實(shí)驗(yàn)二等離子體增強(qiáng)cvd制備薄膜

實(shí)驗(yàn)二離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積制古宸一、實(shí)驗(yàn)?zāi)浚擦私獾入x子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)薄膜的實(shí)驗(yàn)流程二、實(shí)驗(yàn)原（CVDCVDIC料和單晶材料的能在較低溫度下難熔材料薄膜能（（一種或多種化合物以及單質(zhì)經(jīng)過一定的化學(xué)反應(yīng)而在基片上形成固態(tài)薄膜。為了說明CVD工藝，考慮一個(gè)如圖1的簡單的反應(yīng)器：度維持在Tw，單個(gè)基片放置在管道的加熱基座上，基座溫度為TsTs>>Tw（SiH4分解形成多晶硅一個(gè)簡單CVD（H2（H2中含有1%SiH4該是

SiH4(g)Si(s)2H2(g)括號(hào)中的gs（homogeneousprocess（SiH2（而不是硅烷本身硅。這里同質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生的是氣體亞甲硅基而不是固體生成物。一般來說，化學(xué)氣相沉積過程包括以下幾步（以硅烷分解形成多晶硅為例（1）反應(yīng)氣體從腔體向基片附近輸運(yùn)（2）這些氣體反應(yīng)生成系列次生分子（3這些反應(yīng)物輸運(yùn)到基片表面（4（5氣相副產(chǎn)物解吸附（6副產(chǎn)物離開基片表面（7）副產(chǎn)物離開反應(yīng)器的輸運(yùn)。對(duì)于持續(xù)足夠長時(shí)間的CVD過程，如果反應(yīng)腔體結(jié)構(gòu)長度（至少比分子平均自由數(shù)個(gè)衡的過程稱為動(dòng)力學(xué)控制的過process考慮反應(yīng)腔中某處單位體積（見圖2假設(shè)體積足使得在SiH4(g)SiH2(g)

(g)SiH4(g)SiH2(g)Si2H6(g)Si2H6(g)HSiSiH3(g)

(g)雙箭頭表示反應(yīng)在兩個(gè)方向進(jìn)行。其中第一個(gè)反應(yīng)是CVD中的典 K(T)

ppppKpT)2。通常平衡常數(shù)遵循函數(shù)： K(T)KeG/ 式中，G為反應(yīng)中自由能的變化已知反應(yīng)過程Kp(T)，利用一些附加的已知參數(shù)條件，可以定出三個(gè)分壓強(qiáng)的值。例如，反應(yīng)假定反應(yīng)器的總壓強(qiáng)p是一個(gè)常（如反應(yīng)腔在大氣壓下運(yùn)行，其值等于各分壓強(qiáng)之和4p4

2HH22HHSi/H比則可根 氣體流量f獲得4Si 4

444 4444

2H2H

4

2H2H

義一個(gè)唯象參數(shù)—撞擊系數(shù)，其值在0（分子完全從表面反射情況）到1（分子不可逆地被吸收。對(duì)于亞甲硅基（H2系數(shù)為1，而硅烷分子在典型的沉積條件下撞擊系數(shù)僅約106放出氫。以亞甲硅基為例，分子首先被吸附：SiH2(g)表面反應(yīng)必定按如下形式進(jìn)SiH2(a)Si(s)H2(g)（a（sSi表面的擴(kuò)散在CVD（有毫米量級(jí)，沉積是非常均勻的。當(dāng)表面擴(kuò)散長度短時(shí)，將導(dǎo)致不圖

在許多應(yīng)用中，需要在非常鋁上沉SiO2GaAs上沉積Si3N4保護(hù)層是兩個(gè)常見的實(shí)例。氣體和/或吸附分子應(yīng)當(dāng)采用熱之外的另一種能源。用于驅(qū)動(dòng)CVD反應(yīng)的主要非熱能源是射頻（RF）等離子體。等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積（PECVD）系統(tǒng)利用離（adspecies提供能量，使得它們在沒有高襯底溫度條件下進(jìn)一步沿表面擴(kuò)散。因此，PECVD工藝在填充小幾何結(jié)構(gòu)方面具有優(yōu)勢。等離子體和輝光放電的概念在磁控濺射薄膜中已經(jīng)介紹過。PECVD通常是用于沉積絕只要考慮RF放電基本的PECVD系統(tǒng)有的幾何結(jié)構(gòu)為冷壁平板式，如圖3示。所選擇的RF頻率通常在MHz量級(jí)。在反應(yīng)器中，氣體可從周邊IC生產(chǎn)中的應(yīng)用已不適宜。然而這種形式的反應(yīng)器對(duì)sIC常規(guī)PECVD現(xiàn)行的優(yōu)選技術(shù)是平行板熱壁技在低的襯底溫度（HDP應(yīng)器使用各種各樣的高密度等離子體結(jié)構(gòu)包括電子回旋ECR來分解或一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)氣體。圖4示出了在PECVD沉積Si3N4膜時(shí)積速的質(zhì)量密Si/N比為0.75處，這是正確的氮化硅化學(xué)比值。增加氨氣流量可使氫濃度增加，達(dá)到大約20%，這對(duì)于PECVDSi3N4是典型的。增加襯底溫度使薄膜中氫含量降低。使N2而不用NH3，同樣可降低氫的含量用PECVD的氫1~和氣體流量。增加等離子體功率使沉積反應(yīng)容易，低的等離子體

