原子吸收常見問題及解決方法

原子吸收常見問題及解決方法（以下設(shè)備以華洋儀器為參考）、儀器不能正常聯(lián)機(jī)：1、接觸不良：如電腦一AAS儀數(shù)據(jù)線松動或因外力所致斷路等解決方法：固定松動部分更換新的數(shù)據(jù)線。2、電腦自身出問題解決方法：重裝電腦及AAS操作軟件、波長掃描無能量：1、元素空心陰極燈選錯解決方法：安裝上正確的元素空心陰極燈2、光斑沒對準(zhǔn)備光孔解決方法：用一張紙擋在光孔位置，手調(diào)元素?zé)簦ㄔ責(zé)粑恢么终{(diào)），直至對準(zhǔn)光孔中心為止.（在掃描完時，還需要元素?zé)粑恢梦⒄{(diào)）3、起始波長移位（儀器受振動如搬運(yùn)等可造成這種故障）解決方法：修改正確的起始波長，選用銅燈，在波長掃描范圍中擴(kuò)大掃描波長，由原來的322.7nm~626.7nm修改成318nm?330nm，尋找兩個相差約2.7nm的能量波峰，以最前面的波為實(shí)際的324.75nm值，對儀器起始波長進(jìn)行修改，例：此波峰能量掃描波長為319.1nm，用掃描波長與實(shí)際波長的差差值：319.1-324.75=-5.65nm修改步數(shù)：-5.65nm*5步/0.1nm=-282.5步，進(jìn)入AAS程序所在地方對step的數(shù)字加上282即可。4元素?zé)綦娫凑?fù)極接反（現(xiàn)象為燈光模糊不清，且在光孔處無光斑）解決方法：取下燈座電源線，將兩線位置交換即可.5沒有霧化效果：沒有吸樣或霧化器損壞。解決方法：檢查維修。三、掃描能量負(fù)高值壓偏高1、元素?zé)羝x最佳位置解決方法：將燈調(diào)到最佳位置，每次都要燈位置微調(diào)2、光路聚光透鏡受污解決方法：用無脂棉花粘酒精對其進(jìn)行擦洗（一共有兩塊，分別在霧室兩側(cè)的光孔中）3、元素?zé)衾匣鉀Q方法：更換新的元素?zé)羲?、無吸光度：造1、標(biāo)液配置出錯（常見原因有：在配置的標(biāo)準(zhǔn)液的過程中，拿錯了元素標(biāo)準(zhǔn)液；標(biāo)準(zhǔn)液濃度配置過低，低于儀器靈敏度范圍；標(biāo)準(zhǔn)液變質(zhì)過損壞）解決方法：正確配置標(biāo)準(zhǔn)液。2、燃燒頭位置偏離解決方法：在燈位最佳位置時，燃燒頭夾縫應(yīng)元素光路同屬一垂直平面，在燃燒頭中間位置，光斑中心與燃燒頭夾縫頂高度相距應(yīng)該為1厘米左右3、沒有產(chǎn)生霧化效果原因：吸液管堵了，不能吸樣?解決方法：更換吸液管?原因：霧化器堵了，不能吸樣?解決方法：清理霧化器?原因：霧化器壞了，不能正常霧解決方法：更換霧化器.原因：空氣壓力不足，不能正常吸液?解決方法：增加空氣壓力（正常壓力為：0.3MPa）4、儀器本身問題：檢測方法：在吸樣頁面，用一張白紙突然擋住孔，如測量頁面中馬上顯示出很高的吸光度，這證明儀器本身沒問題，如果無吸光度，請與廠家聯(lián)系。五、吸光能量不穩(wěn)定/標(biāo)樣曲線無法達(dá)到0.995/測量重現(xiàn)性不好1、所用的測量水質(zhì)純度達(dá)不到測量要求解決方法：用去離子水或蒸餾水（不能用純凈水）2、標(biāo)樣配置出錯（標(biāo)樣曲線無法達(dá)到0.995或最終測量值出出錯）解決方法：重新配置標(biāo)準(zhǔn)液.3、乙炔不純解決方法：更換純度為9.99%的分析純乙炔，純度達(dá)到要求的乙炔在點(diǎn)火時其顏色應(yīng)為淡藍(lán)色。