07實(shí)驗(yàn)七-鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定定-教案

實(shí)驗(yàn)七鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定教案課程名稱：分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)B教學(xué)內(nèi)容：以二甲酚橙為指示劑連續(xù)測(cè)定鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量實(shí)驗(yàn)類型：驗(yàn)證教學(xué)對(duì)象：化工、環(huán)境工程、藥學(xué)、生物科學(xué)、應(yīng)用化學(xué)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)、制藥、復(fù)合材料、生物工程、生物技術(shù)授課地點(diǎn)：中南大學(xué)南校區(qū)化學(xué)實(shí)驗(yàn)樓302授課學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)一、教學(xué)目的與要求1、練習(xí)鞏固移液管、滴定管的正確使用；2、了解鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量連續(xù)測(cè)定的意義；3、鞏固EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定；4、學(xué)習(xí)利用酸效應(yīng)曲線進(jìn)行混合液中金屬離子連續(xù)滴定的條件選擇；5、掌握鉛、鉍連續(xù)測(cè)定的原理、方法和計(jì)算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示劑終點(diǎn)顏色判斷和近終點(diǎn)時(shí)滴定操作控制二、知識(shí)點(diǎn)配位反應(yīng)、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)、金屬指示劑、指示劑的僵化和封閉現(xiàn)象、滴定終點(diǎn)、酸效應(yīng)曲線、標(biāo)準(zhǔn)溶液、移液管、酸式滴定管、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫（數(shù)據(jù)處理三線表表格化）、有效數(shù)字三、技能點(diǎn)玻璃器皿的洗滌、移液管的使用、酸式滴定管的使用、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定四、教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn)重點(diǎn)：鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液；控制酸度的辦法進(jìn)行金屬離子連續(xù)滴定的原理；絡(luò)合滴定中緩沖溶液的作用難點(diǎn)：控制酸度的辦法進(jìn)行金屬離子連續(xù)滴定的原理五、教學(xué)方法任務(wù)驅(qū)動(dòng)法、分組討論法、閱讀指導(dǎo)法、現(xiàn)場(chǎng)講解指導(dǎo)等六、復(fù)習(xí)引入1、復(fù)習(xí)配位滴定法有關(guān)知識(shí)，提問(wèn)學(xué)生:(1)二甲酚橙指示劑在滴定終點(diǎn)的顏色如何變化的？(由紫紅色變成黃色)(2)EDTA配位滴定法測(cè)定鉍和鉛時(shí)，溶液的pH值分別控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法測(cè)定鉍和鉛時(shí)，分別用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入]EDTA配位滴定法的應(yīng)用：以二甲酚橙為指示劑連續(xù)測(cè)定鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量[引言]鉛鉍合金是一種重要的材料，在許多的領(lǐng)域中得到應(yīng)用。在醫(yī)療領(lǐng)域，用做特定形狀的防輻射專用擋塊；在模具制造領(lǐng)域，用作鑄造制模，模具裝配調(diào)試等；在電子電氣、自動(dòng)控制領(lǐng)域，用作熱敏元件、保險(xiǎn)材料、火災(zāi)報(bào)警裝置等；在折彎金屬管時(shí)，作為填充物；在做金相試樣時(shí)，作為嵌鑲劑以及液力偶合器用。合金中各元素的含量直接影響合金的性能，鉛鉍含量的高低成為評(píng)價(jià)其產(chǎn)品質(zhì)量的主要指標(biāo)。[新授]課題：鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定[提出任務(wù)]教師提出本課題的學(xué)習(xí)任務(wù)：1、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定的基本原理是什么？2、以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)定EDTA濃度的實(shí)驗(yàn)中，溶液的pH為多少？3、鉛、鉍混合液中鉍、鉛含量的連續(xù)測(cè)定的操作方法。[任務(wù)探索]1、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定的基本原理是什么？根據(jù)有關(guān)學(xué)習(xí)資料，思考下列問(wèn)題：(1)絡(luò)合滴定中，準(zhǔn)確分別滴定的條件是什么？(2)滴定Pb2+時(shí)要調(diào)節(jié)溶液pH為5~6，為什么加入六亞甲基四胺而不加入醋酸鈉？(3)能否取等量混合試液兩份，一份控制pH≈1，滴定Bi3+，而另一份控制pH為5~6滴定Pb2+、Bi3+總量？為什么？