可疑結(jié)果的判斷和預(yù)防措施作業(yè)指導(dǎo)書

可疑結(jié)果的推斷和預(yù)防措施作業(yè)指導(dǎo)書可疑結(jié)果的定義可疑值的定義95％所規(guī)定的可承受量值范圍和99％所規(guī)定的可承受量值范圍之間的測量值。可疑結(jié)果的定義統(tǒng)計意義上的可疑值，可疑結(jié)果同時包含了可疑值?？梢山Y(jié)果的推斷對可疑結(jié)果的推斷可以從以下幾個方面靠近考慮：現(xiàn)場空白樣和，或試驗室空白樣的測定值超過相關(guān)技術(shù)規(guī)定；試驗室的撿出限超過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法的方法撿出限；隨樣品同批次測定的試驗室質(zhì)控樣超出允許范圍；樣品基體加標(biāo)回收率超出相關(guān)技術(shù)規(guī)定；平行樣測定中周密度超出相關(guān)技術(shù)規(guī)定；有肯定關(guān)聯(lián)性的工程測定值之間的相關(guān)性違反客觀規(guī)律，消滅規(guī)律性的錯3BOD5向測點回污染源點位的測定值、風(fēng)速溫濕度等氣象參數(shù)消滅負(fù)值；噪聲監(jiān)測中異很大且緣由不明或在同一指標(biāo)在不同點位之間的監(jiān)測結(jié)果存在明顯的不合理監(jiān)測值〕的狀況；對污染源治理設(shè)施進(jìn)展效率監(jiān)測時，出口平均濃度高于進(jìn)口平均濃度；用適當(dāng)?shù)臄?shù)理統(tǒng)計檢驗方法進(jìn)展監(jiān)測數(shù)據(jù)評價后覺察的其它不合理數(shù)據(jù)。可疑結(jié)果的處理空白值測定結(jié)果偏高根本概念及緣由分析試驗室空白測定值國家及其周密度都直接影響著該方法的檢出限和測定值所用的純水、試劑、容器等沒有滿足測定要求；分析人員的操作水平不能滿足環(huán)境監(jiān)測對低濃度樣品分析的根本要求；儀器本底值過大，信噪比過小。處理方法查和維護(hù)。試驗室檢出限大于方法檢出限根本概念及緣由分析試驗室檢出限超出方法檢出限的緣由往往和空白測定值的大小以及測定中中檢出的待測物質(zhì)的最小量，用MDL準(zhǔn)規(guī)定的方法檢出限時，應(yīng)將其檢出限視為可疑值，同時進(jìn)展應(yīng)用分析〔參照3.1.1。定性良好時，可以以試驗室實際方法檢出限報告。處理方法MDL7樣品，有測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差計算出實際檢出限。標(biāo)準(zhǔn)偏差的計算方法如下：2(2(X X ) /n 1其中：X1：待測樣品測定值X：待測樣品測定值的平均值n:測定次數(shù)〔7〕MDL tn1,a0.99 хS=3хS當(dāng)n=7時，tn1,a0.99 ＝3。其中tn1,a0.99 為當(dāng)自由度為n-1，可信度為99％時的t值。MDL。為降低實際檢出限，應(yīng)設(shè)法提高測試靈敏度，降低空白測定值，削減平行樣的周密度。試驗室質(zhì)控樣超出濃度范圍根本概念即緣由分析此試驗室質(zhì)控樣的測定結(jié)果合格與否可反映出在實際分析過程中是否存在系統(tǒng)性。處理方法可從以下操作環(huán)節(jié)查找產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的緣由：所十一點分析方法是否適當(dāng)，檢測作業(yè)指導(dǎo)書是否牢靠；試驗室環(huán)節(jié)中是否存在對被測物質(zhì)的干擾因素；分析要求是否處于正常工作狀態(tài)；分析中所使用的純水、試劑、容器等是否滿足分析的要求；分析人員的操作是否標(biāo)準(zhǔn)。質(zhì)控樣的不同評判方式有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評判方式一般有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都要帶有證書，證書上有稀釋方式和分析質(zhì)控樣并依據(jù)證并在此根底上增加一個百分點。試驗室自配質(zhì)控樣的評判方式試驗室自配質(zhì)控樣的不確定度很難確定，著時需要通過質(zhì)控圖來掌握。連續(xù)分析質(zhì)控樣屢次20SXX±3S合格，假設(shè)落在上下掌握線之外，那么這塊結(jié)果為不合格參照1.3.2查找緣由。基體概念及緣由分析基體加標(biāo)回收樣品的分析時試驗室分析人員對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度進(jìn)展自我控中有關(guān)準(zhǔn)確度的要求。3.4.2加標(biāo)回收率不合格意味著本次測定的準(zhǔn)確度存在問題，一般緣由是樣品中有質(zhì)，加標(biāo)回收率的合格不能完整反映整個分析過程的準(zhǔn)確性。平行樣測定的周密度超出相關(guān)技術(shù)要求根本概念及緣由分析判定本次測定不合格。的環(huán)節(jié)條件和平行測定次數(shù)有關(guān)?！驳谒陌?2～842-5-3《水質(zhì)試驗室質(zhì)量掌握指標(biāo)》中關(guān)于周密度的要求。處理方法對所覺察的平行樣的周密度問題，除了從上述采樣、分樣的代表性、樣品的程度等方面查找緣由。同一樣品中有關(guān)連隊工程之間的相關(guān)性違反了正常的規(guī)律根本概念及緣由分析環(huán)境樣品中不管是環(huán)境質(zhì)量數(shù)據(jù)或是污染源監(jiān)測數(shù)據(jù)，還是有肯定的規(guī)律可程都比較生疏的人員才可能覺察這方面的問題。處理方法對此類問題的處理，應(yīng)從采樣點的布設(shè)、優(yōu)化；具體的采樣操作〔集中表現(xiàn)未所采到的樣品是否有代表性；樣品的儲存和保存〔保存條件、期限等；用于分析的子樣樣品的代表性〔較大的、不行承受的偏差操作過程；分析數(shù)據(jù)的數(shù)理統(tǒng)計檢驗等各個環(huán)境逐一進(jìn)展考慮。環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測或污染源監(jiān)測數(shù)據(jù)中消滅不和規(guī)律推理的方法來推斷監(jiān)測數(shù)的問題的環(huán)節(jié)做出推斷。數(shù)理統(tǒng)計評價后覺察的不合理的數(shù)據(jù)萬無一失?？梢山Y(jié)果的預(yù)防措施可檢驗結(jié)果應(yīng)用常規(guī)的數(shù)理統(tǒng)計方法進(jìn)展統(tǒng)計檢驗。〔參考物質(zhì)〕進(jìn)展監(jiān)控，或使用次級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)〔參考物質(zhì)〕開展內(nèi)部質(zhì)量掌握。及改進(jìn)，并追蹤其最終改進(jìn)效果?！矁?yōu)先選用國家規(guī)定的言語仲裁的標(biāo)準(zhǔn)方法〕進(jìn)展方法比對或人員比對檢測。對預(yù)先存留的樣品(如預(yù)先添加了水樣固定劑并存儲在滿足規(guī)定技術(shù)要求的的問一批保存室內(nèi)的重金屬等水樣)進(jìn)展再檢驗。如〔如樣品室由法院托付的檢測等，可請權(quán)威性比較高的其次方試驗室對所保存樣品進(jìn)展比對測定。分析同一樣品不同特性〔相互間由明顯關(guān)聯(lián)的〕工程國家之間的相關(guān)性。采樣點位的標(biāo)準(zhǔn)性