水質分析溶解氧的測定

水質分析溶解氧的測定第1頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六溶解氧(DO)簡介常用的檢測法—“碘量法”介紹碘量法操作流程及干擾分析常見的儀器分析方法匯報內容第2頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六

溶解氧(dissolvedoxygen;DO)空氣中的分子態(tài)氧溶解在水中稱為溶解氧.當水體受到還原性物質污染時，溶解氧即下降，而有藻類繁殖時，溶解氧呈過飽和，因此，水體中溶解氧的變化情況，在一定程度上反映了水體受污染的程度。

水中溶解氧的含量與大氣壓、水溫即含鹽量等因素有關。大氣壓降低、水溫升高、含鹽量增加，都會導致溶解氧含量降低。當水中溶解氧低于3-4mg/L時，許多魚類呼吸困難；當溶解氧在2mg/L以下時，水體就會發(fā)臭。一般規(guī)定水體中的溶解氧至少在4mg/L以上。第3頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六水體中溶解氧小于其溶解度時，大氣中的氧溶入水體。在水界面上經常進行氣體交換，水體將二氧化碳排入大氣，大氣中的氧溶入水體。若發(fā)生有機物質降解時，氧的消耗量急劇減少。總之，水體中不斷進行著脫氧（溶解氧減少）和復氧（溶解氧增加）的過程。在自然條件下，水在流動時，復氧過程比較迅速，較易補充水中氧的消耗，使水體中溶解氧保持一定的水平，反之，在靜水條件下，復氧過程緩慢，水中含氧得不到及時補充，處于嫌氣狀態(tài)?！傲魉桓钡?頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六第5頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六碘量法：原理其基于原理：基于溶解氧的氧化性

二價氫氧化錳在堿性溶液中，被水中溶解氧氧化成四價錳，并生成氫氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四價錳化合物又能將KI氧化而析出碘單質。析出碘的摩爾數與水中溶解氧存在一定的比例，因此用硫代硫酸鈉的標準溶液滴定，根據硫代硫酸鈉的用量，計算出水中溶解氧的含量。第6頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六原理MnSO4+2NaOH＝Mn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2

＝2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)2+2H2SO4

＝Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3

＝2NaI+Na2S4O6O2~2MnO(OH)2~2Mn(SO4)2~2I2~4Na2S2O3第7頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六原理1．采集水樣：先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3一1/2左右。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中（為什么)

2．溶解氧的固定：用刻度吸管吸取1mLMn4SO4溶液，加入裝有水樣的溶解氧瓶中，加注時，應將吸管插入液面下

。按上法，加入2mL堿性KI溶液。蓋緊瓶塞，將樣瓶顛倒混合數次，靜置。待沉淀降至瓶內一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。一般在取樣現場固定。

3．析出碘：輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸，小心蓋緊瓶塞。顛倒混合，直至沉淀物全部溶解為止。放置暗處5min。

4．樣品的測定：用移液管吸取V2上述溶液于250mL錐形瓶中，用濃度為C1的Na2S2O3標準溶液滴定，至溶液呈淡黃色時加入1mL淀粉溶液（為什么)

，繼續(xù)滴定至藍色剛剛退去，記錄硫代硫酸鈉溶液用量V1。第8頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六溶解氧（mgO2/L）＝式中：C1——硫代硫酸鈉溶液的物質的量濃度(mol/L)；

V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）；

V2——水樣的體積（mL）。第9頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六水樣呈強酸或強堿時，可用氫氧化鉀或鹽酸調至中性后測定。水樣采集后，應加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液以固定溶解氧，當水樣含有藻類、懸浮物、氧化還原性物質，必須進行預處理。水樣中含氧化還原性物質的處理方法，如：亞鐵離子：用高錳酸鉀修正法；鐵離子：加入氟化鉀掩蔽；亞硝酸鹽：疊氮化鈉修正法。第10頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六水樣中游離氯大于0.1mg/L時，應加入硫化硫酸鈉除去，方法如下：250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL（1+5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時應有碘析出，吸取100.0mL該溶液與另一個250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淺黃色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至藍色剛好消失。根據計算得到氯離子濃度，向待測水樣中加入一定量的硫代硫酸鈉溶液，以消除游離氯的影響。第11頁，共13頁，2023年，2月20日，星期六LDO型熒光法溶解氧測量儀不需更換膜片和電解液，基本免維護；不消耗氧氣，沒有流速和攪動的要求；不會因硫化物“中毒”，克服環(huán)干擾；不受下列物質的交叉干擾：H2S，PH，CO2，NH3，SO4，Cl-