環(huán)己烯的制備

1、學(xué)習(xí)、把握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。2、了解分餾的原理及試驗(yàn)操作。二、試驗(yàn)原理OH+H2OOH2+H2O主反響為可逆反響本試驗(yàn)承受的措施是:邊反響邊蒸出反響生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物(沸點(diǎn)70.8℃,含水10%。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共(97.8℃,80%。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反響體系,而又不夾帶原料環(huán)己醇,本試驗(yàn)承受分餾裝置,90℃。,是由于磷酸氧化力量較,削減了氧化副反響。分餾的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分餾柱中進(jìn)展屢次熱交換,相,;高沸點(diǎn)的;結(jié)果將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分別。具體的P88-89。三、試驗(yàn)藥品及物理常數(shù)四、試驗(yàn)裝置圖溫度計(jì)圖1 反響裝置圖2 圖3 分液漏斗五、試驗(yàn)流程圖10ml5ml85%80-85H3PO六、試驗(yàn)步驟毫升枯燥的圓底(或茄形燒瓶中,10ml(9.6g,0.096mol、,1安裝反響裝置,用錐形瓶作承受器。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火漸漸加熱,掌握加熱速度使分餾柱上端的溫度不要超,40min。將蒸餾液分去水層,參加等體積的飽和食鹽水,充分振搖后靜止分層,分去水層?,1-2克無水氯化鈣枯燥。,參加幾粒沸石,用水浴加熱蒸餾。收4-5g4h。七、留意事項(xiàng),因而假設(shè)用量筒量取時(shí)應(yīng)留意轉(zhuǎn)移中的損失。所以,,最好先取環(huán)己醇,后取磷酸。2、環(huán)己醇與磷酸應(yīng)充分混合,否則在加熱過程中可能會(huì)局部碳化,使溶液變黑。3、安裝儀器的挨次是從下到上,從左到右。十字頭應(yīng)口向上。(70.8℃,l0%;環(huán)己醇也能與80%,蒸餾速度不宜太快,以削減末作用的環(huán)己醇蒸出。文獻(xiàn)要求柱頂掌握在73℃左右,但反響速度太慢。本試驗(yàn)為了加快蒸出的速度,可掌握在90℃以下。5、反響終點(diǎn)的推斷可參考以下幾個(gè)參數(shù):(140min(2分餾出(3(4柱頂溫度下856、洗滌分水時(shí),水層應(yīng)盡可能分別完全,否則將增加無水氯化鈣的用量,使產(chǎn)物更多地被枯燥劑吸附而招致?lián)p失。這里用無水氯化鈣枯燥較適合,因它還可除去少量環(huán)己醇。無水氯化鈣的用量視粗產(chǎn)品中的含水量而定,一般枯燥時(shí)間應(yīng)在半個(gè)小,實(shí)際試驗(yàn)過程中,可能枯燥時(shí)間不夠,這樣,(環(huán)己烯和水的共沸物蒸出。,蒸餾所用儀器都應(yīng)充分枯燥。接收產(chǎn)品的三角瓶應(yīng)事先稱重。8、一般蒸餾都要加沸石。,肯定要事先查好原料、產(chǎn)品及副產(chǎn)品的物理常數(shù),做到心中有數(shù)。八、教學(xué)法1、有條件的試驗(yàn)室,在用分餾裝置進(jìn)展試驗(yàn)時(shí),可讓學(xué)生分成幾個(gè)小組,分別掌握柱頂溫度為71℃、85℃、93℃進(jìn)展操作,然后用色譜法分析粗產(chǎn)物的組成,各組間溝通試驗(yàn)結(jié)果,總結(jié)出嚴(yán)格掌握反響條件的重要性。2、正確理解共沸物概念及其在有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)中的應(yīng)用。