不同萃取介質(zhì)對(duì)紡織品pH值檢測(cè)課件

不同萃取介質(zhì)對(duì)紡織品pH值檢測(cè)結(jié)果的影響概論pH值是生態(tài)紡織品的重要檢測(cè)指標(biāo)之一。為了更好地維護(hù)消費(fèi)者的消費(fèi)安全，最新修訂的服裝標(biāo)簽國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將pH值和甲醛含量納入標(biāo)出指標(biāo)。規(guī)定直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~7.5之間，非直接接觸皮膚服裝的pH值須在4.0~9.0之間。概論在pH值的實(shí)際測(cè)定過程中，紡織品水萃取液的pH值不穩(wěn)定，數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性較差，特別是當(dāng)pH值在4.0~7.5時(shí)，很容易由于示值不穩(wěn)定而導(dǎo)致誤判。最新修訂的GB/T7573-2009在GB/T7573-2002的基礎(chǔ)上增加了0.1mol/LKCL溶液作為萃取介質(zhì)，目的是增加萃取液的導(dǎo)電性從而減少液接電位的影響，提高pH值測(cè)定的穩(wěn)定性。GB/T7573-2009中沒有明確什么情況下用那種萃取介質(zhì)。針對(duì)兩種萃取介質(zhì)做對(duì)比試驗(yàn)，比較測(cè)試結(jié)果的差異，為實(shí)際工作中萃取介質(zhì)的選擇提供參考。實(shí)驗(yàn)原理在室溫下，用玻璃電極測(cè)定紡織品水萃取液的pH值。試驗(yàn)方法根據(jù)GB/T7573-2009《紡織品水萃取液pH值的測(cè)定》，用pH值為4.0、7.0或9.0左右的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)后的pH計(jì)測(cè)定萃取液的pH值。樣品及其水萃取液的制備試樣：從樣品抽取足夠數(shù)量的試樣，剪成5mm×5mm的小塊，以便樣品能迅速潤(rùn)濕，操作過程中避免污染或用手直接觸摸試樣，否則將導(dǎo)致樣品pH值發(fā)生變化。水萃取液的制備：稱取3份樣品，各（2.00±0.05）g，分別放入洗凈的具塞燒瓶中，用量筒量取100mL蒸餾水（或0.1mol/LKCL的溶液），搖動(dòng)燒瓶使試樣完全浸潤(rùn)，然后放在振蕩器上振蕩2h，并記錄萃取液溫度。樣品及其水萃取液的制備振蕩速度對(duì)水萃取液pH值有一定影響，為了保證試樣內(nèi)部與萃取液之間維持快速的液體置換，減小誤差，振蕩不可過慢。一般規(guī)定往復(fù)式振蕩器控制在60次/min，循環(huán)式振蕩器控制在30周/min。計(jì)算計(jì)算第二次和第三次記錄值的平均值，結(jié)果保留一位小數(shù)。如果兩個(gè)pH測(cè)量值之間的差異大于0.2，則另取其他試樣重新測(cè)試，直到有兩個(gè)有效測(cè)量值為止。不同萃取介質(zhì)對(duì)偏堿性樣品pH值的影響選擇pH值偏堿性的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCL溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見表1.由表1數(shù)據(jù)可見，pH值偏堿性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用KCL溶液高，二者平均值的差值最高可達(dá)0.1，平均差值為0.05。測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值的穩(wěn)定性不如KCL溶液?？赡苁荎CL溶液的電導(dǎo)率比三級(jí)水高。建議在pH值偏堿性時(shí)，用KCL溶液做萃取介質(zhì)測(cè)定。不同萃取介質(zhì)對(duì)接近中性樣品pH值的影響選擇pH值接近中性的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCL溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見表2.由表2數(shù)據(jù)可見，pH值呈中性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值比用KCL溶液高，二者平均值的差值最高可達(dá)0.11，平均差值為0.06。測(cè)定時(shí)發(fā)現(xiàn)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值的穩(wěn)定性不如KCL溶液。建議在pH值接近中性時(shí)，用KCL溶液做萃取介質(zhì)測(cè)定。表2接近中性樣品在不同萃取介質(zhì)條件下的pH值序號(hào)萃取介質(zhì)為三級(jí)水萃取介質(zhì)為KCL溶液平均值差值III平均值精確到0.1III平均值精確到0.117.347.227.287.37.217.227.227.20.0626.856.776.816.86.736.746.746.70.0737.016.956.987.06.926.896.916.90.0847.237.187.217.27.117.097.107.10.1157.197.257.227.27.197.217.207.20.0267.117.127.127.17.107.097.107.10.02不同萃取介質(zhì)對(duì)偏酸性樣品pH值的影響選擇pH值偏酸性的6個(gè)樣品，分別以三級(jí)水和KCL溶液為萃取介質(zhì)測(cè)定pH值，測(cè)試數(shù)據(jù)見表3.由表3數(shù)據(jù)可見，pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定的pH值和用KCL溶液差別不是很大，二者平均值的差值最高0.03，平均差值為0.01。pH值的穩(wěn)定性和穩(wěn)定時(shí)間無顯著差異，可能偏酸性的水萃取液，本身穩(wěn)定性較好。建議在pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定。結(jié)論GB/T7573-2009在第10章的注釋2中表明，當(dāng)某種樣品使用水和KCL溶液的測(cè)定結(jié)果發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)，推薦采用KCL溶液作為萃取介質(zhì)的測(cè)定結(jié)果。沒有明確什么情況下用哪種萃取介質(zhì)。結(jié)論實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，在接近中性和偏堿性時(shí)KCL溶液做萃取液pH示值穩(wěn)定性較好，穩(wěn)定時(shí)間較短。建議采用KCL溶液作為萃取液，以保證測(cè)試結(jié)果的一致性和快速性。pH值偏酸性時(shí)，用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定pH值和用KCL溶液差別不大，采用三級(jí)水做萃取介質(zhì)測(cè)定即可。本實(shí)驗(yàn)室PH實(shí)驗(yàn)1、萃取液為三級(jí)水與0.1mol/LKCL的溶液的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比從以上數(shù)據(jù)可以看出兩種不同萃取液的結(jié)果無明顯差別，但是在PH計(jì)讀數(shù)時(shí)，0.1mol/LKCL萃取液明顯比三級(jí)水萃取液要穩(wěn)定。序號(hào)萃取介質(zhì)為三級(jí)水萃取介質(zhì)為KCL溶液平均值差值III平均值精確到0.1III平均值精確到0.116.106.126.116.16.106.106.106.10.0125.895.885.885.95.875.885.875.90.0136.536.536.536.56.526.516.516.50.0246.386.396.386.46.386.386.386.40.0357.067.087.077.17.057.067.057.10.0264.564.584.574.64.574.584.574.60.00本實(shí)驗(yàn)室結(jié)論通過以上實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的總結(jié)，以及文章的結(jié)論，我們可以得出用KCL溶液做萃取液pH示值穩(wěn)定性較好，穩(wěn)定時(shí)間較短，而且測(cè)定結(jié)果真實(shí)可靠。問題討論1、不同的緩沖溶液對(duì)測(cè)定PH值的影響。序號(hào)PH值為4.00和7.00的緩沖溶液調(diào)諧PH值為7.00和9.18的緩沖溶液調(diào)諧三級(jí)水0.1mol/LKCL三級(jí)水0.1mol/LKCL15.905.985.445.475.655.745.265.2824.854.904.304.314.654.614.054.0736.806.846.306.306.696.696.216.2047.587.617.127.137.647.657.257.2358.138.027.427.428.228.227.527.5669.029.008.608.609.119.108.70