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實(shí)驗(yàn)八蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定一·實(shí)驗(yàn)名稱:蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定二·目的要求:1、測(cè)定一定溫度下蔗糖水解反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期。2、掌握自動(dòng)旋光儀的使用方法。三·基本原理:實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理蔗糖在水中轉(zhuǎn)化成葡萄糖和果糖,反應(yīng)式如下:C12H22O11+H2O→C6H12O6+C6H12O6(1)(蔗糖,右旋)(葡萄糖,右旋)(果糖,左旋)為使水解反應(yīng)加速,常以H+為催化劑,故在酸性介質(zhì)中進(jìn)行。此反應(yīng)的速度與蔗糖濃度、水濃度和催化劑H+濃度。因此反應(yīng)中水大量存在,且在終點(diǎn)時(shí)仍有水,故此反應(yīng)可視為一級(jí)反應(yīng),動(dòng)力學(xué)方程為:-dc/dt=kc積分后得:lnc0/ct=kt或或或或lnct=-kt+lnckt+lnc0(2)式中,c0為反應(yīng)開始的濃度,c為時(shí)間t的蔗糖濃度,k為水解反應(yīng)時(shí)的速度常數(shù)。從(2)式可看出在不同的時(shí)間測(cè)定反應(yīng)物的農(nóng)地,并以lnct對(duì)t作圖得一直線,由直線斜率即可求出反應(yīng)速率常數(shù)k。由于蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,偏振面的轉(zhuǎn)移角度稱為旋光度,以α表示。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質(zhì)的種類、濃度、液層厚度、光源波長(zhǎng)及反應(yīng)時(shí)的溫度等因素有關(guān)。當(dāng)其他條件固定時(shí),旋光度α與反應(yīng)物濃度c呈線性關(guān)系:α=βc(3)式中β與物質(zhì)的旋光能力、溶液厚度、溶劑性質(zhì)、光源波長(zhǎng)、反應(yīng)溫度等有關(guān)系的常數(shù)。物質(zhì)的旋光能力用比旋光度【α】來表示。蔗糖是右旋性物質(zhì),葡萄糖也是右旋性物質(zhì),果糖是左旋性物質(zhì),它們的比旋光度為:【α蔗】D20℃=66.65°,【α葡】D20℃=52.5°,【α果】D20℃=-91.9°(4)正值右旋,負(fù)值左旋,D:鈉光燈源旋光度與濃度成正比,且溶液的旋光度為各組成旋光度之和。若以α0,αt,α∞分別為反應(yīng)時(shí)間0,t,∞時(shí)溶液的旋光度,則可到處:c0∝(α0-α∞),ct∝(αt-α∞)(5)上式中l(wèi)n(αt-α∞)對(duì)t作圖,所得直線的斜率即可求得反應(yīng)速度常數(shù)k。一級(jí)反應(yīng)式的半衰期則用下式求?。簍1/2=ln2/k=0.693/k。四·實(shí)驗(yàn)主要儀器名稱:WZZ-2A型自動(dòng)數(shù)顯旋光儀1臺(tái);旋光管2支;臺(tái)秤1臺(tái)(公用);25ml容量瓶1個(gè);25ml移液管1支;50ml燒杯1個(gè);100ml錐形瓶1個(gè)。蔗糖(AR);4mol的鹽酸(公用);酸性蔗糖溶液(已放置48小時(shí)以上,公用)。五·實(shí)驗(yàn)步驟:1、記錄實(shí)驗(yàn)室溫度。2、打開旋光儀的開關(guān),并將光源開關(guān)向下扳到交流位置,這時(shí)鈉光燈發(fā)亮,經(jīng)5min鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定。將光源開關(guān)由AC轉(zhuǎn)為DC(變交流為直流)。3、旋光儀零點(diǎn)的校正蒸餾水為非旋光物質(zhì),用其校正儀器的零點(diǎn)。先洗凈旋光管,將旋光管一端的蓋子旋上,倒置并在管內(nèi)灌滿蒸餾水,使液體形成凸液面,加上另一端的蓋子,擰緊。此時(shí)管內(nèi)不應(yīng)有氣泡存在,若有氣泡,應(yīng)讓氣泡浮在旋光管凸起的部位,用濾紙將旋光管外擦干。通光面兩端的玻璃片上的霧狀水滴,應(yīng)用鏡頭紙揩干。將裝有蒸餾水的旋光管放入旋光儀的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,蓋上暗箱的蓋子,按“清零”鍵,旋光儀顯示“0.000”的讀數(shù)。4、用臺(tái)秤稱取5g蔗糖,配制25ml蔗糖水溶液。并將配好的蔗糖溶液倒入錐形瓶中,備用。5、量取25ml4mol/L的鹽酸于小燒杯中,迅速注入裝有蔗糖溶液的錐形瓶中,迅速混勻,即得到酸性蔗糖溶液,同時(shí)開始計(jì)時(shí)。6、at的測(cè)定用混合后的溶液迅速潤(rùn)洗干凈的旋光管2-3次。盡快裝入干凈的旋光管中,注滿,若有氣泡,將氣泡趕到旋光管中間位置的玻璃“鼓肚”中。迅速將旋光管放入旋光儀的暗箱中,蓋好。開始每隔1分鐘讀取一次旋光度值,記錄5次;再每隔2分鐘讀取一次旋光度值,記錄5次;然后每隔5分鐘讀取一次旋光度值,記錄4次;然后每隔10分鐘讀取一次旋光度值,記錄1次。45分鐘后,停止。7、a∞的測(cè)定將同一根旋光管淌洗后裝入已配制好且已放置兩天的同上述酸性蔗糖溶液,測(cè)定其旋光度并記錄數(shù)值,此即a∞。8、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將旋光管中的溶液倒掉,用自來水沖洗干凈,放好。9、再記錄一次實(shí)驗(yàn)室溫度,并與第一次記錄的實(shí)驗(yàn)室溫度結(jié)合,取其平均值,作為實(shí)驗(yàn)溫度。數(shù)據(jù)記錄與處理室溫:;大氣壓:;鹽酸濃度:;a∞:反應(yīng)時(shí)間atat-a∞ln(at-a∞)2、以ln(at-a∞)對(duì)t作圖,由所得直線的斜率求出反應(yīng)的速率常數(shù)k。3、計(jì)算蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的半衰期t1/2。六·實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):1、由于酸對(duì)儀器有腐蝕,操作時(shí)應(yīng)特別注意,避免酸液滴到儀器上。裝旋光管時(shí)一定要將外部擦干凈,防止溶液帶入儀器,損壞儀器。旋光管中如有氣泡,應(yīng)將其趕至不被光路照射到的部
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