4、霧化器霧化效果不佳解決方法：將霧化器拆下，最佳的霧化效果其噴出水霧應(yīng)呈蘑菇狀（在拆卸霧化器時切勿左右晃動，以免損壞免霧化器）5、霧化器發(fā)生堵塞，吸樣慢或不能不吸樣解決方法：1）拆下霧化器，拆下撞擊球，在開空壓機(jī)的情況下，對其進(jìn)行反吹；或根據(jù)明霧化器說明書中的解決方法對其進(jìn)行解決（切勿用金屬絲或硬物等對捅霧化器孔，否則必會損壞）6、燃燒頭發(fā)生堵塞（其現(xiàn)象為燃燒火焰呈鋸齒狀）解決方法：將燃燒頭拆，用酒精進(jìn)行洗清洗。7、供應(yīng)電壓不穩(wěn)定解決方法：設(shè)備獨(dú)立供應(yīng)電源，并配上功率不低于1kVA的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器做為穩(wěn)壓器8、儀器附近有強(qiáng)磁場/振動源（如儀器附近有大功率發(fā)電機(jī)或電動機(jī)運(yùn)行）解決方法：建立無磁場無振動及無塵實(shí)驗(yàn)室9、儀器流量計(jì)進(jìn)水解決方法：開空壓機(jī)，將霧化器進(jìn)氣導(dǎo)氣管卸下放水，或用酒精進(jìn)行洗清洗。10、空氣或乙炔的壓力不足解決方法：把壓力調(diào)到正確位置11、樣品中含有結(jié)晶體（常見于塑膠溶解）或飄浮沉淀物（常見于污水排放）含結(jié)晶體解決方法：對被測量樣品必須保持較高的溫度，一般要在40?5。充之間，讓樣品中的結(jié)晶體充分溶解，然后再測量，可將樣品置于溫水之中.含有飄浮沉淀物的解決方法：直接用濾紙來過濾，然后再上機(jī)測量六、測量值偏離實(shí)際值1、樣品前處理不當(dāng)解決方法：使用正確的樣品前處理方法.2、標(biāo)準(zhǔn)配置出錯解決方法：重新配置新標(biāo)準(zhǔn)液，標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際濃度必須與電腦設(shè)備濃度一致。七、儀器產(chǎn)生回火1、廢液管沒有水封解決方法：打結(jié)并放水封住2、違反操作規(guī)程避免方法：嚴(yán)格遵守儀器操作流程，特別是空壓機(jī)與乙炔的開關(guān)順序.八、電腦顯示程序出錯1、操作不當(dāng)避免方法：嚴(yán)格遵守儀器操作流程，盡量避免返回上一層操作頁面進(jìn)行重新設(shè)置2、電腦自身出問題解決方法：重裝電腦及AAS操作軟件附：如何正確操作儀器，使儀器發(fā)揮出最佳工作狀態(tài)，需要借助一定的技術(shù)知識及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，在解決實(shí)際問題的過程中，如遇到不明白的或難以解決問題時，請及時與廠家聯(lián)系，由廠家專門的技術(shù)人員給您進(jìn)行指導(dǎo)。原子吸收常見問題及解決方法（以下設(shè)備以華洋儀器為參考）一、儀器不能正常聯(lián)機(jī)：1、接觸不良：如電腦一AAS儀數(shù)據(jù)線松動或因外力所致斷路等解決方法：固定松動部分更換新的數(shù)據(jù)線。2、電腦自身出問題解決方法：重裝電腦及AAS操作軟件二、波長掃描無能量：1、元素空心陰極燈選錯解決方法：安裝上正確的元素空心陰極燈2、光斑沒對準(zhǔn)備光孔解決方法：用一張紙擋在光孔位置，手調(diào)元素?zé)簦ㄔ責(zé)粑恢么终{(diào)），直至對準(zhǔn)光孔中心為止.