無機化學(xué)試驗課指南

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無機化學(xué)試驗課指南

試驗教材：《無機化學(xué)試驗》郎建平，卞國慶主編，南京大學(xué)出版社，2023年4月課程目的：

無機化學(xué)試驗課是一門實踐性很強的基礎(chǔ)課程，它與“無機化學(xué)〞理論教學(xué)緊湊結(jié)合，但又是一門獨立的課程，涉及內(nèi)容廣泛，能加強學(xué)生的動手能力、分析解決實際問題的能力，因此對本課程的總目標(biāo)是：

1.正確、熟練地把握無機化學(xué)試驗的基本操作技能。

2.培養(yǎng)學(xué)生具有一定的分析問題、解決問題的能力和創(chuàng)新能力。

3.培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、科學(xué)的思維方法、良好的試驗習(xí)慣和實事求是的工作作風(fēng)。

對學(xué)生的要求：

1.對預(yù)習(xí)的要求

為了避免試驗中“照方抓藥〞的不良現(xiàn)象，使試驗?zāi)塬@得更好的效果，試驗前必需進行預(yù)習(xí)：

①認(rèn)真閱讀試驗教材、參考教材、資料中的有關(guān)內(nèi)容。②明確本試驗的目的和內(nèi)容提要。③把握本試驗的預(yù)備知識和試驗關(guān)鍵。④了解本試驗的內(nèi)容、步驟、操作和本卷須知。

⑤寫好簡明扼要的預(yù)習(xí)報告后，方能進行試驗。若發(fā)現(xiàn)預(yù)習(xí)不夠充分，應(yīng)中止試驗，

要求熟悉試驗內(nèi)容后再進行試驗。

2.對試驗的要求

①認(rèn)真操作，細心觀測，如實記錄，不得抄襲他人數(shù)據(jù)。試驗中測量的原始數(shù)據(jù)必需

記錄在專用的的試驗記錄本上，不得將數(shù)據(jù)記錄在紙片或其他地方，不得偽造和涂改原始數(shù)據(jù)。

②認(rèn)真閱讀“試驗室規(guī)則〞和“試驗室學(xué)生須知〞，要遵守試驗室制度，養(yǎng)成良好的

科學(xué)試驗習(xí)慣，試驗中保持嚴(yán)肅，遵守規(guī)則，注意安全，整齊儉約。

③試驗過程中應(yīng)勤于思考，細心分析，力爭自己解決問題，遇到難以解決的疑難問題

時，可請教師指示。

④設(shè)計新試驗和做規(guī)定以外的試驗時，應(yīng)先經(jīng)指導(dǎo)教師允許。

⑤試驗完畢后，將公用儀器放回原有的位置，擦凈桌面，填好試驗記錄卡，并交給指

導(dǎo)老師。值日生負(fù)責(zé)清潔衛(wèi)生，裝去離子水，清理水池廢物，倒垃圾，關(guān)好水、電、門、窗。

⑥試驗不得遲到、缺課，遲到10分鐘取消此次試驗資格。因病或重大事情不能上實

1

驗課的，必需事先請假，與指導(dǎo)教師聯(lián)系時間補做所缺的試驗。

3.對試驗報告的要求

試驗終止后，應(yīng)嚴(yán)格地根據(jù)試驗記錄原始數(shù)據(jù)進行處理和計算，得出相應(yīng)的結(jié)論，并對試驗中的問題進行探討，獨立完成試驗報告，及時交給指導(dǎo)教師審閱。

書寫報告應(yīng)字跡端正，簡單扼要，整齊清潔。試驗報告寫得潦草者，應(yīng)重寫；試驗報告中數(shù)據(jù)是抄襲他人的或是偽造的，試驗成績記為“0〞分。

試驗報告應(yīng)包括七部分內(nèi)容：一、試驗?zāi)康摹６?、試驗原理?/p>

三、試驗步驟（采用流程方框圖簡單明白地表示）。

四、試驗數(shù)據(jù)記錄和數(shù)據(jù)處理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明計算公式和其他采

