寶石級(jí)人造鉆石(大顆粒單晶金剛石)的設(shè)備介紹-MPCVD新型的方法

寶石級(jí)人造鉆石（大顆粒單晶金剛石）的設(shè)備介紹----MPCVD新型的方法寶石級(jí)人造鉆石（大顆粒單晶金剛石）的設(shè)備介紹——MPCVD新型的方法介紹CVD金剛石設(shè)備，主要為微波CVD設(shè)備，是被公認(rèn)的能夠制備高品級(jí)的大顆粒金剛石和大面積金剛石厚膜。有需要CVD設(shè)備，主要提供1kW5kW8kW微波等離子體CVD設(shè)備，也歡迎咨詢！目前化學(xué)氣相沉積（CVD）法制備金剛石主要有：熱絲CVD，直流電弧CVD，微波等離子體CVD。這些方法在本質(zhì)上都是用某種形式的能量來(lái)激勵(lì)和分解含碳化合物氣體分子,并在一定條件下使金剛石在基片表面成核和生長(zhǎng)。用于刀具涂層的熱絲設(shè)備 能夠工業(yè)化得直流設(shè)備 能夠制備高品級(jí)鉆石的微波設(shè)備熱絲CVD直流CVD微波CVD各自的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖，可以發(fā)現(xiàn)三者就是激發(fā)等離子體的

方式不一樣，有各自的優(yōu)缺點(diǎn)

UngwarBaronrodasasolid-statedopingsource：電UngwarBaronrodasasolid-statedopingsource：電303unnheronrodonW-kernel一Aicde--PhfUL？LMfAST￡X5CW1M)做出來(lái)的金剛石的質(zhì)量也是不一樣的哦，看對(duì)比就知道

了熱絲主要用于刀具涂層直流法生長(zhǎng)不夠穩(wěn)微波法最好，但是耗資較大三者對(duì)比可是看的出來(lái)的哦，三種方法做出來(lái)的東西就

是不一樣的因此，只有微波法能做出高品級(jí)金剛石！

直接看看微波CVD金剛石的應(yīng)用就知道好了：光學(xué)級(jí)金

剛石能夠應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域更重要的是，可以做鉆石的！apollo公司生產(chǎn)0.28-0.67克拉的粉紅CVD鉆石，目前

無(wú)色鉆石最大可達(dá)16克拉微波等離子體化學(xué)氣相沉積法(MPCVD)是制

備高品質(zhì)金剛石膜的首選方法。主要優(yōu)點(diǎn)為：無(wú)內(nèi)部電

極,可避免電極放電污染;運(yùn)行氣壓范圍寬;能量轉(zhuǎn)換

效率高;可以產(chǎn)生大范圍的高密度等離子體;微波和等

離子體參數(shù)均可方便地控制等.所以,它是制備大面積

均勻、無(wú)雜質(zhì)污染的高質(zhì)量金剛石膜的有開(kāi)發(fā)前景的重

要方法.MPCVD裝置通常分為微波系統(tǒng)、等離子體反應(yīng)室、真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)等四大部分.微波系統(tǒng)包括微波功率源、環(huán)行器、水負(fù)載、阻抗調(diào)配器,有時(shí)還包括測(cè)量微波入射和反射功率的定向耦合器及功率探頭和顯示儀表.微波頻率通常選用工業(yè)用加熱頻段的2.45GHz.真空和統(tǒng)由真空泵、真空閥門(mén)和真空測(cè)量?jī)x器(包括真空規(guī)管和顯示儀器)組成.供氣系統(tǒng)由氣源、管道和控制氣體流量的閥和流量計(jì)等組成.這三個(gè)部分各自都是通用型的，可以適用于各種類(lèi)型的MPCVD裝置和其他用途的實(shí)驗(yàn)裝置.等離子體反應(yīng)室包括微波與等離子體的耦合器、真空沉積室以及基片臺(tái)等.不同類(lèi)型的PCVD裝置的區(qū)別在于等離子體反應(yīng)室形式的不同.從真空沉積室的形式來(lái)分,有石英管式、石英鐘罩式和帶有微波窗的金屬腔體式.從微波與等離子體的耦合方式分,有表面波耦合式、直接耦合式和天線耦合式.在過(guò)去的20年里，金剛石膜MPCVD裝置經(jīng)歷了從早期的石英管、石英鐘罩式，到后期的圓柱諧振腔式、橢球諧振腔式以及圓周天線式(CAP)諧振腔的發(fā)展。下面一一進(jìn)行介紹：1.直接耦合石英管式MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)裝置圖