（在掃描完時，還需要元素?zé)粑恢梦⒄{(diào)）3、起始波長移位（儀器受振動如搬運(yùn)等可造成這種故障）解決方法：修改正確的起始波長，選用銅燈，在波長掃描范圍中擴(kuò)大掃描波長，由原來的322.7nm~626.7nm修改成318nm?330nm，尋找兩個相差約2.7nm的能量波峰，以最前面的波為實(shí)際的324.75nm值，對儀器起始波長進(jìn)行修改，例：此波峰能量掃描波長為319.1nm，用掃描波長與實(shí)際波長的差差值：319.1-324.75=-5.65nm修改步數(shù)：-5.65nm*5步/0.1nm=-282.5步，進(jìn)入AAS程序所在地方對step的數(shù)字加上282即可。4元素?zé)綦娫凑?fù)極接反（現(xiàn)象為燈光模糊不清，且在光孔處無光斑）解決方法：取下燈座電源線，將兩線位置交換即可.5沒有霧化效果：沒有吸樣或霧化器損壞。解決方法：檢查維修。三、掃描能量負(fù)高值壓偏高1、元素?zé)羝x最佳位置解決方法：將燈調(diào)到最佳位置，每次都要燈位置微調(diào)2、光路聚光透鏡受污解決方法：用無脂棉花粘酒精對其進(jìn)行擦洗（一共有兩塊，分別在霧室兩側(cè)的光孔中）3、元素?zé)衾匣鉀Q方法：更換新的元素?zé)羲?、無吸光度：造1、標(biāo)液配置出錯（常見原因有：在配置的標(biāo)準(zhǔn)液的過程中，拿錯了元素標(biāo)準(zhǔn)液；標(biāo)準(zhǔn)液濃度配置過低，低于儀器靈敏度范圍；標(biāo)準(zhǔn)液變質(zhì)過損壞）解決方法：正確配置標(biāo)準(zhǔn)液。2、燃燒頭位置偏離解決方法：在燈位最佳位置時，燃燒頭夾縫應(yīng)元素光路同屬一垂直平面，在燃燒頭中間位置，光斑中心與燃燒頭夾縫頂高度相距應(yīng)該為1厘米左右3、沒有產(chǎn)生霧化效果原因：吸液管堵了，不能吸樣?解決方法：更換吸液管?原因：霧化器堵了，不能吸樣?解決方法：清理霧化器?原因：霧化器壞了，不能正常霧解決方法：更換霧化器.原因：空氣壓力不足，不能正常吸液?解決方法：增加空氣壓力（正常壓力為：0.3MPa）4、儀器本身問題：檢測方法：在吸樣頁面，用一張白紙突然擋住孔，如測量頁面中馬上顯示出很高的吸光度，這證明儀器本身沒問題，如果無吸光度，請與廠家聯(lián)系。五、吸光能量不穩(wěn)定/標(biāo)樣曲線無法達(dá)到0.995/測量重現(xiàn)性不好1、所用的測量水質(zhì)純度達(dá)不到測量要求解決方法：用去離子水或蒸餾水（不能用純凈水）2、標(biāo)樣配置出錯（標(biāo)樣曲線無法達(dá)到0.995或最終測量值出出錯）解決方法：重新配置標(biāo)準(zhǔn)液?3、乙炔不純解決方法：更換純度為9.99%的分析純乙炔，純度達(dá)到要求的乙炔在點(diǎn)火時其顏色應(yīng)為淡藍(lán)色。4、霧化器霧化效果不佳解決方法：將霧化器拆下，最佳的霧化效果其噴出水霧應(yīng)呈蘑菇狀（在拆卸霧化器時切勿左右晃動，以免損壞免霧化器）5、霧化器發(fā)生堵塞，吸樣慢或不能不吸樣解決方法：1）拆下霧化器，拆下撞擊球，在開空壓機(jī)的情況下，對其進(jìn)行反吹；或根據(jù)明霧化器說明書中的解決方法對其進(jìn)行解決（切勿用金屬絲或硬物等對捅霧化器孔，否則必會損壞）6、燃燒頭發(fā)生堵塞（其現(xiàn)象為燃燒火焰呈鋸齒狀）解決方法：將燃燒頭拆，用酒精進(jìn)行洗清洗。