用的數(shù)據(jù)）。

五、試驗結(jié)果的探討（對試驗結(jié)果的可靠性與合理性進行評價，并解釋所觀測到的試驗現(xiàn)象）。六、問題探討（針對本試驗中遇到的疑難問題，提出自己的見解和收獲，也可對試驗方法和

試驗內(nèi)容提出自己的見解，對訓(xùn)練創(chuàng)新思維和創(chuàng)新能力有何幫助）。七、回復(fù)思考題。

4.評分標(biāo)準(zhǔn)

本課程試驗成績的評定包括以下內(nèi)容：試驗操作訓(xùn)練；試驗結(jié)果的正確度與縝密度；試驗原理和試驗基本知識的理解；試驗報告的書寫與試驗結(jié)果的探討；設(shè)計性或綜合性試驗狀況。試驗成績的考核既要注意課程要求的全面性，又要注意在實踐過程中學(xué)生試驗?zāi)芰Φ目己?。具體評分標(biāo)準(zhǔn)為：1．平日成績：

（1）試驗預(yù)習(xí)報告：要求每位學(xué)生寫出試驗原理、本卷須知，查找有關(guān)試劑的物理常數(shù)，列出試驗步驟。

（2）試驗操作：要求每位學(xué)生試驗過程中操作規(guī)范，其中包括儀器的選擇，藥品、試劑的稱量與量取，操作的熟練程度，試驗記錄狀況等方面；安裝試驗裝置，其中包括試驗裝置安裝是否正確。

（3）試驗報告：包括試驗?zāi)康?、原理是否明確、是否正確，試驗裝置圖、試驗步驟，試驗現(xiàn)象，數(shù)據(jù)紀(jì)錄、處理、主要數(shù)據(jù)和問題探討等。（4）出勤、紀(jì)律、衛(wèi)生。

平日成績評分標(biāo)準(zhǔn)：衛(wèi)生紀(jì)律10％、試驗預(yù)習(xí)報告10%、試驗操作30％、試驗結(jié)果30％、試驗原始記錄10%、試驗報告10％。

每個學(xué)生均有專門的成績記錄冊，對每個學(xué)生的每次試驗都按評分標(biāo)準(zhǔn)記錄試驗成績。每次試驗要求學(xué)生把原始試驗數(shù)據(jù)及時記錄到專門的原始數(shù)據(jù)記錄本，由指導(dǎo)試驗的老師簽

2

字并進行計算核對，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。2.試驗考核成績：

試驗考核方式一：以無機化學(xué)試驗必需把握的基本操作為單元操作考核；試驗考核方式二：無機化合物的合成為試驗考核內(nèi)容。

試驗考核成績評分標(biāo)準(zhǔn)：衛(wèi)生紀(jì)律10％、試驗操作35％、試驗報告10％、試驗結(jié)果45％，具體操作程序和評分標(biāo)準(zhǔn)詳見附件。3．綜合考核成績：

總成績=平日成績（占70%）+試驗考核成績（占30%）

成績評定：優(yōu)（≥90）、良（89～80）、中(79～70)、及格(69～60)、不及格（≤60）4.另外，凡發(fā)現(xiàn)試驗中有臆造、涂改、抄襲者，一律以0分計。

