí)、報(bào)告的書寫格式、有效數(shù)字、上交報(bào)告的時(shí)間）。

6.強(qiáng)調(diào)試驗(yàn)不得遲到、缺課，遲到10分鐘取消此次試驗(yàn)資格。因病或重大事情不能上試驗(yàn)課的，必需事先請(qǐng)假，與指導(dǎo)教師聯(lián)系時(shí)間補(bǔ)做所缺的試驗(yàn)。

7.強(qiáng)調(diào)試驗(yàn)必需在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成。一般狀況下不允許重做，如需重做，必需得到指導(dǎo)教師的同意。

試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.認(rèn)領(lǐng)無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)常用的儀器，熟悉各自的名稱規(guī)格，了解其使用的本卷須知。2.學(xué)習(xí)并把握常用儀器的洗滌方法及其選用范圍。3.學(xué)習(xí)并把握常用儀器的枯燥方法及其選用范圍。

4.了解電子天平的基本構(gòu)造及使用規(guī)則，把握天平的使用方法。5.學(xué)會(huì)正確的稱量方法，訓(xùn)練確鑿稱取一定量的試樣。6.正確運(yùn)用有效數(shù)字作稱量記錄和計(jì)算。

試驗(yàn)內(nèi)容

請(qǐng)認(rèn)真閱讀試驗(yàn)教材P14~23、P34~41、P49~52的內(nèi)容以及相關(guān)資料。1.依照儀器清單逐一認(rèn)領(lǐng)無(wú)機(jī)化學(xué)試驗(yàn)中常用的儀器。

儀器清單在柜門后面。每條桌子各1套布氏漏斗和抽濾瓶、1只電爐，純水在飲水機(jī)上，本學(xué)期所有溶液均使用純水配制，玻璃儀器用純水潤(rùn)洗二至三次。2.用去污粉或洗潔精將領(lǐng)用的儀器洗滌清白。3.將洗凈后儀器合理有序地存放在試驗(yàn)柜內(nèi)。4.0.1mg電子天平的使用。5.準(zhǔn)備酸式滴定管和堿式滴定管。

6.洗清白8只100mL小燒杯倒扣在試驗(yàn)桌上。

試驗(yàn)本卷須知

1.提醒學(xué)生在使用電子天平前先對(duì)天平進(jìn)行檢查，看水平、零點(diǎn)是否正常。2.提醒學(xué)生及時(shí)將試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄在原始試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄本。

6

3.準(zhǔn)備酸式滴定管時(shí)凡士林不能涂太多，在靠近活塞孔的兩旁少涂一些，以免堵塞活塞孔。4.如發(fā)現(xiàn)酸式滴定管活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活或活塞上出現(xiàn)紋路，說(shuō)明凡士林涂得不夠；若有凡士林從活塞縫內(nèi)擠出，或活塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到這些狀況，都必需把活塞槽和活塞擦清白后，重新涂凡士林。

思考題

P16:2.帶有刻度的度量?jī)x器如何洗滌？如何枯燥？

P36:1.試樣的稱量方法有幾種？各如何操作？各適合于什么狀況下選用?

2.用減量法稱量試樣時(shí)，若稱量瓶?jī)?nèi)的試樣吸濕，對(duì)稱量結(jié)果造成什么誤差?若試樣傾入燒杯后再吸濕，對(duì)稱量結(jié)果是否有影響?為什么?（此問(wèn)題是指一般的稱量狀況。）3．稱量時(shí)，能否徒手拿取小燒杯或稱量瓶?為什么?6.電子天平的使用規(guī)則有哪些?

7

二、試驗(yàn)14反應(yīng)速率和活化能的測(cè)定

試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解濃度、溫度和催化劑對(duì)反應(yīng)速率的影響；

2.測(cè)定過(guò)二硫酸銨與碘化鉀反應(yīng)的反應(yīng)速率；把握平均速率與瞬時(shí)速率的概念；3.學(xué)會(huì)計(jì)算反應(yīng)級(jí)數(shù)、反應(yīng)速率常數(shù)和反應(yīng)的活化能。

試驗(yàn)原理

在水溶液中過(guò)二硫酸銨和碘化鉀發(fā)生如下反應(yīng)：S2O82-+3I-=2SO42-+I3-(慢)（1）反應(yīng)的微分速率方程可表示為：

v?kcmcn?S2O82?（2）

S2O82?I???c?tv是反應(yīng)速率，k是速率常數(shù)，cS2O82?、cI?是即時(shí)濃度，m、n之和為反應(yīng)級(jí)數(shù)。