7、供應(yīng)電壓不穩(wěn)定解決方法：設(shè)備獨(dú)立供應(yīng)電源，并配上功率不低于】kva的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器做為穩(wěn)壓器8、儀器附近有強(qiáng)磁場/振動源（如儀器附近有大功率發(fā)電機(jī)或電動機(jī)運(yùn)行）解決方法：建立無磁場無振動及無塵實(shí)驗(yàn)室9、儀器流量計(jì)進(jìn)水解決方法：開空壓機(jī)，將霧化器進(jìn)氣導(dǎo)氣管卸下放水，或用酒精進(jìn)行洗清洗。10、空氣或乙炔的壓力不足解決方法：把壓力調(diào)到正確位置11、樣品中含有結(jié)晶體（常見于塑膠溶解）或飄浮沉淀物（常見于污水排放）含結(jié)晶體解決方法：對被測量樣品必須保持較高的溫度，一般要在40?5。充之間，讓樣品中的結(jié)晶體充分溶解，然后再測量，可將樣品置于溫水之中.含有飄浮沉淀物的解決方法：直接用濾紙來過濾，然后再上機(jī)測量六、測量值偏離實(shí)際值1、樣品前處理不當(dāng)解決方法：使用正確的樣品前處理方法.2、標(biāo)準(zhǔn)配置出錯解決方法：重新配置新標(biāo)準(zhǔn)液，標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際濃度必須與電腦設(shè)備濃度一致。七、儀器產(chǎn)生回火1、廢液管沒有水封解決方法：打結(jié)并放水封住2、違反操作規(guī)程避免方法：嚴(yán)格遵守儀器操作流程，特別是空壓機(jī)與乙炔的開關(guān)順序?八、電腦顯示程序出錯1、操作不當(dāng)避免方法：嚴(yán)格遵守儀器操作流程，盡量避免返回上一層操作頁面進(jìn)行重新設(shè)置2、電腦自身出問題解決方法：重裝電腦及AAS操作軟件附：如何正確操作儀器，使儀器發(fā)揮出最佳工作狀態(tài)，需要借助一定的技術(shù)知識及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，在解決實(shí)際問題的過程中，如遇到不明白的或難以解決問題時，請及時與廠家聯(lián)系，由廠家專門的技術(shù)人員給您進(jìn)行指導(dǎo)。原子吸收常見問題排除法（石墨爐篇）重現(xiàn)性差（1）產(chǎn)生原因：樣品的前處理不徹底；判斷方法：換成20ppb的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測定；解決辦法：重新配置樣品溶液（注意：使用優(yōu)級純硝酸做介質(zhì)）；（2）產(chǎn)生原因：進(jìn)樣針高度調(diào)整得不合適或管路中有氣泡；判斷方法：用牙醫(yī)鏡觀察進(jìn)樣狀況；檢查清洗泵中有無氣泡；解決辦法：重新調(diào)整進(jìn)樣針高度，清洗進(jìn)樣針頭，清洗泵排氣；（3）產(chǎn)生原因：升溫程序設(shè)置不合理（主要是灰化和原子化溫度）；判斷方法：通過模擬監(jiān)視屏幕觀察信號線有無灰化損失（在灰化階段出峰），原子化信號上升沿是否陡直及下降沿有無拖尾和斷尾；解決辦法：重新設(shè)置升溫程序；（4）產(chǎn)生原因：石墨管、石墨環(huán)被污染產(chǎn)生了記憶效應(yīng)；判斷方法：按照正常升溫程序不進(jìn)樣，觀察石墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下（任何元素均如此），并且重復(fù)性是否相差不大？