試驗地點：

無機化學(xué)試驗在化學(xué)化工大樓233、235、239，天平室在234、237，預(yù)備室在238。

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第一部分無機化學(xué)試驗安排

表1-1無機化學(xué)試驗安排及內(nèi)容（總學(xué)時為32學(xué)時，1學(xué)分，第4周開始）序號1試驗內(nèi)容試驗理論課、試驗儀器的認(rèn)領(lǐng)、準(zhǔn)備及電子天平的使用學(xué)時4試驗?zāi)康氖箤W(xué)生基本了解試驗安全知識和洗滌與枯燥，酸式滴定管和堿式滴定管的準(zhǔn)備以及電子天平的使用2反應(yīng)速率和活化能的測定3熟悉化學(xué)反應(yīng)速率概念、反應(yīng)速率方程及影響反應(yīng)速率的因素3醋酸解離度和解離常數(shù)的測定4學(xué)習(xí)利用測定弱酸pH的方法來測定弱酸的解離常數(shù)4硫氰酸鐵配位離子配位數(shù)的測定4學(xué)習(xí)分光光度法測定協(xié)同物的組成及其穩(wěn)定常數(shù)的原理和方法5五水硫酸銅的制備、提純及大晶體的培養(yǎng)6解離平衡與沉淀平衡33學(xué)習(xí)無機化合物（含結(jié)晶水）的制備方法和操作技能學(xué)習(xí)影響解離平衡與沉淀平衡的因素7協(xié)同物的生成和性質(zhì)

試驗操作技能技能玻璃儀器的洗滌與酸式滴定管的準(zhǔn)備電子天平的使用重復(fù)次數(shù)1111化學(xué)試驗的方法、枯燥玻璃儀器的認(rèn)識、堿式滴定管的準(zhǔn)備溶液的配制恒溫水浴的使用11溶液的配制滴定操作酸度計的使用溶液的配制移液管的使用容量瓶的使用分光光度計的使用試劑的預(yù)處理加熱、溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶的操作減壓抽濾操作試紙的使用緩沖溶液的配制酸度計的使用離心機的使用溶液的配制2113111111142153學(xué)習(xí)影響配位平衡的因素4

8由廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨4學(xué)習(xí)無機化合物（復(fù)鹽）的制備方法和操作技能試劑的預(yù)處理加熱、溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶的操作減壓抽濾操作減壓抽濾操作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制電子天平的使用移液管的使用容量瓶的使用滴定操作分光光度計的使用pH計的使用2229無機化學(xué)試驗考核4把握無機化學(xué)試驗的基本操作技能5

一、試驗1儀器的認(rèn)領(lǐng)、準(zhǔn)備及電子天平的使用

本次試驗課是學(xué)生第一次進入試驗室，教師應(yīng)介紹、說明、檢查以下事宜：1.指定衣服、書包存放地方。

2.介紹有關(guān)規(guī)定：《試驗室規(guī)則》，《試驗室學(xué)生須知》，《試驗室安全保衛(wèi)制度》，《儀器設(shè)備管理制度》，《東南大學(xué)試驗室設(shè)備器材損壞丟失賠償處理方法》摘要。

3.指定班長負(fù)責(zé)安排值日生，一般為4名學(xué)生。值日生的職責(zé)是：清潔衛(wèi)生，裝去離子水，清理水池廢物，倒垃圾，水電開關(guān)和窗戶是否關(guān)好，最終經(jīng)老師檢查方可離去。4.強調(diào)試驗預(yù)習(xí)的重要性，檢查學(xué)生的預(yù)習(xí)報告和專用試驗原始數(shù)據(jù)記錄本。5.提出試驗要求（預(yù)習(xí)、報告的書寫格式、有效數(shù)字、上交報告的時間）。

6.強調(diào)試驗不得遲到、缺課，遲到10分鐘取消此次試驗資格。因病或重大事情不能上試驗課的，必需事先請假，與指導(dǎo)教師聯(lián)系時間補做所缺的試驗。

7.強調(diào)試驗必需在規(guī)定時間內(nèi)完成。一般狀況下不允許重做，如需重做，必需得到指導(dǎo)教師的同意。

試驗?zāi)康?/p>

1.認(rèn)領(lǐng)無機化學(xué)試驗常用的儀器，熟悉各自的名稱規(guī)格，了解其使用的本卷須知。2.學(xué)習(xí)并把握常用儀器的洗滌方法及其選用范圍。3.學(xué)習(xí)并把握常用儀器的枯燥方法及其選用范圍。

4.了解電子天平的基本構(gòu)造及使用規(guī)則，把握天平的使用方法。5.學(xué)會正確的稱量方法，訓(xùn)練確鑿稱取一定量的試樣。6.正確運用有效數(shù)字作稱量記錄和計算。

