亞甲基藍(lán)分光光度法

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亞甲基藍(lán)分光光度法-硫化氫

硫化氫——亞甲基藍(lán)分光光度法

1.原理

硫化氫倍氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液吸收，生成硫化鎘膠狀沉淀。聚乙烯醇磷酸銨能保護(hù)硫化鎘膠體，使其隔絕空氣和陽光，以減少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫離子與對(duì)氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用，生成亞甲基藍(lán)，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。

方法檢出限為0.07μg/10ml(按與吸光度0.01相對(duì)應(yīng)的硫化氫濃度計(jì))，當(dāng)采樣體積為60L時(shí)，最低檢出濃度為0.001mg/m3。

2.儀器

①大型氣泡吸收管：10ml。②具塞比色管：10ml③空氣采樣器：0~1L/min④分光光度計(jì)

3.試劑

吸收液：4.3g硫酸鎘（3CdSO48H2O）、0.30g氫氧化鈉和10.0g聚乙烯醇磷酸銨，分別溶

于少量水后，并混合，猛烈振搖混合均勻，用水稀釋至1000ml。此溶液為乳白色懸浮液。在冰箱中可保存一周。

三氯化鐵溶液：50g三氯化鐵（FeCl36H2O）,溶解于水中，稀釋至50ml。磷酸氫二銨溶液：20g磷酸氫二銨[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀釋至50ml。硫代硫酸鈉溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:25g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O），溶于1000ml

新煮沸并已冷卻的水中，加0.20g無水碳酸鈉，貯于棕色細(xì)口瓶中，放置一周后標(biāo)定其濃度，若溶液浮現(xiàn)渾濁時(shí)，應(yīng)當(dāng)過濾。標(biāo)定方法見空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）P171。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml標(biāo)定過的0.1mol/L硫代

硫酸鈉溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷卻的水稀釋至標(biāo)線。

碘貯備液C（1/2I2）=0.10mol/L:稱取12.7g碘、40g碘化鉀、25ml水溶解稀釋至1000ml。

碘溶液C（1/2I2）=0.010mol/L：

0.5%淀粉溶液：稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀倒入100ml沸水中，煮沸至溶

液澄清，冷卻后貯于細(xì)口瓶中。

0.1%乙酸鋅溶液：0.20g乙酸鋅溶于200ml水中。（1+1）鹽酸溶液。

對(duì)氨基二甲基苯胺溶液（NH2C6H4N(CH3)22HCl）:

亞甲基藍(lán)分光光度法-硫化氫

①貯備液：濃硫酸25ml溶于15ml水中。稱取6.0g對(duì)氨基二甲基苯胺鹽酸鹽溶解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可長期保存。

②使用液：吸取2.5l貯備液，用（1+1）硫酸溶液稀釋至100ml。

③混合顯色劑：臨用時(shí)，按1.00ml對(duì)氨基二甲基苯胺使用液和一滴（約0.04ml）三氯化鐵溶液的比例相混合。若溶液浮現(xiàn)渾濁應(yīng)棄之，重新配制。

硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液：制備標(biāo)定方法見空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）P172。

4.采樣

吸取搖勻后的吸收液10ml于大型氣泡吸收管中，以1.0L/min的流量，避光采樣100min,8h內(nèi)測(cè)定。采樣后現(xiàn)場(chǎng)加顯色劑，攜回試驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定。

5.步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

向各管參與混合顯色劑1.00ml，馬上加蓋，倒轉(zhuǎn)緩慢混勻，放置30min。加1滴磷酸氫二銨溶液，以排除三價(jià)鐵離子的顏色，混勻。在波長665nm處，用2cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)硫化氫含量（μg）,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

采樣后，參與吸收液使樣品溶液體積為10.0ml，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

6.計(jì)算

硫化氫（H2S，mg/m3）=W/Vn式中：W——樣品溶液中硫化氫的含量，μg；Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。

7.說明

①顯色過程中，顯色劑參與后，要迅速加蓋輕輕倒轉(zhuǎn)混勻，避免猛烈振搖。

②硫化物易被氧化，在日光照射下會(huì)加速氧化，故在采樣、樣品運(yùn)輸及保存過程中應(yīng)避光。采樣后，現(xiàn)場(chǎng)顯色。加顯色劑時(shí)操作要迅速，防止在酸性條件下，硫化氫溢出，造成測(cè)定誤差。

③二氧化硫濃度在0.8mg/m3以下、氮氧化物濃度在0.080.8mg/m3以下對(duì)硫化氫測(cè)定不干擾。④本法采樣吸收率可達(dá)97%以上；加標(biāo)回收率為97.7%~