為了測(cè)定在一定時(shí)間Δt內(nèi)S2O82-濃度的改變量，在將S2O82-與I-混合的同時(shí)，參與定量的Na2S2O3溶液和淀粉指示劑。這樣在反應(yīng)（1）進(jìn)行的同時(shí)，也進(jìn)行如下的反應(yīng)：

2S2O32-+I3-＝S4O62-+3I-（3)

反應(yīng)（3）進(jìn)行得很快，瞬間即可完成。而反應(yīng)(1)卻要比反應(yīng)(3)慢得多。由反應(yīng)(1)生成的I3-，馬上與S2O32-反應(yīng)，生成無(wú)色的S4O62-和I-。因此，在反應(yīng)剛開(kāi)始的一段時(shí)間內(nèi)看不到I3-與淀粉所浮現(xiàn)的特有藍(lán)色。當(dāng)S2O32-耗盡時(shí)，由反應(yīng)（1）繼續(xù)生成的I3-很快與淀粉作用而浮現(xiàn)藍(lán)色。

cSO2??因此，?（4）2823?cSO2?2

測(cè)得不同濃度下的反應(yīng)速率，根據(jù)（2）式，可計(jì)算求得k、m、n。

測(cè)得不同溫度下的k，帶入阿累尼烏斯方程（式（5）），求得反應(yīng)活化能（Ea(理論)=51.8kJ?mol-1）。

lgk?A?

Ea2.30RT（5）

試驗(yàn)內(nèi)容

請(qǐng)認(rèn)真閱讀試驗(yàn)教材P97~101的內(nèi)容以及相關(guān)資料（注意該試驗(yàn)所有的藥品放大5倍）1.濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響

8

實(shí)驗(yàn)序號(hào)

-1-1

試劑用量/mL

1

10.05.0//20.0

2

20105.0/1010

0.20mol·LKI20.0

0.01mol·LNa2S2O32%淀粉溶液0.20mol·L-1KNO30.20mol·L-1(NH4)2SO40.20mol·L-1(NH4)2S2O8

3

20105.0/155

4

10105.010/20

5

5105.015/20

起始濃度/mol·L-1

KI溶液

Na2S2O3溶液(NH4)2S2O8溶液

反應(yīng)時(shí)間△t/s反應(yīng)的平均速率

2.溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響

實(shí)驗(yàn)序號(hào)

467

比室溫高20℃

反應(yīng)溫度/K

反應(yīng)時(shí)間/s反應(yīng)速率/v

反應(yīng)速率常數(shù)/k

比室溫高10℃

3.催化劑對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響

9

實(shí)驗(yàn)序號(hào)4

反應(yīng)時(shí)間△t，s反應(yīng)速率，v

8

（5滴硝酸銅）

4.洗清白5只50mL小燒杯倒扣在試驗(yàn)桌上。

試驗(yàn)重點(diǎn)和難點(diǎn)

1.溶液配制和計(jì)時(shí)確鑿是本試驗(yàn)的關(guān)鍵操作。2.反應(yīng)速率常數(shù)、反應(yīng)級(jí)數(shù)與活化能的計(jì)算。

試驗(yàn)本卷須知

1.量取(NH4)2S2O8溶液所用量筒應(yīng)專用，不要與其它溶液混用。倒出的溶液不允許倒回原試劑

瓶中。

2.參與各試液時(shí)，(NH4)2S2O8溶液應(yīng)最終參與，參與的同時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，攪拌溶液，剛出現(xiàn)藍(lán)色

時(shí)終止計(jì)時(shí)。

3.當(dāng)反應(yīng)溫度不同于室溫時(shí)，應(yīng)注意使反應(yīng)物的溫度預(yù)先達(dá)到設(shè)定溫度，再進(jìn)行混合。

思考題

P100:1.為什么在有的編號(hào)溶液里要參與KNO3或(NH4)2SO4溶液？

2.Na2S2O3溶液的用量多少對(duì)反應(yīng)有怎樣的影響？

3.若不用S2O82-，而用I-或I3-的濃度變化來(lái)表示反應(yīng)速率，則反應(yīng)速率常數(shù)是否一致？4.根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，說(shuō)明濃度、溫度和催化劑如何影響反應(yīng)速率？

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七：試驗(yàn)15協(xié)同物的生成和性質(zhì)

試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.比較協(xié)同物與簡(jiǎn)單化合物和復(fù)鹽的區(qū)別。

2.把握配位平衡與沉淀反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、溶液酸堿性的關(guān)系。3.了解螯合物的形成條件。

4.了解利用協(xié)同物的掩蔽效應(yīng)鑒別離子的方法。

試驗(yàn)原理

1.協(xié)同物2.配位平衡與K穩(wěn)

