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(優(yōu)選)原理及使用分析現(xiàn)在是1頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六XPS—X-raysPhotoelectronSpectroscopyESCA—ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis現(xiàn)在是2頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六1.X射線光電子能譜儀發(fā)展歷史愛因斯坦:光電效應(yīng)50年代,K.Siegbahn研制成功XPS譜儀60年代,發(fā)展成為商用儀器主要:PHI公司,VG公司,Karatos公司發(fā)展方向:?jiǎn)紊?,小面積,成像XPS一、概述現(xiàn)在是3頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六2.儀器功能與特點(diǎn):(1)定性分析--根據(jù)測(cè)得的光電子動(dòng)能可以確定表面存在哪些元素。靈敏度約0.1at%。(2)定量分析--根據(jù)具有某種能量的光電子的強(qiáng)度可知某種元素在表面的含量。誤差約20%。(3)根據(jù)某元素光電子動(dòng)能的位移可了解該元素所處的化學(xué)狀態(tài),有很強(qiáng)的化學(xué)狀態(tài)分析功能。(4)由于只有距離表面幾個(gè)納米范圍的光電子可逸出表面,因此信息反映材料表面幾個(gè)納米厚度層的狀態(tài)。(5)結(jié)合離子濺射可以進(jìn)行深度分析。(6)對(duì)材料無(wú)破壞性。(7)由于X射線不易聚焦,照射面積大,不適于微區(qū)分析。一、概述現(xiàn)在是4頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六1.XPS的產(chǎn)生當(dāng)單色的X射線照射樣品,具有一定能量的入射光子同樣品原子相互作用:(1)光致電離產(chǎn)生光電子;(2)電子從產(chǎn)生之處遷移到表面;(3)電子克服逸出功而發(fā)射。
用能量分析器分析光電子的動(dòng)能,得到的就是X射線光電子能譜。二、XPS的測(cè)量原理現(xiàn)在是5頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六2.能量關(guān)系現(xiàn)在是6頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六能量關(guān)系:Hν=Eb+Φs+Ek’+ErEb-電子結(jié)合能(以費(fèi)米能級(jí)為零點(diǎn))Φs-樣品材料的功函數(shù)Ek’-電子剛逸出表面時(shí)具有的動(dòng)能Er–出射電子的反沖能由于樣品與能譜儀接觸,產(chǎn)生接觸電勢(shì)差,而在樣品表面與能譜儀之間產(chǎn)生電場(chǎng),使光電子射出后在此電場(chǎng)中加速或減速,動(dòng)能發(fā)生改變,測(cè)量到的動(dòng)能與原始能量不一致。平衡時(shí),有關(guān)系Ek
=Ek’-(Φsp-Φs)因此可得(忽略反沖能)Hν=Eb+Φsp+Ek或Ek=hν–Eb–Φsp現(xiàn)在是7頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六現(xiàn)在是8頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六紫外光電子能譜分析
UPS—Ultra-violetphotoelectronSpectroscopyXPS分析使用的光源陽(yáng)極是Mg或Al,其能量分別是1487和1254eV。UPS的光源為氦放電燈,能量為21.2或40.8eV,其能量只能夠激發(fā)出價(jià)帶電子,因此主要用于價(jià)帶分析?,F(xiàn)在是9頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六3.深度剖面分析用離子束濺射剝蝕表面,用X射線光電子譜進(jìn)行分析,兩者交替進(jìn)行,可以得到元素及其化學(xué)狀態(tài)的深度分布?,F(xiàn)在是10頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六4.光電子能量損失機(jī)制光電子在射出表面的同時(shí),可能激發(fā)固體中某些過程從而自身能量發(fā)生損失:(1)聲子激發(fā)或點(diǎn)陣振動(dòng)能量為幾十meV,只能在高分辨譜中觀察到。(2)等離子激發(fā)(3)各種單、雙粒子激發(fā)現(xiàn)在是11頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六XPS能譜儀的構(gòu)成主要:超高真空系統(tǒng);X射線源;能量分析系統(tǒng)電子控制系統(tǒng)數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)X射線光電子能譜儀結(jié)構(gòu)框圖