[歸納]引導(dǎo)學(xué)生歸納總結(jié)出鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定的基本原理Bi3+、Pb2+均能與EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其lgK值分別為27.94和18.04，兩者穩(wěn)定性相差很大，ΔpK=9.90>5。因此，可以用控制酸度的方法在一份試液中根據(jù)一般緩沖溶液計(jì)算公式：得：（六次甲基四胺pKb=8.85）3、鉛、鉍混合液中鉍、鉛含量的連續(xù)測(cè)定的操作方法。[閱讀]指導(dǎo)學(xué)生閱讀實(shí)驗(yàn)報(bào)告中的實(shí)驗(yàn)步驟。[討論]四個(gè)學(xué)生一組，歸納測(cè)定操作要點(diǎn)。[提問(wèn)]學(xué)生代表小組發(fā)言:水的總硬度測(cè)定步驟(1)0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取25.00ml濃度為0.01000mol·L-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液3份，置于250ml的錐形瓶中，加入二甲酚橙指示劑2～3滴，滴加200g·L-1六次甲基四胺溶液至溶液顯示紫紅色后再過(guò)量5mL，用欲標(biāo)定的EDTA溶液滴定到由紫紅色變?yōu)辄S色即為終點(diǎn)，記錄消耗的EDTA溶液體積，根據(jù)滴定時(shí)用去的EDTA溶液體積計(jì)算EDTA溶液的準(zhǔn)確濃度。(2)鉛、鉍混合液中鉍、鉛含量的連續(xù)測(cè)定用移液管移取20.00mlBi3+、Pb2+混合試液于已加入10ml0.10mol·L-1HNO3的250ml錐形瓶中，加2滴二甲酚橙，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記取V1(ml)，然后滴加200g·L-1六次甲基四胺溶液至溶液顯示紫紅色后再過(guò)量5mL，補(bǔ)加二甲酚橙指示劑2～3滴，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由紫紅色突變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)，記下V(ml)，并計(jì)算V2=V-V1。平行測(cè)定三份，計(jì)算混合試液中Bi3+和Pb2+的含量(mol·L-1)。(3)數(shù)據(jù)記錄與處理及結(jié)論1、EDTA溶液的標(biāo)定表1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度序號(hào)V（Zn2+）/mlV（EDTA）/mlC（EDTA）/（mol·L-1）平均值RSD123結(jié)論：EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度c=95%置信度下平均值的置信區(qū)間c=2、鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的連續(xù)測(cè)定表2混合液中鉍的含量序號(hào)混合液體積/mlV1/mlCPb/mol?L-1CPb平均值RSD123結(jié)論：混合液中鉍的濃度c=95%置信度下平均值的置信區(qū)間c=表3混合液中鉛的含量序號(hào)混合液體積/mlV2/mlCBi/mol?L-1CBi平均值RSD123結(jié)論：混合液中鉛的濃度c=95%置信度下平均值的置信區(qū)間c=[小結(jié)]用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定連續(xù)測(cè)定鉛、鉍含量常應(yīng)用于鉛鉍合金中鉍和鉛的分析方法。在pH=l.0的硝酸強(qiáng)酸性緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鉛、鉍樣品溶液由紫紅色變黃色(約帶橙色)為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積計(jì)算鉛、鉍樣品溶液中鉍的含量；之后，用六次甲基四胺調(diào)節(jié)溶液的pH值，在pH=5～6的六次甲基四胺緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鉛、鉍樣品溶液由紫紅色變亮黃色為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積計(jì)算鉛、鉍樣品溶液中鉛的含量。[演示]學(xué)生代表上講臺(tái)演示測(cè)定操作過(guò)程，其余學(xué)生觀察其操作。[講解、示范]教師點(diǎn)評(píng)學(xué)生演示操作過(guò)程的正誤之處并講解示范操作要點(diǎn):(1)取樣的方法：取樣量20.00mL，取樣儀器：移液管(2)移液管的操作：吸液、調(diào)整液面的方法、放液(3)酸式滴定管的操作：左手的用法，防止管尖和兩側(cè)漏液(4)終點(diǎn)判斷：待滴定至溶液為紫紅色變淺時(shí)即接近終點(diǎn)，要注意每加一滴EDTA都需充分搖勻，最好每滴間隔2-3s，滴到黃色即為終點(diǎn)。[講解注意事項(xiàng)]1、慢滴強(qiáng)搖，勿過(guò)頭。2、滴定終點(diǎn)：標(biāo)定EDTA----紫紅色突變?yōu)榱咙S色測(cè)定Bi----紫紅色變?yōu)辄S色（微帶橙）測(cè)定Pb----紫紅色變?yōu)榱咙S色3、測(cè)Bi3+時(shí)，滴定前及滴定初期，不要多用水沖洗錐形瓶口，以防Bi3+水解。4、標(biāo)定EDTA溶液和測(cè)定Pb2+含量時(shí)，終點(diǎn)不明顯可加熱至50~60℃，使終點(diǎn)易于辨別。測(cè)Pb2+含量時(shí)，在滴定Bi3+[學(xué)生分組]以每個(gè)同學(xué)一組分為24～30個(gè)小組[學(xué)生實(shí)訓(xùn)]連續(xù)測(cè)定鉛、鉍混合液中鉍、鉛含量并完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。教師巡回指導(dǎo)[交流討論]引導(dǎo)學(xué)生說(shuō)出自己完成任務(wù)的情況(成功或失誤之處)[試驗(yàn)小結(jié)]教師小結(jié)本課題實(shí)