結(jié)構(gòu)圖L規(guī)給活塞； 工水痔支架； *環(huán)行生；2.上直色道悔i 也嫌據(jù)盛建翼鹿他進(jìn)水口；3.上法苣； 工健撤波t 1L版水口＜下注"f S.三餐打31就匹更th U煮液蒲.這也是最常用、最簡(jiǎn)單也是最早出現(xiàn)的微波等離子裝置是直接耦合石英管式裝置。此裝置的基本工作原理是：2.45GHz微波經(jīng)過(guò)波導(dǎo)管、磁控管和環(huán)行器，在阻抗螺釘和波導(dǎo)管中的短路活塞共同調(diào)節(jié)下進(jìn)入直徑50mm的石英管真空反應(yīng)室，從而在電場(chǎng)最強(qiáng)的放電管中部生成穩(wěn)定的等離子體球。裝置如上圖所示。等離子體球的精確位置可以通過(guò)波導(dǎo)終端的短路滑片來(lái)調(diào)節(jié)。當(dāng)微波功率增大到一定時(shí)擊穿氣體放電并形成等離子體球。該裝置的特點(diǎn)是將石英管真空室直接插入到波導(dǎo)管內(nèi)，微波在阻抗調(diào)配器和短路活塞的調(diào)節(jié)下直接耦合激勵(lì)產(chǎn)生等離子體。在直接耦合石英管式反應(yīng)器中，當(dāng)微波功率加大時(shí)。石英管會(huì)受熱軟化，因此該類(lèi)反應(yīng)器的微波功率受到限制，微波發(fā)生器產(chǎn)生的微波頻率為2．45GHz,但其輸出可調(diào)功率范圍為0—800W,有效最大功率僅為400-500W。這類(lèi)小功率設(shè)備發(fā)展比較成熟，用于摸索參數(shù)和研究性的實(shí)驗(yàn)具有高的性價(jià)比，2.天線耦合石英鐘罩式微波等離子體CVD裝置裝置圖：以SEKI公司的AX5010為例，最大功率為1.5kw，目前售價(jià)為10萬(wàn)美金結(jié)構(gòu)圖模式轉(zhuǎn)換天線j三一抽在空石英鐘聯(lián)等離子體球A結(jié)構(gòu)圖模式轉(zhuǎn)換天線j三一抽在空石英鐘聯(lián)等離子體球A據(jù)測(cè)系統(tǒng)基片氣體進(jìn)口-一阻抗螺打波?管我國(guó)已于1993年成功研制出天線耦合石英鐘罩式800W的MPCVD裝置。石英鐘罩式MPCVD裝置原理及特點(diǎn)：與石英管式不同的是石英鐘罩式MPCVD裝置存在模式轉(zhuǎn)換。該裝置的工作原理是微波產(chǎn)生頻率為2.45GHz的微波，沿矩形波導(dǎo)以TE10模式傳播，經(jīng)過(guò)環(huán)行器、三螺釘調(diào)配器和發(fā)射天線等的共同作用,微波傳播模式轉(zhuǎn)換為沿圓形波導(dǎo)傳播的TM01模式，最后在諧振腔（石英鐘罩）內(nèi)激勵(lì)其中的氣體形成均勻等離子體球。沉積腔體直徑達(dá)到!120mm,等離子體球的直徑取決于沉積腔體中的氣體壓力和微波功率。沉積溫度以微波自加熱方式來(lái)達(dá)到。此裝置由于存在模式轉(zhuǎn)換而能夠在石英真空腔體中激勵(lì)出等離子體球。石英鐘罩距離等離子體球較遠(yuǎn),因此不易產(chǎn)生器壁污染,同時(shí)薄膜的沉積面積也得到擴(kuò)大。這樣對(duì)于面積較大、純凈度要求高的金剛石薄膜的沉積極為有利。隨著真空腔體尺寸的擴(kuò)大,改善了石英管式沉積裝置中微波功率和沉積氣壓等參數(shù)的限制,從而拓展了金剛石薄膜沉積規(guī)律的研究范圍。.天線耦合不銹鋼諧振腔式MPCVD裝置裝置圖：5kw天線耦合不銹鋼諧振腔結(jié)構(gòu)圖

