DB44T 1708-2015木制文具中含氯苯酚的測定 氣相色譜-質譜法_第1頁
DB44T 1708-2015木制文具中含氯苯酚的測定 氣相色譜-質譜法_第2頁
DB44T 1708-2015木制文具中含氯苯酚的測定 氣相色譜-質譜法_第3頁
DB44T 1708-2015木制文具中含氯苯酚的測定 氣相色譜-質譜法_第4頁
DB44T 1708-2015木制文具中含氯苯酚的測定 氣相色譜-質譜法_第5頁
已閱讀5頁，還剩14頁未讀， 繼續(xù)免費閱讀

下載本文檔

版權說明：本文檔由用戶提供并上傳，收益歸屬內容提供方，若內容存在侵權，請進行舉報或認領

文檔簡介

分類號案卷號件號2015-11-05發(fā)布2016-02-05實施發(fā)布本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)定起草。五氯苯酚)的氣相色譜-質譜(GC-MS)測定方法。下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。4.1.5無水硫酸鈉：650℃灼燒4h,取出后置于干燥器中備用。2見附錄A。標準儲備液，4℃以下保存，有效期為6個月。4.2.4旋轉蒸發(fā)器：配100mL濃縮瓶。4.2.6具塞錐形瓶：100mL。4.2.7分液漏斗：100mL。4.2.8具塞離心管：10mL。4.2.9注射器：2mL。4.2.12金屬篩：孔徑1.0mm。用木刨或空心鉆(4.2.11)取樣，粉碎，過金屬篩(4.2.12),混勻待用。稱取試樣1g,精確至0.1mg,置于具塞錐形瓶(4.2.6)中，加入20mL甲醇(4.1.3),在超聲波清洗儀(4.2.3)中超聲提取20min,用濾紙將提取液過濾到100mL濃縮瓶中，殘渣再加20mL甲醇(4.1.3)超聲提取10min,濾液合并于濃縮瓶中，40℃水浴旋轉蒸發(fā)至近干，用40mL碳酸鉀溶液將濃縮液溶解并全部轉移到分液漏斗(4.2.7)中。加入2mL乙酸酐(4.1.2)于分液漏斗中，振搖2min,準確加入10mL正己烷(4.1.4),振搖2min,靜置分層，棄去下層。上層正己烷相加入50mL硫酸鈉溶液(4.1.7),振搖2min后棄去下層。將正己烷相移入10mL具塞離心管中，加入1g無水硫酸鈉(4.1.5),振搖1min,以4000r/min的速度離心5min。取上層清液，經有機相針式過濾頭(4.2.10)過濾，濾液供氣相色譜-質譜儀測定。f)進樣方式：分流進樣，分流比(10:1);各含氯苯酚的回收率應在85%～110%之間。4b5(規(guī)范性附錄)化學文摘編號(CASNo.)1234567896(資料性附錄) (資料性附錄)含氯苯酚乙酸酯質譜圖圖C.12,4,6-三氯苯酚乙酸酯質譜圖圖C.22,3,5,6-四氯苯酚乙酸酯質譜圖圖C.3五氯苯酚乙酸酯質譜圖(資料性附錄)

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明，都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等，如果需要附件，請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙，網頁內容里面會有圖紙預覽，若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間，僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理，對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯，并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容，請與我們聯(lián)系，我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論