激光粒儀演示文稿

激光粒度儀演示文稿目前一頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)激光粒度儀目前二頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)主要內(nèi)容激光粒度儀的原理激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)LS13320激光粒度儀操作步驟注意事項(xiàng)討論目前三頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)激光粒度儀的原理激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度大小和分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以在沒(méi)有阻礙的無(wú)限空間中激光將會(huì)照射到無(wú)窮遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過(guò)程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖1所示。圖1

激光束在無(wú)阻礙狀態(tài)下的傳播示意圖目前四頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)

米氏（Mie）散射理論表明，當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時(shí)，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，散射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個(gè)夾角θ，θ角的大小與顆粒的大小有關(guān)，小角度(θ)的散射光是由大顆粒引起的；大角度(θ1)的散射光是由小顆粒引起的，如圖2所示。進(jìn)一步研究表明，散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣，測(cè)量不同角度上的散射光的強(qiáng)度，就可以得到樣品的粒度分布了。圖2

不同粒徑的顆粒產(chǎn)生不同角度的散射光目前五頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)Mie理論：描述了光與任意大小的顆粒之間的相互作用，這種相互作用是角度的函數(shù)，假定光波長(zhǎng)和極化已知，而且顆粒為光滑、球形、均勻并已知折射率。Mie理論比Fraunhofer提出的理論要復(fù)雜，因?yàn)樗鉀Q顆粒和光之間所有可能的相互作用。Fraunhofer理論：當(dāng)粒度d遠(yuǎn)大于光波長(zhǎng)l，或當(dāng)物質(zhì)具有很高的吸收能力時(shí)，顆粒的邊緣效應(yīng)對(duì)總體散射強(qiáng)度作用較大。此時(shí)干涉效應(yīng)是由顆粒邊界（衍射）上的光彎曲引起的。在光散射測(cè)量中，由于光源遠(yuǎn)離散射體，而且光學(xué)通常設(shè)計(jì)成使照射散射體的入射光束為均勻的平行線(xiàn)，只有Fraunhofer衍射發(fā)生。只可應(yīng)用于完全不透明的顆粒和小角度的散射（大顆粒）。Fraunhofer衍射只是Mie理論在d

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l的極限狀態(tài)下的簡(jiǎn)單形式。目前六頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO

13320-1中重要的建議就是要求為被測(cè)試材料選擇正確的光學(xué)模型，激光衍射是通過(guò)預(yù)測(cè)微粒的光學(xué)散射行為進(jìn)行粒度分析，這種預(yù)測(cè)的質(zhì)量決定了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。米氏理論可以提供對(duì)微粒光散射行為最嚴(yán)格和全面的預(yù)測(cè)。而當(dāng)激光衍射儀器被開(kāi)發(fā)出來(lái)的時(shí)候，計(jì)算機(jī)的計(jì)算能力非常有限，使用米氏理論需要大量的計(jì)算能力，制造商就使用了一種米氏理論的近似方法——Fraunhofer理論。

ISO標(biāo)準(zhǔn)聲明，盡管近似法仍然可以用來(lái)測(cè)試粒徑大于50微米的顆粒，但建議使用米氏理論測(cè)試粒徑小于50微米的顆粒。米氏理論在所有的測(cè)試范圍內(nèi)都適用。因此設(shè)計(jì)用來(lái)測(cè)試粒徑小于50微米的微粒的儀器一律應(yīng)支持米氏理論。目前七頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)激光粒度儀的光學(xué)結(jié)構(gòu)為了有效地測(cè)量不同角度上的散射光的強(qiáng)度，需要運(yùn)用光學(xué)手段對(duì)散射光進(jìn)行處理。在圖3所示的光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€(gè)傅氏透鏡，在傅氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測(cè)器，這樣不同角度的散射光通過(guò)傅氏透鏡就會(huì)照射到多元光電探測(cè)器上，將這些包含粒度分布信息的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)诫娔X中，通過(guò)專(zhuān)用軟件用Mie散射理論對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行處理，就會(huì)準(zhǔn)確地得到所測(cè)試樣品的粒度分布。圖3激光粒度儀的經(jīng)典光學(xué)結(jié)構(gòu)目前八頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的變遷測(cè)量下限是激光粒度儀重要的技術(shù)指標(biāo)。激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)的改進(jìn)基本上都是為了擴(kuò)展其測(cè)量下限或是小顆粒段的分辨率?；舅悸肥窃龃笊⑸涔獾臏y(cè)量范圍、測(cè)量精度或者減少照明光的波長(zhǎng)。圖4

