電子探針X射線顯微分析

電子探針X射線顯微分析第1頁(yè)/共27頁(yè)EPMA的特點(diǎn)定性.定量地分析樣品微區(qū)的化學(xué)組成，元素分布。分析精度高：萬(wàn)分之1～萬(wàn)分之5。分析區(qū)域小：微米數(shù)量級(jí)。主要用于成分分析?？梢酝瑫r(shí)給出微區(qū)顯微組織和微區(qū)成分。第2頁(yè)/共27頁(yè)電子探針X射線顯微分析儀第3頁(yè)/共27頁(yè)第4頁(yè)/共27頁(yè)波譜儀工作原理第5頁(yè)/共27頁(yè)約翰孫型聚焦法分光晶體入射電子接收器第6頁(yè)/共27頁(yè)波譜儀（WDS）X射線在晶體上的衍射規(guī)律符合布拉格定律

用一塊晶面間距已知的單晶體，通過(guò)試驗(yàn)測(cè)定衍射角θ，再用布拉格方程計(jì)算波長(zhǎng)λ，用它來(lái)研究X射線譜。第7頁(yè)/共27頁(yè)強(qiáng)度合金鋼定點(diǎn)分析—WDS譜線圖圖中橫坐標(biāo)代表波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)代表強(qiáng)度。譜線上有許多強(qiáng)度峰，每個(gè)峰在坐標(biāo)上的位置代表相應(yīng)元素特征X射線的波長(zhǎng)，峰的高度代表這種元素的含量。在進(jìn)行定點(diǎn)分析時(shí)，可以在某些特定位置測(cè)到特征波長(zhǎng)的信號(hào)，經(jīng)處理后可在熒光屏或X-Y記錄儀上把譜線描繪出來(lái)。第8頁(yè)/共27頁(yè)WDS分辨率高，最好探測(cè)精度可達(dá)0.001％，缺點(diǎn)是分析速度慢。WDS特點(diǎn)第9頁(yè)/共27頁(yè)電子探針能譜儀工作原理

不同元素的特征X射線波長(zhǎng)不同，特征波長(zhǎng)的大小取決于能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出的特征能量ΔE。能譜儀就是利用不同元素的X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析的。第10頁(yè)/共27頁(yè)鋰漂移硅檢測(cè)器能量譜儀的方框圖計(jì)算機(jī)鋰漂移硅檢測(cè)器X射線光子一個(gè)X射線光子造成的電子—空穴對(duì)的數(shù)目為N，N＝ΔE／ε。ΔE：X射線的特征能量。εo產(chǎn)生一個(gè)空穴對(duì)的最低平均能量。第11頁(yè)/共27頁(yè)

當(dāng)X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅Si(Li)檢測(cè)器后，在Si(Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電子－空穴對(duì)。產(chǎn)生一個(gè)空穴對(duì)的最低平均能量ε。是一定的，因此由一個(gè)X射線光子造成的電子—空穴對(duì)的數(shù)目為N，N＝ΔE／ε。入射X射線光子的能量越高，N就越大。利用加在晶體兩端的偏壓收集電子—空穴對(duì)，經(jīng)前置放大器轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈沖的高度取決于N的大小，電流脈沖經(jīng)主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度分析器。脈沖高度分析器按高度把脈沖分類(lèi)并進(jìn)行計(jì)數(shù)，這樣就可以得到一張?zhí)卣鱴射線按能量大小分布的圖譜。工作原理說(shuō)明第12頁(yè)/共27頁(yè)能量色散譜儀（EDS）

元素不同，X光量子的能量和數(shù)目不同。光量子的能量不同，產(chǎn)生的脈沖高度（幅度）也不同，經(jīng)過(guò)放大器放大整形后送入多道脈沖高度分析器。不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出現(xiàn)，X－Y記錄儀把脈沖數(shù)－能量曲線顯示出來(lái)，就是X光量子的能譜曲線。橫坐標(biāo)是X光量子的能量，縱坐標(biāo)是對(duì)應(yīng)某個(gè)能量的X光量子數(shù)目。第13頁(yè)/共27頁(yè)

EDS分辨率0.01％，最小分析區(qū)域0.5－50nm，分析速度快，幾分鐘就能得到定性分析結(jié)果.

第14頁(yè)/共27頁(yè)特征X射線的能量特征X射線的強(qiáng)度第15頁(yè)/共27頁(yè)電子探針的分析方法及應(yīng)用點(diǎn)分析：將電子束固定在要分析的微區(qū)上用WDX或EDX即可得到分析點(diǎn)的X射線譜。線分析：將譜儀(波譜儀或能譜儀)固定在所要測(cè)量的某一元素特征X射線信號(hào)(波長(zhǎng)或能量)的位置上，使電子束沿著指定的路徑作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿該直線的濃度分布曲線。改變譜儀的位置，便可得到另一元素的濃度分布曲線。面分析：選擇某一元素的特征X射線來(lái)調(diào)制圖像，此時(shí)在熒光屏上便可得到該元素的面分布圖像。圖像中的亮區(qū)表示該元素的含量較高。若選擇另一元素的特征X射線來(lái)調(diào)制，則可獲得另一種元素的濃度分布圖像。第16頁(yè)/共27頁(yè)微區(qū)分析第17頁(yè)/共27頁(yè)微區(qū)分析ElementWt%At%CK03.7714.69SiK00.2400.40MoL01.3200.64TiK34.7533.95CrK01.7401.57MnK00.3300.28FeK57.8448.47第18頁(yè)/共27頁(yè)點(diǎn)分析ElementWt%At%CK02.8511.97TiK01.4701.55FeK95.6886.48第19頁(yè)/共27頁(yè)點(diǎn)分析ElementWt%At%CK03.9914.51TiK80.8273.62FeK15.1911.87第20頁(yè)/共27頁(yè)第21頁(yè)/共27頁(yè)線分析第22頁(yè)/共27頁(yè)線分析—Ti元素第23頁(yè)/共27頁(yè)面分析－高釩高速鋼Fe第24頁(yè)/共27頁(yè)面