微液源微液源該裝置包括2.45GHz、5.0kW的磁控管微波源、環(huán)形器與水負(fù)載、定向耦合器與微波功率計(jì)、三螺釘阻抗調(diào)配器、天線耦合式微波模式轉(zhuǎn)換器、內(nèi)徑為1143mm的帶有石英微波窗和觀察窗的水冷卻不銹鋼反應(yīng)室以及4路質(zhì)量流量控制器、機(jī)械真空泵、紅外測(cè)溫儀、熱偶真空計(jì)和U形水銀壓力計(jì)等。其中微波模式轉(zhuǎn)換器可把矩形波導(dǎo)的TE10模式轉(zhuǎn)換為圓波導(dǎo)的TM01模式，TM01模式激發(fā)低壓含碳?xì)怏w（133?9310Pa,H2中混入0.1%?5.0%的CH4）形成等離子體。由于TM01駐波模式的電場(chǎng)等勢(shì)面分布為不接觸諧振腔壁的同心橢球，故TM01模式能激發(fā)不接觸腔壁的橢球狀等離子體,避免了接觸污染,從而可制備出高質(zhì)量的金剛石薄膜。石英鐘罩式設(shè)備用鐘罩形（或杯形，盤(pán)形）石英窗，不銹鋼反應(yīng)室式設(shè)備用圓形平板石英窗，是兩種能通過(guò)微波并隔離大氣與真空環(huán)境的微波等離子體裝置的關(guān)鍵部件。從形成清潔環(huán)境（指沒(méi)有金屬腔體的金屬對(duì)處理試樣的污染）和激勵(lì)等離子體的場(chǎng)強(qiáng)分布等方面來(lái)看，鐘罩形石英窗優(yōu)于圓形平板石英窗；從制造成本和石英窗的散熱冷卻方面來(lái)說(shuō)，圓形平板石英窗優(yōu)于鐘罩形石英窗（鐘罩面積大）。兩者各有優(yōu)缺點(diǎn)。制備金剛石膜的基體溫度通常為600?1200C°。對(duì)于較高功率的裝置，不銹鋼反應(yīng)室（用圓形平板石英窗）可加水冷夾套，使得設(shè)備制造成本偏高。在1000C0以下石英制品的長(zhǎng)期使用是穩(wěn)定和安全的，反應(yīng)室由不銹鋼底盤(pán)和石英鐘罩以及金屬圓筒形微波腔構(gòu)成，制造成本可明顯下降。所以石英鐘罩式是微波功率在2KW以下的一種很好的裝置類(lèi)型。以前美國(guó)Wavemat公司生產(chǎn)和銷(xiāo)售的就是這類(lèi)裝置產(chǎn)品。對(duì)于更高功率和更大體積的微波等離子體制備金剛石膜設(shè)備，因石英鐘罩的制造成本和散熱冷卻要求等不足之處成為主要問(wèn)題，故通常采用水冷夾套不銹鋼反應(yīng)室式為宜。SEKI公司是世界上著名的金剛石膜制備裝置制造廠商，微波功率從1KW直至75KW,是目前唯一出售第三代大功率（75KW）微波等離子體制備金剛石膜專(zhuān)用裝置的一家公司。對(duì)不銹鋼諧振腔式MPCVD裝置進(jìn)行進(jìn)一步改進(jìn)，可實(shí)現(xiàn)10kW的微波功率輸入，并可進(jìn)一步提高沉積速率。基于裝置尺寸的局限性，微波頻率為2.45GHz下制備的等離子體面積有限，同樣可以利用石英鐘罩式對(duì)裝置尺寸擴(kuò)大的思想，通過(guò)改變微波的頻率來(lái)增大石英板式圓柱形諧振腔內(nèi)激發(fā)的等離子體面積。改進(jìn)不銹鋼諧振腔式MPCVD裝置圖：Model

AX6550/6560.橢球形MPCVD裝置橢球形MPCVD裝置的諧振腔可看作是一種準(zhǔn)光學(xué)諧振腔，腔體的設(shè)計(jì)主要利用了橢球的焦點(diǎn)的原理。準(zhǔn)光學(xué)諧振腔是光波在其中來(lái)回反射從而提供光能反饋的空腔，通常由兩塊與工作介質(zhì)軸線垂直的平面或凹球面反射鏡構(gòu)成。整個(gè)微波系統(tǒng)包括微波源，傳輸微波的矩形波導(dǎo)，調(diào)節(jié)系統(tǒng)阻抗的三螺釘阻抗調(diào)配器和短路活塞，以及耦合微波的模式轉(zhuǎn)換天線。從磁控管出發(fā)的微波沿著矩形波導(dǎo)以TE10模式傳播，然后經(jīng)三螺釘調(diào)配器和短路活塞的調(diào)節(jié)，使得整個(gè)系統(tǒng)內(nèi)的阻抗達(dá)到匹配狀態(tài)，同時(shí)，將模式轉(zhuǎn)換天線放置在矩形波導(dǎo)中電場(chǎng)最強(qiáng)處，利于微波耦合到橢球形諧振腔中。微波經(jīng)由天線從一個(gè)焦點(diǎn)饋入，在另一個(gè)焦點(diǎn)產(chǎn)生穩(wěn)定的較大的電場(chǎng)，等離子體區(qū)域主要分布在橢球的下方焦點(diǎn)處。在下方焦點(diǎn)處放置一個(gè)石英鐘罩，鐘罩內(nèi)放置水冷基片臺(tái)，等離子體將在石英鐘罩內(nèi)激發(fā)。橢球形諧振腔具有諸多優(yōu)異的性能，如：激發(fā)的等離子體強(qiáng)度和位置十分穩(wěn)定，不管氣壓和工作的微波功率如何變化，它始終保持在基片臺(tái)上方處，與基片臺(tái)具有良好的接觸。同時(shí)，微波與等離子體的耦合效率非常高，不需要采用多余的器件來(lái)進(jìn)行整個(gè)系統(tǒng)的阻抗調(diào)配。雖然橢球形諧振腔相較圓柱形諧振腔更適合高功率，高壓力的金剛石薄膜沉積環(huán)境。但橢球形諧振腔卻存在尺寸較大，并且采用石英鐘罩包圍基片臺(tái)的方式，不利于系統(tǒng)的冷卻等缺點(diǎn)，因此，在一定程度上限制了它的應(yīng)用。橢球形MPCVD裝置圖