試驗內(nèi)容

請認(rèn)真閱讀試驗教材P14~23、P34~41、P49~52的內(nèi)容以及相關(guān)資料。1.依照儀器清單逐一認(rèn)領(lǐng)無機化學(xué)試驗中常用的儀器。

儀器清單在柜門后面。每條桌子各1套布氏漏斗和抽濾瓶、1只電爐，純水在飲水機上，本學(xué)期所有溶液均使用純水配制，玻璃儀器用純水潤洗二至三次。2.用去污粉或洗潔精將領(lǐng)用的儀器洗滌清白。3.將洗凈后儀器合理有序地存放在試驗柜內(nèi)。4.0.1mg電子天平的使用。5.準(zhǔn)備酸式滴定管和堿式滴定管。

6.洗清白8只100mL小燒杯倒扣在試驗桌上。

試驗本卷須知

1.提醒學(xué)生在使用電子天平前先對天平進行檢查，看水平、零點是否正常。2.提醒學(xué)生及時將試驗數(shù)據(jù)記錄在原始試驗數(shù)據(jù)記錄本。

6

3.準(zhǔn)備酸式滴定管時凡士林不能涂太多，在靠近活塞孔的兩旁少涂一些，以免堵塞活塞孔。4.如發(fā)現(xiàn)酸式滴定管活塞轉(zhuǎn)動不靈活或活塞上出現(xiàn)紋路，說明凡士林涂得不夠；若有凡士林從活塞縫內(nèi)擠出，或活塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到這些狀況，都必需把活塞槽和活塞擦清白后，重新涂凡士林。

思考題

P16:2.帶有刻度的度量儀器如何洗滌？如何枯燥？

P36:1.試樣的稱量方法有幾種？各如何操作？各適合于什么狀況下選用?

2.用減量法稱量試樣時，若稱量瓶內(nèi)的試樣吸濕，對稱量結(jié)果造成什么誤差?若試樣傾入燒杯后再吸濕，對稱量結(jié)果是否有影響?為什么?（此問題是指一般的稱量狀況。）3．稱量時，能否徒手拿取小燒杯或稱量瓶?為什么?6.電子天平的使用規(guī)則有哪些?

7

二、試驗14反應(yīng)速率和活化能的測定

試驗?zāi)康?/p>

1.了解濃度、溫度和催化劑對反應(yīng)速率的影響；

2.測定過二硫酸銨與碘化鉀反應(yīng)的反應(yīng)速率；把握平均速率與瞬時速率的概念；3.學(xué)會計算反應(yīng)級數(shù)、反應(yīng)速率常數(shù)和反應(yīng)的活化能。

試驗原理

在水溶液中過二硫酸銨和碘化鉀發(fā)生如下反應(yīng)：S2O82-+3I-=2SO42-+I3-(慢)（1）反應(yīng)的微分速率方程可表示為：

v?kcmcn?S2O82?（2）

S2O82?I???c?tv是反應(yīng)速率，k是速率常數(shù)，cS2O82?、cI?是即時濃度，m、n之和為反應(yīng)級數(shù)。

為了測定在一定時間Δt內(nèi)S2O82-濃度的改變量，在將S2O82-與I-混合的同時，參與定量的Na2S2O3溶液和淀粉指示劑。這樣在反應(yīng)（1）進行的同時，也進行如下的反應(yīng)：

2S2O32-+I3-＝S4O62-+3I-（3)

反應(yīng)（3）進行得很快，瞬間即可完成。而反應(yīng)(1)卻要比反應(yīng)(3)慢得多。由反應(yīng)(1)生成的I3-，馬上與S2O32-反應(yīng)，生成無色的S4O62-和I-。因此，在反應(yīng)剛開始的一段時間內(nèi)看不到I3-與淀粉所浮現(xiàn)的特有藍色。當(dāng)S2O32-耗盡時，由反應(yīng)（1）繼續(xù)生成的I3-很快與淀粉作用而浮現(xiàn)藍色。

cSO2??因此，?（4）2823?cSO2?2

測得不同濃度下的反應(yīng)速率，根據(jù)（2）式，可計算求得k、m、n。

測得不同溫度下的k，帶入阿累尼烏斯方程（式（5）），求得反應(yīng)活化能（Ea(理論)=51.8kJ?mol-1）。

lgk?A?