提問(wèn)：協(xié)同物的特征是什么？配位平衡常數(shù)K穩(wěn)的物理意義？3.配位平衡與酸堿、氧化還原、沉淀平衡之間的關(guān)系

提問(wèn)：酸堿、氧化還原、沉淀平衡是如何影響配位平衡的移動(dòng)?4.配位反應(yīng)的用途

試驗(yàn)內(nèi)容

請(qǐng)認(rèn)真閱讀試驗(yàn)教材P101~104的內(nèi)容以及相關(guān)資料。1．協(xié)同物與簡(jiǎn)單化合物和復(fù)鹽的區(qū)別

2．配位平衡的移動(dòng)：（4）中Na3[Co(NO2)6]不做3.螯合物的形成：（3）不做

4．混合離子分開(kāi)鑒定：根據(jù)時(shí)間選做

Cu2+、Fe3+、Ba2+

21

2mol·L-1H2SO4白色Cu2+、Fe3+

6mol·L-1NH3·H2OBaSO4

HNO3

不溶

Fe(OH)3

紅棕色[Cu(NH3)4]SO4深藍(lán)色溶液

2mol·L-1H2SO4Fe3+

0.1mol·L-1KSCN[Fe(NCS)n]3-n

血紅色溶液

試驗(yàn)重點(diǎn)和難點(diǎn)

1.協(xié)同物與配位平衡2.配位平衡的移動(dòng)

試驗(yàn)本卷須知

1.NH4F試劑對(duì)玻璃有腐蝕作用，用塑料瓶貯藏。

2.制備[Cu(NH3)4]SO4時(shí)，加過(guò)量氨水至生成深藍(lán)色溶液，否則影響下邊的試驗(yàn)。3.看沉淀是否溶解，最好分出少量沉淀來(lái)做。

4.試驗(yàn)中得到的AgBr一般為白色，當(dāng)離子濃度較高，得到的沉定較多時(shí)，能得到淡黃色沉淀。

5.在Fe3+溶液中參與KSCN溶液后，可形成n=1~6的各種配離子Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)，在此溶液中參與NH4F溶液后，同樣能形成[FeFn](3-n)（n=1~6），假使參與量較多，主要形成[FeF6]3-，且能形成(NH4)3[FeF6]白色沉定。

思考題

P104:1.總結(jié)本試驗(yàn)中所觀測(cè)到的現(xiàn)象，說(shuō)明有哪些因素影響配位平衡。

2．Fe3+可以將I-氧化為I2，而自身被還原成Fe2+，但Fe2+的配離子[Fe(CN)6]4-又可以將I2還原成I-，而自身被氧化成[Fe(CN)6]3-，如何解釋此現(xiàn)象？

3．根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果比較配體SCN、F、C2O4、EDTA等對(duì)Fe的配位能力。

--2-3+

22

八、試驗(yàn)37由廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨及含量分析

試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨制備方法及其特性；

2.學(xué)習(xí)水浴加熱、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作；3.了解無(wú)機(jī)物制備的投料、產(chǎn)量、產(chǎn)率的有關(guān)計(jì)算；4.學(xué)習(xí)用目視比色法檢驗(yàn)所得產(chǎn)品的質(zhì)量；

試驗(yàn)原理

鐵屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亞鐵：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑硫酸亞鐵與等物質(zhì)量的硫酸銨在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。

一般亞鐵鹽在空氣中都易被氧化，但形成復(fù)鹽后卻比較穩(wěn)定，不易氧化。

試驗(yàn)內(nèi)容

請(qǐng)認(rèn)真閱讀試驗(yàn)教材P175~178的內(nèi)容以及相關(guān)資料。1.碎鐵屑的預(yù)處理（不做）2.FeSO4的制備

2.0g鐵粉50mL小燒杯加10mL3M硫酸加熱至不再冒泡

趁熱減壓抽濾濾液為FeSO43.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制備

稱3.96g(NH4)2SO4晶體FeSO4濾液中水浴加熱使

(NH4)2SO4溶解蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜靜置自然冷卻至室溫即有

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體析出減壓抽濾在布氏漏斗上用乙醇淋

洗晶體兩次繼續(xù)抽干將晶體中的水分吸干稱量計(jì)算理

論產(chǎn)量和實(shí)際收率。4.產(chǎn)品檢驗(yàn)Fe3+的半定量分析:(標(biāo)準(zhǔn)色階由試驗(yàn)室提供)

稱1.0g自制(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體25mL比色管中

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加15mL去離子水晶體溶解后加2mL3mol?L-1HCl溶液

1mL25%KSCN溶液用去離子水稀釋至25mL攪搖勻

與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目測(cè)比色確定產(chǎn)品Fe3+含量所對(duì)應(yīng)的級(jí)別。5.產(chǎn)品中Fe2+