圖PECVD是因?yàn)椴辉试S這樣的高溫步驟。PECVD薄膜有趣的特點(diǎn)之一，就是通過改變氣流可以使薄膜組分由氧化物連續(xù)地變化到氮化物。在13.56MHz冷壁PECVD系統(tǒng)中，通過添加并逐步N2O到SiH4、NH3He混合氣體中來沉積薄疊及緩變組分薄膜。三，實(shí)驗(yàn)內(nèi)本實(shí)驗(yàn)使用如圖5所示的冷壁PECVD裝置植被沉積于玻璃襯底上的類石薄膜DLC，CVDDLC薄膜主要是通過分解碳?xì)浠螩H4(g)C(DLC)2H2(g)使甲烷在射頻激發(fā)下分解得到碳并沉積獲得DLC薄膜四、實(shí)驗(yàn)步實(shí)驗(yàn)用的儀器裝置如下圖所圖（１）開啟冷卻水（防止忘記開啟真空腔；安裝玻璃襯底；調(diào)節(jié)（２）開啟或關(guān)閉相應(yīng)的閥（３）開啟機(jī)械泵抽真空，使得真空腔中的氣壓降到Pa（實(shí)驗(yàn)中只能達(dá)到45Pa)。（４）開啟分子泵，待轉(zhuǎn)速穩(wěn)定后先開分子泵閥，再關(guān)機(jī)械泵閥，抽真空30到40分鐘，此時(shí)真空度達(dá)到104pa量級(jí)（實(shí)驗(yàn)中壓強(qiáng)只達(dá)到10-3pa級(jí)。（５）依次開啟甲烷氣瓶及氫氣瓶的角閥及減壓閥，通過質(zhì)量流量計(jì)控制兩種氣體的流（SCCM混氣室中沖入甲烷和氫氣控制充氣閥和閘板閥、質(zhì)量流量計(jì)，使得真空腔中維持?jǐn)?shù)十帕的恒定氣壓。（６）調(diào)節(jié)襯底加熱溫度（反應(yīng)前241℃（７）打開射頻濺射電源，先調(diào)節(jié)輸出功率旋鈕使輸出較小的射頻功率（500W以下調(diào)節(jié)兩個(gè)匹配旋鈕，使得Forward盡可能大，Reflection盡可能小,并獲得一定的板調(diào)節(jié)完成后輸出功率調(diào)節(jié)到預(yù)定的濺射功（約500W此時(shí)，（８）觀察真空腔內(nèi)的起輝狀況；控制沉積時(shí)（９）關(guān)閉襯底加熱電源，關(guān)閉甲烷氣與氫氣，及相關(guān)的充氣閥門與質(zhì)量流量計(jì)（同樣須等冷卻后再關(guān)電源；正常情況下應(yīng)等其自然冷卻至室溫后再放氣開腔，防止驟冷。關(guān)真空腔，用機(jī)械泵簡單地把腔體抽真空一會(huì)兒，分子泵停后10min左右停水，關(guān)電源。20Pa（反4.3×10-CH4:后5H2：25990238五、思考題與習(xí)（1）假設(shè)氣體AB被引入反應(yīng)器及在反應(yīng)腔中僅發(fā)生下列化學(xué)反應(yīng)AB---如果反應(yīng)是在1個(gè)大氣壓（760Torr）和1000K溫度下進(jìn)行，以及過程達(dá)到化學(xué)平衡（反應(yīng)過程的自由能變化為×109Torr，試計(jì)算每種氣體的分壓強(qiáng)解：由

K(T)KeG/ 可知在1000K下，該反應(yīng)的平衡 Kp=1.8× ×exp(-2×1.6×10-19/1.38×10- 設(shè)氣體A分壓強(qiáng)為xTorr氣體B分壓強(qiáng)也為xTorr，氣體AB分壓為（760-2x）Torr，故由

(TpApB得 X2/（760-解得X=10.6Torr可知?dú)怏wAB分壓強(qiáng)為738.8Torr,A、B體的分壓強(qiáng)同為10.6Torr.(2)試簡述襯底溫度，反應(yīng)氣體流量和濃度，等離子體功率PECVD成膜質(zhì)量的影響答：對(duì)于所有CVD因素。首先，要達(dá)到一定的沉積溫度才能激活化學(xué)反應(yīng)，沉積溫度越高，沉積速率越大，沉積膜層結(jié)晶性能越好。但在需要生長非晶薄膜時(shí)，應(yīng)當(dāng)具有較低的襯底溫度，這樣產(chǎn)物分子很容易在襯底上凝結(jié)而沒有較長的擴(kuò)散距離，具有較快的生長速率，同時(shí)會(huì)帶來一些的因素例如生長不均勻，幾何缺陷多等等，為了克服這樣的缺點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)采取等離子體轟擊的方法，使得分子可以在低溫下均勻排布，有效消除缺陷。不均勻，因此反應(yīng)氣體濃度越小，膜層性能越好。反應(yīng)氣體的流量對(duì)膜層質(zhì)量有著影響，在腔體中應(yīng)保持氣流的運(yùn)行足夠緩慢（理論上勻，影響各處的沉積速率，產(chǎn)生流線型沉積過程，從而導(dǎo)致膜層的分布不均，產(chǎn)生晶界和缺陷等。面會(huì)夾雜較多的中間產(chǎn)物，因而薄膜的內(nèi)應(yīng)力較大；隨著等離子體功率增加，反應(yīng)物的分解也更充分，從而使得薄膜的純度變高，內(nèi)應(yīng)力減小，質(zhì)量提高。但是當(dāng)功率更高的時(shí)候，等離子體對(duì)薄膜