2021屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)-無(wú)機(jī)物制備流程題(知識(shí)精講與訓(xùn)練)

2021屆高三化學(xué)一輪復(fù)習(xí)——無(wú)機(jī)物制備流程（知識(shí)精講與訓(xùn)練）知識(shí)精講1．無(wú)機(jī)制備流程圖題思維主線規(guī)：主線主產(chǎn)品，分支副產(chǎn)品，回頭為循環(huán)讀程圖①箭頭：箭頭進(jìn)入的是投(反應(yīng)物、出去的是主產(chǎn)物或副產(chǎn)生成物。②三線：出線和進(jìn)線均表示物料流向或操作流程，可逆線表示物質(zhì)循環(huán)。2．無(wú)機(jī)制備流程題中表述性詞“大答題方”化工生產(chǎn)流程和綜合實(shí)驗(yàn)題中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一些表述性詞語(yǔ)，這些表述性詞語(yǔ)就是隱性信息，它可以暗示我們所應(yīng)考慮的答題角度。常見(jiàn)的有：“制較低溫度——?？紤]物質(zhì)的揮發(fā)、物質(zhì)的不穩(wěn)定性和物質(zhì)的化等?！斑^(guò)量試劑—常考慮反應(yīng)完全或增大轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等?！胺窦悠渌镔|(zhì)——考慮會(huì)不會(huì)引入雜質(zhì)或是否影響產(chǎn)品的純?！翱諝庵谢蛟谄渌麣怏w中——主要考慮O、O、或他氣體是否參與反應(yīng)或222達(dá)到防氧化、防水解、防潮解等目的。“斷沉淀是否洗凈——常取少量最后一次洗滌液于試管中其滴加某試劑檢驗(yàn)其中的某種離子。“驗(yàn)?zāi)澄镔|(zhì)的設(shè)計(jì)方案——常取少量某液體于試管中，加入另一試劑產(chǎn)生某現(xiàn)象，

22222222222222422322然后得出結(jié)論?！爸啤背？紤]防水解、促進(jìn)生成沉淀或除去雜質(zhì)等。“某些有機(jī)試劑清洗——降低物質(zhì)溶解度有利于產(chǎn)品析出滌沉淀少耗和提高利用率等。3．常用的控制反應(yīng)條件的方法見(jiàn)頁(yè)4．常用的分離方法見(jiàn)221)強(qiáng)化尋來(lái)你1．H·H水肼極毒且不穩(wěn)定，℃以上易分解失水，常用作還原劑和除氧(通242生成N和HO)其熔點(diǎn)為－℃點(diǎn)118.5℃以Cl(NH)CO(尿和SO為原料可制備H·H和水Na，其主要流程如下：已知：＋2OH(aq)===ClO(aq)＋Cl(aq)HO(l)H<0配30%NaOH溶時(shí)，所需玻儀器除量筒、燒杯外，還需________(填母。A．量B．膠滴管．璃棒D．錐形瓶步Ⅰ制備NaClO溶時(shí)，若溫度超過(guò)40℃，Cl與NaOH溶充分反應(yīng)生成NaClO23和。驗(yàn)中為制反應(yīng)溫度除了用冰水浴、充分?jǐn)嚢柰猓€需采取的措施______。步Ⅱ合成NH·H的置圖1示堿性溶液與尿素水溶液在40℃下反242應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至________(填字母；a．尿素溶液

110℃續(xù)反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)中通過(guò)滴液漏斗滴加的溶液是b．堿溶液c．尿素溶液或溶任選其一理由是。

步Ⅲ中分離出NH·H應(yīng)采用的方法最合理的_。242步Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品NaCO制無(wú)水NaSO水液中SO223232333pH的布如圖所，SO的解度曲線如圖3所)。23

隨

232323223232323224222①邊攪拌邊向NaCO溶中通入制NaHSO溶。實(shí)驗(yàn)中確定何時(shí)停止通SO的法是②請(qǐng)補(bǔ)充完整由溶制備無(wú)水NaSO的實(shí)驗(yàn)方案，用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。工上還可以用水合肼還原法制取碘化鈉，工藝流程如圖：還原過(guò)程中可用硫化鈉或鐵屑等物質(zhì)替代水合肼水合肼還原法制得的產(chǎn)品純度更高因是。答案