Ea2.30RT（5）

試驗內(nèi)容

請認(rèn)真閱讀試驗教材P97~101的內(nèi)容以及相關(guān)資料（注意該試驗所有的藥品放大5倍）1.濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響

8

實驗序號

-1-1

試劑用量/mL

1

10.05.0//20.0

2

20105.0/1010

0.20mol·LKI20.0

0.01mol·LNa2S2O32%淀粉溶液0.20mol·L-1KNO30.20mol·L-1(NH4)2SO40.20mol·L-1(NH4)2S2O8

3

20105.0/155

4

10105.010/20

5

5105.015/20

起始濃度/mol·L-1

KI溶液

Na2S2O3溶液(NH4)2S2O8溶液

反應(yīng)時間△t/s反應(yīng)的平均速率

2.溫度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響

實驗序號

467

比室溫高20℃

反應(yīng)溫度/K

反應(yīng)時間/s反應(yīng)速率/v

反應(yīng)速率常數(shù)/k

比室溫高10℃

3.催化劑對化學(xué)反應(yīng)速率的影響

9

實驗序號4

反應(yīng)時間△t，s反應(yīng)速率，v

8

（5滴硝酸銅）

4.洗清白5只50mL小燒杯倒扣在試驗桌上。

試驗重點和難點

1.溶液配制和計時確鑿是本試驗的關(guān)鍵操作。2.反應(yīng)速率常數(shù)、反應(yīng)級數(shù)與活化能的計算。

試驗本卷須知

1.量取(NH4)2S2O8溶液所用量筒應(yīng)專用，不要與其它溶液混用。倒出的溶液不允許倒回原試劑

瓶中。

2.參與各試液時，(NH4)2S2O8溶液應(yīng)最終參與，參與的同時開始計時，攪拌溶液，剛出現(xiàn)藍色

時終止計時。

3.當(dāng)反應(yīng)溫度不同于室溫時，應(yīng)注意使反應(yīng)物的溫度預(yù)先達到設(shè)定溫度，再進行混合。

思考題

P100:1.為什么在有的編號溶液里要參與KNO3或(NH4)2SO4溶液？

2.Na2S2O3溶液的用量多少對反應(yīng)有怎樣的影響？

3.若不用S2O82-，而用I-或I3-的濃度變化來表示反應(yīng)速率，則反應(yīng)速率常數(shù)是否一致？4.根據(jù)試驗結(jié)果，說明濃度、溫度和催化劑如何影響反應(yīng)速率？

10

七：試驗15協(xié)同物的生成和性質(zhì)

試驗?zāi)康?/p>

1.比較協(xié)同物與簡單化合物和復(fù)鹽的區(qū)別。

2.把握配位平衡與沉淀反應(yīng)、氧化還原反應(yīng)、溶液酸堿性的關(guān)系。3.了解螯合物的形成條件。

4.了解利用協(xié)同物的掩蔽效應(yīng)鑒別離子的方法。

試驗原理

1.協(xié)同物2.配位平衡與K穩(wěn)