解決辦法：更換相應(yīng)部件；（5）產(chǎn)生原因：石墨環(huán)與石墨管接觸電阻變大；判斷方法：石墨管在原子化升溫開始瞬間，石墨管正常是由中央向兩端延伸發(fā)光，如果石墨管是從兩端向中央集中發(fā)光則是接觸不良；解決辦法：首先更換一只新的石墨管試試，如未果則是石墨環(huán)不良所致；根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)，石墨環(huán)不良的幾率較大；（6）產(chǎn)生原因：石墨爐電極與底座接觸電阻變大；判斷方法：石墨爐升溫幾次過后，用手指觸摸電極感覺溫度很高；解決辦法：取下有問題一側(cè)的電極，用600目的水砂紙研磨電極底座，最后用乙醇清洗電極底座和載氣通道，防止因污染影響測定值；（7）產(chǎn)生原因：石英窗結(jié)露；此故障較隱蔽其原因多由冷卻水低于室溫所致；判斷方法：取下石英窗朝光亮處觀看很容易發(fā)現(xiàn)；解決辦法：用乙醇/乙醚混合液清理石英窗；控制冷卻水溫度，建議最好使用可調(diào)溫度的水冷循環(huán)器；（8）產(chǎn)生原因：載氣針狀出口被堵塞（取下石墨爐電極后見平臺的凸起部）；判斷方法：一般是一側(cè)載氣被堵，于是被堵一側(cè)的石英窗上會有附著物；解決辦法：用儀器附帶的通絲清通載氣出口針孔；清洗石英窗；（9）產(chǎn)生原因：陰極燈不良判斷方法：通過【LineProfile譜線輪廓功能和基線平坦度來觀察；解決辦法：更換良好的陰極燈（10）產(chǎn)生原因：使用了質(zhì)量不純的石墨管判斷方法：做空白值試驗(yàn)及觀察石墨管發(fā)光狀態(tài)解決辦法：更換質(zhì)量及阻值相同的石墨管（11）產(chǎn)生原因：未使用光控校正技術(shù)；解決辦法：重新做光控校正；靈敏度低下：（1）產(chǎn)生原因：原子化溫度不合適；判斷方法：觀察原子化峰形信號有無拖尾和斷尾現(xiàn)象；解決辦法：重設(shè)升溫程序；（2）產(chǎn)生原因：灰化溫度過高，造成灰化損失；判斷方法：觀察灰化階段信號基線（紅色線）有無出峰現(xiàn)象；解決辦法：降低灰化溫度；（3）產(chǎn)生原因：灰化溫度過低，共存物沒有燃燒殆盡，造成背景校正過度；判斷方法：在灰化階段觀察背景基線（藍(lán)色線）是否在灰化階段即將結(jié)束時恢復(fù)到零點(diǎn)；解決辦法：提高灰化溫度或延長灰化時間；（4）產(chǎn)生原因：陰極燈發(fā)射譜線異常（自吸、變寬等）；判斷方*能來觀察；解決辦法：更換陰極燈；（5）產(chǎn)生原因：石墨爐電極與底座接觸電阻變大，使原子化溫度實(shí)質(zhì)降低了；判斷方法：參考前述方法解決辦法：參考前述辦法；（6）產(chǎn)生原因：自動進(jìn)樣器進(jìn)樣量不準(zhǔn)；判斷方法：改用手動進(jìn)樣器；解決辦法：聯(lián)系維修部門（6）產(chǎn)生原因：波長位置不準(zhǔn)；判斷方法：通過儀器自帶的【譜線輪廓】功能檢查峰值的位置；解決辦法：通過儀器自帶的【波長校正】功能實(shí)現(xiàn)在校正；提示：Na燈的共振線589.0nm的發(fā)射強(qiáng)度弱于589.6nm的次靈敏線強(qiáng)度，所以在校正Na燈波長時，請先將波長設(shè)定為589.6nm后再行校正，否則波長會位移0.6nm，使靈敏度下降十幾倍；自動進(jìn)樣器工作時頻頻中途停止（1）產(chǎn)生原因：陰極燈不良引起；此故障一般多發(fā)生在測Pb、Cd、As時，其原因是：上述燈由于制作工藝和老化的原因致使內(nèi)部發(fā)光