三、儀器結(jié)構(gòu)現(xiàn)在是12頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六現(xiàn)在是13頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六現(xiàn)在是14頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六1.X射線源X射線的產(chǎn)生X射線源的結(jié)構(gòu)X射線的單色化X射線的聚焦和掃描現(xiàn)在是15頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六Mg/Al雙陽(yáng)極X射線源能量范圍適中(Mg:1253.7,Al:1486.7eV)X射線的能量范圍窄(0.7和0.85eV)能激發(fā)幾乎所有的元素產(chǎn)生光電子;靶材穩(wěn)定,容易保存以及具有較高的壽命現(xiàn)在是16頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六X射線的產(chǎn)生:陰極發(fā)射電子,直流高壓電場(chǎng)對(duì)電子加速,高速碰撞陽(yáng)極,產(chǎn)生特征X射線現(xiàn)在是17頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六其中,ΔEx—X射線半寬度
ΔEe—光電子自然能量分布,與樣品材料有關(guān)(不確定關(guān)系)
ΔEs—固態(tài)寬化效應(yīng),激發(fā)光電子時(shí)產(chǎn)生晶格振動(dòng),即聲
子對(duì)譜的影響
ΔEsp—譜儀的固有分辨率
提高分辨率主要辦法是減小X射線寬度,即提高單色性。要求X射線的自然線寬小,分辨率才高測(cè)得光電子能譜的半寬度為現(xiàn)在是18頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六2dsinθ=nλ現(xiàn)在是19頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六現(xiàn)在是20頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六現(xiàn)在是21頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六2.電子能量分析器3.超高真空系統(tǒng)4.控制電路5.樣品臺(tái)現(xiàn)在是22頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六6.樣品準(zhǔn)備樣品尺寸不宜過大,一般應(yīng)不大于10x10x1mm;樣品表面應(yīng)大體上平整;樣品最好能夠?qū)щ?;表面?yīng)作脫脂處理,絕對(duì)避免用手觸摸;原始表面應(yīng)盡可能盡快測(cè)試,避免長(zhǎng)時(shí)間在空氣中存放;粉末樣品可以壓成塊狀,或撒布在膠帶上;也可以將粉末溶解在適當(dāng)溶劑中做成溶液,屠宰樣品臺(tái)上,再使溶劑揮發(fā)即成樣品;氣體、液體樣品多用冷卻法令其凝固?,F(xiàn)在是23頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六四、譜圖分析定性分析定量分析深度分析化學(xué)狀態(tài)分析現(xiàn)在是24頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六1.XPS定性分析是高純Al基片上沉積的Ti(CN)x薄膜的XPS譜圖,激發(fā)源為MgK譜圖解析標(biāo)志介紹元素鑒別現(xiàn)在是25頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六消除電荷效應(yīng)光電子被激發(fā)出以后,非導(dǎo)電樣品上會(huì)逐漸積累正電荷,導(dǎo)致測(cè)量的光電子動(dòng)能減小,表觀結(jié)合能正移,從而影響分析結(jié)果。辦法:(1)電子槍發(fā)射電子中和;(2)樣品表面鍍金,厚度〈1nm;(3)在導(dǎo)電樣品托上制備超薄樣品;(4)外標(biāo)法:樣品上C1s的結(jié)合能為284.8eV?,F(xiàn)在是26頁(yè)\一共有28頁(yè)\編輯于星期六能量定標(biāo)(1)利用已知特征譜:C1s-284.3eV(2)利用兩條譜線,如:Cu2p3/2-932.8eV,Cu3s-122.9eVAu4f7/2-83.8eV,Cu2p3/2-932.8eV(3)已知能量的兩種光子激發(fā)同一樣品的某一能級(jí),則兩次測(cè)量的能
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