提問：協(xié)同物的特征是什么？配位平衡常數(shù)K穩(wěn)的物理意義？3.配位平衡與酸堿、氧化還原、沉淀平衡之間的關(guān)系

提問：酸堿、氧化還原、沉淀平衡是如何影響配位平衡的移動?4.配位反應(yīng)的用途

試驗內(nèi)容

請認(rèn)真閱讀試驗教材P101~104的內(nèi)容以及相關(guān)資料。1．協(xié)同物與簡單化合物和復(fù)鹽的區(qū)別

2．配位平衡的移動：（4）中Na3[Co(NO2)6]不做3.螯合物的形成：（3）不做

4．混合離子分開鑒定：根據(jù)時間選做

Cu2+、Fe3+、Ba2+

21

2mol·L-1H2SO4白色Cu2+、Fe3+

6mol·L-1NH3·H2OBaSO4

HNO3

不溶

Fe(OH)3

紅棕色[Cu(NH3)4]SO4深藍色溶液

2mol·L-1H2SO4Fe3+

0.1mol·L-1KSCN[Fe(NCS)n]3-n

血紅色溶液

試驗重點和難點

1.協(xié)同物與配位平衡2.配位平衡的移動

試驗本卷須知

1.NH4F試劑對玻璃有腐蝕作用，用塑料瓶貯藏。

2.制備[Cu(NH3)4]SO4時，加過量氨水至生成深藍色溶液，否則影響下邊的試驗。3.看沉淀是否溶解，最好分出少量沉淀來做。

4.試驗中得到的AgBr一般為白色，當(dāng)離子濃度較高，得到的沉定較多時，能得到淡黃色沉淀。

5.在Fe3+溶液中參與KSCN溶液后，可形成n=1~6的各種配離子Fe3++nSCN-=[Fe(SCN)n](3-n)，在此溶液中參與NH4F溶液后，同樣能形成[FeFn](3-n)（n=1~6），假使參與量較多，主要形成[FeF6]3-，且能形成(NH4)3[FeF6]白色沉定。

思考題

P104:1.總結(jié)本試驗中所觀測到的現(xiàn)象，說明有哪些因素影響配位平衡。

2．Fe3+可以將I-氧化為I2，而自身被還原成Fe2+，但Fe2+的配離子[Fe(CN)6]4-又可以將I2還原成I-，而自身被氧化成[Fe(CN)6]3-，如何解釋此現(xiàn)象？

3．根據(jù)試驗結(jié)果比較配體SCN、F、C2O4、EDTA等對Fe的配位能力。

--2-3+

22

八、試驗37由廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨及含量分析

試驗?zāi)康?/p>

1.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨制備方法及其特性；

2.學(xué)習(xí)水浴加熱、減壓過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶等基本操作；3.了解無機物制備的投料、產(chǎn)量、產(chǎn)率的有關(guān)計算；4.學(xué)習(xí)用目視比色法檢驗所得產(chǎn)品的質(zhì)量；

試驗原理

鐵屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亞鐵：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑硫酸亞鐵與等物質(zhì)量的硫酸銨在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵銨復(fù)鹽晶體：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。

一般亞鐵鹽在空氣中都易被氧化，但形成復(fù)鹽后卻比較穩(wěn)定，不易氧化。

試驗內(nèi)容

請認(rèn)真閱讀試驗教材P175~178的內(nèi)容以及相關(guān)資料。1.碎鐵屑的預(yù)處理（不做）2.FeSO4的制備

2.0g鐵粉50mL小燒杯加10mL3M硫酸加熱至不再冒泡

趁熱減壓抽濾濾液為FeSO43.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制備

稱3.96g(NH4)2SO4晶體FeSO4濾液中水浴加熱使

(NH4)2SO4溶解蒸發(fā)至出現(xiàn)晶膜靜置自然冷卻至室溫即有

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體析出減壓抽濾在布氏漏斗上用乙醇淋

洗晶體兩次繼續(xù)抽干將晶體中的水分吸干稱量計算理

論產(chǎn)量和實際收率。4.產(chǎn)品檢驗Fe3+的半定量分析:(標(biāo)準(zhǔn)色階由試驗室提供)

稱1.0g自制(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體25mL比色管中

23

加15mL去離子水晶體溶解后加2mL3mol?L-1HCl溶液

1mL25%KSCN溶液用去離子水稀釋至25mL攪搖勻

與標(biāo)準(zhǔn)溶液進行目測比色確定產(chǎn)品Fe3+含量所對應(yīng)的級別。5.產(chǎn)品中Fe2+