結(jié)構(gòu)圖為由于微波等離子體CVD法是制備優(yōu)質(zhì)金剛石薄膜的主流方法，同時(shí)微波等離子體在材料制備和處理，微電子器件制造，紡織品表面改性，機(jī)械產(chǎn)品加工等眾多領(lǐng)域有極為廣泛的應(yīng)用，國(guó)外有許多公司正在研制和生產(chǎn)與銷(xiāo)售微波等離子體CVD制備金剛石膜設(shè)備，這類(lèi)設(shè)備同樣可以應(yīng)用于微波等離子體的其他應(yīng)用領(lǐng)域。 用微波等離子體化學(xué)氣相滲透（CVI）法可制備高性能的金剛石復(fù)合材料。美國(guó)Crystallume公司曾研制出一類(lèi)新的合成金剛石,稱為金剛石復(fù)合陶瓷,用微波等離子體制備金剛石膜的類(lèi)似方法將高溫高壓法生產(chǎn)的金剛石顆粒的聚集體進(jìn)行固結(jié)，能以相當(dāng)?shù)偷馁M(fèi)用生產(chǎn)出直徑為10cm厚4mm的具有光潔平滑表面的金剛石復(fù)合體部件。近年來(lái)，美國(guó)62也0816研究所和Alabama大學(xué)合作，用改造過(guò)的WavematMPDR313EMP型微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置制備成功人造金剛石單晶（鉆石）。美國(guó)Apollo公司用類(lèi)似于ASTeX公司的微波等離子體制備金剛石膜裝置制造出人造金剛石單晶（鉆石）并在世界各國(guó)銷(xiāo)售，價(jià)格約為天然鉆石的三分之一。這方面的進(jìn)展更突出了微波等離子體方法制造金剛石膜產(chǎn)品的優(yōu)越性和重要性。下面羅列出國(guó)外出售的MPCVD裝置SEKI公司研制的MPCVD設(shè)備簡(jiǎn)介5tjur?MorAXE口口口IntegralkModelAX5250SvitcmMndel1 11AX6550/6E60Axs&aoR_eactorTypePlasmaImmersionPlsEnnaImmersionPlatinaImmersionPlasmsImmersionUs&FLS.DRaDProducticnProductionYearcfInitialSale19SS19921993199BStageHeatedorCo&ledHeatedCooledQo-al?dCoaledMie「。樹(shù)日VEPowerL.SkWSkW50-LOOkWMidHDWZveFrequency2.45GHz2.45GHz2.45GHz915MHzTypicalDiameter50mm50mm64mmdim.Thermal100mmdi鞏ToolsZOOmmMaxDiameteriOOmmLQCirnm125mm300mmTypicalGrowthFLate0.1-0.5micr&meterg/hrupto7micrometerm/hrupto7mierameterm/hruptoLBmicrometerm/hrTypicalMassHatel-4mg/hrGDmg/hr90mg/hrlg/hrAX500MPCVD裝置輸入的最大微波功率為1.5kw

該設(shè)備的金剛石膜及其拉曼光譜

ModelAX5250/AX5400(5kW)AX6300工作中產(chǎn)生的等離子體該設(shè)備制備的金剛石膜從左往右依次為：微米級(jí)，高取向100面。納米級(jí)及單

晶金剛石

Micro^Mano-jSingie'Crystalfine君:L FlNfl- 之iMj-Model6550/6560AX6600型具有高的電腦集成，微波功率從35kw到100kw,能夠批量制備高品級(jí)金剛石列個(gè)表，明白下什么型號(hào)能做些什么事兒設(shè)川備*J?類(lèi)型刀1k甲底CVDf用于小型試驗(yàn)性研究戶5k甲MPCVD/