3、教學(xué)過程中,結(jié)合反響裝置的選擇,反響條件的掌握,產(chǎn)物分別方法的選擇等,強(qiáng)調(diào)在試驗(yàn)前查反響物、中間產(chǎn)物、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理化學(xué)常數(shù)的重要性。養(yǎng),培育查閱手冊(cè)的力量。九、思考題,用等體積的飽和食鹽水洗滌,而不用水洗滌,目的何在?答:在純化有機(jī)物時(shí),常用飽和食鹽水洗滌而不用水直接洗滌是利用其鹽析效應(yīng),,并能加快水、油的分層。?答:本試驗(yàn)主反響為可逆反響提高反響實(shí)行的措施是:邊反響邊蒸出反響生成,90℃。,90℃?(10%70.8℃,而原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物(沸點(diǎn)97.8℃,含水80%。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反響體系,,本試驗(yàn)承受分餾裝置,并掌握柱頂溫度不超過90℃。?答:承受硫酸作催化劑雖然反響速度較快,但由于硫酸的氧化性比磷酸強(qiáng),反響使溶液顏色加深,產(chǎn)率有所降低。此外,反響時(shí)會(huì)有SO2,需要堿洗,增加了純化步驟。5、蒸餾時(shí),參加沸石的目的是什么?,當(dāng)液體加熱時(shí),,成為沸騰中心。這樣可以防止液體加熱時(shí)產(chǎn)生過熱現(xiàn)象,防止暴沸,使沸騰保持平穩(wěn)。在一次持續(xù)蒸餾時(shí),沸石始終有效;一旦中途停頓沸騰或蒸餾,原有沸石即失效,,決不能在液體加熱到沸騰時(shí)補(bǔ)加。由于這樣會(huì)引起猛烈暴沸,使液體沖出瓶外,還簡(jiǎn)潔發(fā)生著火事故。故應(yīng)當(dāng)在冷卻一段時(shí)間后再補(bǔ)加。6、使用分液漏斗有哪些留意事項(xiàng)?答:使用分液漏斗洗滌和萃取時(shí),有以下留意事項(xiàng):(1分液漏斗在長(zhǎng)期放置時(shí),為防止蓋子的旋塞粘接在一起一般都襯有一層紙。使用前,要先去掉襯紙,檢查蓋子和旋塞是否漏水。假設(shè)漏水,應(yīng)涂凡士林后,再檢驗(yàn),直到不漏才能用。涂凡士林時(shí),應(yīng)在旋塞上涂薄薄一層,插上旋轉(zhuǎn)幾周;但孔的四周不能涂,(3振搖時(shí),往往會(huì)有氣體產(chǎn)生,要準(zhǔn)時(shí)放氣。(4分液時(shí),下層液體應(yīng)從旋塞放出,上層液體應(yīng)從上口倒出。(5分液時(shí),先把頂上的蓋子翻開,或旋轉(zhuǎn)蓋子,使蓋子上的凹縫或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上,以便與大氣相通。(6在萃取和分液時(shí),上下兩層液體都應(yīng)當(dāng)保存到試驗(yàn)完畢。以防止操作失誤時(shí),(7分液漏斗用畢,要洗凈,將蓋子和旋塞分別用紙條襯好。7、用無水氯化鈣枯燥有哪些留意事項(xiàng)?答:(1一般要在枯燥的小錐形瓶中進(jìn)展枯燥。(2一般用塊狀的無水氯化鈣進(jìn)展枯燥,便于后面的分別。(3用無水氯化鈣枯燥的時(shí)間一般要在半個(gè)小時(shí)以上,并不時(shí)搖動(dòng)。但實(shí)際試驗(yàn)中,,5-10分鐘。因此,水是沒有除凈的,在最終蒸餾時(shí),會(huì)有較(環(huán)己烯和水的共沸物蒸出。8、查藥品物理常數(shù)的途徑有哪些?答:在進(jìn)展或設(shè)計(jì)一個(gè)有機(jī)合成試驗(yàn)之前,必需首先弄清楚反響物料和生成物的物理常數(shù),這樣在反響、分別純化時(shí),才能設(shè)計(jì)出合理的工藝路線,操作時(shí)才能做到:(1在教材書中,每一章的物理性質(zhì)都列出了一些常見化