DB44T 1005-2012糧谷飼料中單端孢霉烯族毒素的測(cè)定 高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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B224.3乙腈-水(84+16,體積比)。4.6甲醇-5mmol/L乙酸銨溶液(30+70,體積比)。25.3天平：感量0.01g。5.4天平：感量0.00001g。5.7氮?dú)鉂饪s儀。稱取經(jīng)過(guò)磨細(xì)(過(guò)20目篩)的試樣25g(精確至0.01g)于250mL具塞錐形瓶中，加入100mL乙腈-水(4.3),振蕩1h,濾紙過(guò)濾，備用。d)流動(dòng)相梯度及流速見(jiàn)表1。3時(shí)間/min流速/(μL/min)甲醇/%保留時(shí)間V雪腐鐮刀菌烯醇-134每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同試驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與混合標(biāo)準(zhǔn)品工作液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在土2.5%之內(nèi)，且樣品譜圖中各組分定性離子的相對(duì)離子表3定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許誤差(%)允許的最大偏差7.3.4定量測(cè)定在儀器最佳工作條件下，混合對(duì)照品標(biāo)準(zhǔn)工作液與試樣交替進(jìn)樣，采用與測(cè)試樣品濃度接近的單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中單端孢霉烯族毒素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器的檢測(cè)線性范圍內(nèi)。上述色譜和質(zhì)譜條件下，六種A型和B型7.4空白試驗(yàn)7.5結(jié)果計(jì)算及表述按式(1)計(jì)算試樣中被測(cè)組分的含量，計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。Cs——標(biāo)準(zhǔn)工作液中被測(cè)組分的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);Vi——樣品提取的總體積，單位為毫升(mL);——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。雪腐鐮刀菌烯醇、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙?；撗跹└牭毒┐荚诩Z谷和飼料中的檢出限56圖A.1混合標(biāo)液中六

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