(1)BC(2)緩慢通入Cl

(3)b

過(guò)量的NaClO溶液會(huì)將水合肼氧化

(4)減蒸餾①量溶液的，若約4，停止通②攪拌邊滴加NaOH溶液，并監(jiān)測(cè)溶2液pH，pH接10時(shí)停加液，將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，低溫蒸發(fā)至較多晶體析出，趁熱過(guò)濾不得低于34℃(6)NH·HO作原劑生和HO，分離產(chǎn)品過(guò)程容易進(jìn)行解析30%NaOH

232△322323233232△32232323323242222324324242222422424240℃ClNaOH3Cl6OH

ClO－5Cl3HONaCOSONaCONaHSONaHSO3

NaOHNaSO(6)NH·HONHONaS2．)[Fe(CO)]·3HO(三酸合鐵酸鉀晶為綠色晶體，溶于水，難溶于乙醇110℃失去結(jié)晶水230℃分解；是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料室利用NH)Fe(SO)·6HO(硫亞鐵銨O草酸CO草鉀雙氧水等為原料制備三草酸合鐵酸鉀晶體的部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：已知：沉淀：FeCO·2HO既溶于水又難溶于強(qiáng)酸6FeCO＋3HO＋C[Fe(C)]＋↓、2Fe(OH)＋CO＋24222243243332243KCOO)＋O22432432溶時(shí)加幾滴稀硫酸的目的_。沉過(guò)濾后，洗滌的作方法_加30%雙氧水完全反應(yīng)后，煮沸目的____________________。洗2中用洗滌試劑最合適的_字母。A．酸溶液

B．餾水

324323243234423442＋2＋O[Cu(NH)234243442C乙醇

D．溶答案抑Fe2

水解(2)向過(guò)濾器中加入蒸餾至浸沒(méi)沉淀，待水自然流下后，重復(fù)操作～次(3)除過(guò)量的雙氧水(4)C解析(4)K[Fe(CO)]·3HO(3．一硫酸四氨合(Ⅱ的學(xué)式為Cu(NH)]SO·H，是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以氧化銅為主要原料合成該物質(zhì)計(jì)合成路線為：相關(guān)信息如下：①[Cu(NH)]SOO在溶液中存在以下電離解)程：[Cu(NH)]SO·HO===[Cu(NH)2344234

4234

2

＋4NH②)在水中可溶，在乙醇中難溶。③[Cu(NH)]SO·H在乙醇合劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如圖：

請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題：方1的驗(yàn)步驟為：a．加熱蒸發(fā)，冷結(jié)晶，抽d.洗滌，干。①步驟c的濾裝置如圖所示，下列有關(guān)抽濾操作說(shuō)法正確的填母。A．畢先關(guān)閉水龍頭，再拔下導(dǎo)管B上圖裝置中只有一處錯(cuò)誤C抽濾后濾液可以從上口倒出，也可從支管倒出D．紙比漏斗內(nèi)徑小且能蓋住所有小孔②該方案存在明顯缺陷得的產(chǎn)物晶體中往往含_________________________雜，產(chǎn)生該雜質(zhì)的原因是。①案實(shí)驗(yàn)步驟為a.向溶液C中入量________，抽，洗d.干燥。②下列選項(xiàng)中，最適合作為步驟c的洗滌液是填母。

2224334322243343344234423442344234423442344A．醇C乙醇和水的混合液

B．餾水D．和酸鈉溶液洗滌的具體操作是：________________________________________________________。③步驟采__________________干的方法。答案①②Cu(OH)或Cu(OH)SO加熱蒸發(fā)時(shí)NH揮Cu(NH

2

＋平向右移動(dòng)，且2發(fā)生水解①醇②關(guān)小水龍頭，緩緩加入洗滌劑使沉淀完全浸沒(méi)，使洗滌劑緩緩地通過(guò)漏斗，重3次③低或減壓或真空或常溫風(fēng)干解析①CD①[Cu(NH