化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分重量法

第四章

水分的測(cè)定1第一節(jié)

概述3、水分的含量上下，對(duì)微生物的生長(zhǎng)及生化反響都有密切的關(guān)系。1、重要的質(zhì)量指標(biāo)之一

2、一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)測(cè)定水分的意義2二、

水分在食品中存在的形式水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水向外蒸發(fā)能力較弱親和水是食品中與非水組分結(jié)合最牢固的水結(jié)合水3三、水分測(cè)定方法

利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。1、直接法2、間接法利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。4第二節(jié)水分的測(cè)定〔一〕枯燥法的本卷須知1、枯燥法的前提條件一、枯燥法以原樣重量-枯燥后重量=水分重量①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)。②可以較徹底地去除水分。③食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反響引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。5

2、操作條件的選擇〔1〕稱量瓶的選擇〔鋁制、玻璃〕稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該翻開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入枯燥器內(nèi)，冷卻后稱重。注意6⑵稱樣量樣品一般控制在枯燥后的殘留物為1.5～3克。⑶枯燥設(shè)備烘箱普通、真空⑷枯燥條件干燥溫度干燥時(shí)間78〔二〕直接枯燥法〔常壓枯燥法〕A、采集，處理，保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。B、固體樣品要磨碎〔粉碎〕C.液態(tài)樣品要在水浴上先濃縮，然后進(jìn)枯燥箱。樣品的預(yù)處理〔對(duì)分析結(jié)果影響較大〕D、濃稠液體（糖漿、煉乳等）加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱9〔三〕減壓枯燥法1011二、蒸餾法步驟準(zhǔn)確稱取一定樣品→加入約50～75ml有機(jī)溶劑→加熱蒸餾→至水分大局部蒸出后，加快蒸餾速度→當(dāng)刻度管水量不在增加→讀數(shù)12常用的有機(jī)溶劑及選擇依據(jù)苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.88

0.860.86

1.59沸點(diǎn)80℃80℃140℃76.8℃常用的有機(jī)溶劑有比水輕的，也有比水重的。13蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)

⑴熱交換充分

⑵受熱后發(fā)生化學(xué)反響比重量法少⑶設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便

缺點(diǎn)

⑴水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象

⑵樣品中水分可能完全沒有揮發(fā)出來(lái)⑶水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差14三、卡爾·費(fèi)休法〔KarlFischer)⑴原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HII2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反響，形成干擾。假設(shè)有甲醇存在，那么可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH

配在一起成為費(fèi)休試劑。1516四.其他方法介電容量法電導(dǎo)率法紅外吸收光譜法折光法其他枯燥法：化學(xué)枯燥法、微波烘箱枯燥法、紅外線枯燥法1718第三節(jié)水分活度值的測(cè)定一、水分活度定義溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。1、水分活度影響著食品的色香味和組織結(jié)構(gòu)等品質(zhì)。2、水分活度影響食品的保藏穩(wěn)定性。19二、水分活度的測(cè)定方法1、AW測(cè)定儀法⑴原理：在一定溫度下主要利用AW測(cè)定儀中的傳感器根據(jù)食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針?biāo)镜乃只疃?。在樣品測(cè)定前需用氯化鋇和溶液校正AW測(cè)定儀的AW為9.000。⑵步驟①儀器校正→②樣品測(cè)定20兩張濾紙浸于氯化鋇飽和液中用夾子把它放在樣品盒內(nèi)將傳感器的表頭放在樣品盒上擰緊于20℃恒溫烘箱→→→→→加熱恒溫3小時(shí)后→21取樣→于15～25℃恒溫后→〔果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣＆肉和魚等固體試樣需適當(dāng)切細(xì)〕→于容器樣品盒內(nèi)→將傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地?cái)Q緊→于20℃恒溫烘箱中，加熱2小時(shí)后→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況，等指針恒定不變時(shí)，所指的數(shù)值即為此溫度下試樣的AW值22232、擴(kuò)散法⑴原理2425例：某樣品在KNO3標(biāo)準(zhǔn)飽和溶液平衡下增重7mg，在BaCl?2H2O中增重3mg，在KCl中減重9mg，在KBr中減重15mg。作圖，可求得其Aw=0.878。26總結(jié)：方法的比較原理樣品的性質(zhì)預(yù)期的目的27原理烘箱枯燥法是將樣品中的水分除去，利用測(cè)得的剩余固體的質(zhì)量計(jì)算水分含量。非水揮發(fā)性物質(zhì)在枯燥過(guò)程中也有揮發(fā)，但與揮發(fā)掉的水相比很小，常忽略不計(jì)。蒸餾法也采用將水分從固體物質(zhì)中別離的方法，然而水分含量是直接通過(guò)測(cè)定體積來(lái)定量。KarlFischer滴定法那么基于樣品中水分發(fā)生化學(xué)反響的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出來(lái)。28介電法和傳導(dǎo)法是根據(jù)水的電化學(xué)性質(zhì)折光法是源于樣品中的水對(duì)光反射的影響近紅外分析法是基于食品中的水分子對(duì)特征波長(zhǎng)的吸收的原理。29樣品的性質(zhì)烘箱枯燥法會(huì)使某些食品的成分在高溫下發(fā)生化學(xué)變化生成水，或者利用水及其它組分，從而影響水分含量的測(cè)定。在較低溫度下進(jìn)行真空枯燥可能就可以克服上述問題的發(fā)生。蒸餾技術(shù)能最大程度地減少一些食品微量成分的揮發(fā)和分解。對(duì)于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用KarlFi