膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座

膽礬中硫酸銅測定方法化學工程系09工業(yè)分析與檢驗李金法膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第1頁1.了解膽礬組成和測定方法。2.熟悉置換碘量法測定硫酸銅原理和操作。3.掌握置換碘量法淀粉指示劑加入時間和終點改變。

一、目標要求

膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第2頁1、膽礬性質(zhì)

名稱：膽礬

分子式CuSO4·5H2O

分子量249.68

性質(zhì)：深藍色大顆粒狀結晶體或藍色顆粒狀結晶粉末。有毒，無臭，帶有金屬澀味。密度2．2844g／cm3。干燥空氣中會遲緩風化。溶于水，水溶液呈弱酸性，不溶于乙醇。150℃以上將失去全部結晶水而成為白色粉末狀無水硫酸銅，650℃則分解成氧化銅和三氧化硫。無水硫酸銅有極強吸水性，把它投入95％乙醇成含水有機物(即吸收水分)而恢復為藍色結晶體。

膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第3頁2、膽礬用途

膽礬用途：無機工業(yè)用于制造其它飼鹽如氯化亞銅、氯化銅、焦磷酸銅、氧化亞銅、醋酸銅、碳酸銅等。染料和顏料工業(yè)用于制造含銅單偶氮染料如活性艷藍、活性紫等。有機工業(yè)用作合成香料和染料中間體催化劑，甲基丙烯酸甲酯阻聚劑。涂料工業(yè)用作生產(chǎn)船底防污漆殺菌劑。電鍍工業(yè)用作全光亮酸性鍍銅主鹽和銅離子添加劑。印染工業(yè)用作媒染劑和精染布助氧劑。農(nóng)業(yè)上作為殺菌劑。膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第4頁3、膽礬制備

硫酸銅溶液減壓（加緊水分蒸發(fā)，可省去）蒸發(fā)，在晶體大量析出時過濾（過濾前一定要冷卻至常溫，且不能蒸干，預防膽礬失水），用濾紙吸干水分或自然干燥即可。膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第5頁3、膽礬制備（拓展）1、制取小晶體在盛100mL水燒杯里，加入研細硫酸銅粉末10g，同時加1mL稀硫酸（預防硫酸銅水解），加熱，使晶體完全溶解。繼續(xù)加熱到80—90℃，趁熱過濾，濾液流入一洗凈并用熱水加溫過燒杯里，加蓋靜置。經(jīng)幾小時或一夜，將會發(fā)覺杯底有若干顆小晶體生成.2、小晶體長大揀取一顆晶形比較完整晶體，用細線系住，懸掛在盛飽和硫酸銅溶液燒杯里，并加蓋靜置。天天再往燒杯里加入少許微熱飽和硫酸銅溶液，小晶體會逐步長大，成為一塊大晶體膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第6頁1、基本原理在HAc或H2SO4酸性介質(zhì)（pH≈3~4）中,Cu2＋與過量I－作用,生成難溶性Cu2I2沉淀和I2：2Cu2＋＋4I－=Cu2I2＋I2

（乳白色）生成I2用Na2S2O3標準溶液滴定，滴定反應：

I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-以淀粉溶液為指示劑。淀粉溶液在有I－離子存在時，能與I2分子形成藍色可溶性復合物，使溶液呈藍色，抵達終點時，溶液中I2全部與Na2S2O3作用，藍色消失。

二、測定方法

膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第7頁二、測定方法2、儀器與試劑儀器：堿式滴定管（50ml），碘量瓶（500ml），雙盤機械加碼電光天平（TG328A）。試劑：1.膽礬樣品

2.0.1mol/LNa2S2O3標準溶液

3.KI（A.R.）

4.HAc（36-37%g/g）

5.0.5%淀粉指示液膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第8頁二、測定方法3、試驗內(nèi)容

取膽礬樣品約0.5g，準確稱定，置碘量瓶中，加蒸餾水50ml，溶解后加HAc4ml，KI2g，用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失。平行測定三份。膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第9頁二、測定方法4、注意事項1.不論在標定Na2S2O3溶液或是在測定銅鹽含量時，都需要適當酸度才能確保反應定量完成，酸度過大或過小都將引發(fā)副反應，此反應在中性或弱酸性介質(zhì)中進行為宜。2.因為Cu2I2沉淀表面吸附I2，致使分析結果偏低。為了降低Cu2I2沉淀對I2吸附，在滴定過程中應充分振搖，或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，加入KSCN（或NH4SCN），使Cu2I2沉淀轉化為更難溶CuSCN沉淀：

Cu2I2＋2SCN－-------→2I－＋2CuSCN↓CuSCN沉淀吸附I2傾向較小，因而能夠提升測定結果準確度。膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第10頁二、測定方法（4、注意事項）3、注意各試劑加入次序。4、注意各試劑加入時機。5、注意各反應體系酸度。6、標定與試樣測定均需進行平行試驗膽礬中硫酸銅的測定方法專家講座第11頁三、統(tǒng)計和結果計算公式:CuSO4·5H2O（%）=(CV)Na2S2O3×M（CuSO4·5H2O）×100%M（CuSO4·5H2O）=249.7g／molS膽礬×1000測定次數(shù)樣品＋稱量瓶重（g）剩下樣品＋稱量瓶重（g）Na2S2O3終讀數(shù)（ml）Na2S2O3初讀數(shù)（ml）VNa2