有少許改進(jìn)的經(jīng)典結(jié)構(gòu)增加了輔助探頭——這些探頭用以彌補(bǔ)環(huán)形探測(cè)器陣列最大外徑的不足，來(lái)擴(kuò)大儀器對(duì)散射光的接受角，從而擴(kuò)展儀器的測(cè)量下限。在這種結(jié)構(gòu)下擴(kuò)大接受角，將受到傅立葉透鏡口徑的制約。目前九頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)Malvern的早期儀器在小顆粒量程段采用這種結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)是最大接收角不受傅立葉鏡頭口徑限制，但是它只在較小散射角（<5o）上能實(shí)現(xiàn)精確聚焦。隨著散射角增大，聚焦誤差會(huì)越來(lái)越大。聚焦有誤差意味著探測(cè)器上的一個(gè)確定位置并不對(duì)應(yīng)一個(gè)確定的散射角，從而使儀器的分辨率降低。圖5

透鏡后（或會(huì)聚光、或逆向）傅立葉變換結(jié)構(gòu)

目前十頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)后向散射光就是大于90o的散射光，因此也是對(duì)散射角接收范圍的擴(kuò)展，以擴(kuò)展粒度測(cè)試下限。圖6

帶后向散射光接受機(jī)構(gòu)的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)這種結(jié)構(gòu)現(xiàn)已成為Malvern、Horiba和歐美克激光粒度儀等品牌產(chǎn)品的基本結(jié)構(gòu)。目前十一頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)同樣是為了增大散射光的接收角采用這種結(jié)構(gòu)的制造商有美國(guó)的Beckman

Coulter

和

Microtrac公司。圖7

雙鏡頭光學(xué)結(jié)構(gòu)目前十二頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)上述各種光學(xué)結(jié)構(gòu)大約在10年或更早以前就被提出，有的成了某些品牌儀器的基本結(jié)構(gòu)（但不是全部），有的已不再使用。下面介紹當(dāng)前流行儀器的各種光學(xué)結(jié)構(gòu)。一、雙波長(zhǎng)、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)。這種結(jié)構(gòu)在傳統(tǒng)的透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)的主照明光束之外，又增加一束斜入射、短波長(zhǎng)（藍(lán)光）的照明光束。增加的照明光束是為了擴(kuò)大儀器的測(cè)量下限。在相同的散射角下，照明光波長(zhǎng)越短，對(duì)應(yīng)的粒徑越小。因此用短波長(zhǎng)的照明光斜入射到測(cè)量窗口上，能有效地?cái)U(kuò)大測(cè)量下限。現(xiàn)階段Malvern

MS2000和日本Horiba的LA-950均采用這種結(jié)構(gòu)。目前十三頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)

圖8

雙波長(zhǎng)、雙光束的透鏡后傅立葉變換結(jié)構(gòu)目前十四頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)二、三光束的雙鏡頭結(jié)構(gòu)。雙鏡頭結(jié)構(gòu)的作用和傳統(tǒng)的雙鏡頭一樣。三光束中光束1為主入射光，作用如同傳統(tǒng)的照明光，光束2用以擴(kuò)大前向散射光的出射角，光束3用以擴(kuò)大后向散射光的出射角盲區(qū)。圖9

三光束雙鏡頭結(jié)構(gòu)目前十五頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)三、帶有PIDS技術(shù)的光學(xué)結(jié)構(gòu)目前由BeckmanCoulter獨(dú)家使用。這種結(jié)構(gòu)是在普通的激光粒度儀光學(xué)結(jié)構(gòu)（雙鏡頭結(jié)構(gòu)或透鏡后傅立葉結(jié)構(gòu)）之外，增加一種稱(chēng)為PIDS技術(shù)的測(cè)量系統(tǒng)。所謂PIDS是“散射的偏振強(qiáng)度差”的英文縮寫(xiě)。它是利用亞微米顆粒對(duì)水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光場(chǎng)分布，與此相對(duì)，大顆粒在兩個(gè)偏振態(tài)上則沒(méi)有什么差異。為了提高對(duì)小粒徑的分辨率，PIDS中用了3種不同的波長(zhǎng)（450nm、600nm和900nm）

。在粒度較小時(shí)，粒度與光波長(zhǎng)比值（d/l）減少，因而干涉效應(yīng)也減少，散射圖變得較為光滑且對(duì)角度依賴(lài)性減少。在較小的粒度范圍內(nèi)，粒度對(duì)散射強(qiáng)度模式的靈敏度也大大減少，這樣要獲取準(zhǔn)確的粒度則越來(lái)越困難。如果使用較短波長(zhǎng)的光，d/l比值將變大，所以較低的粒度極限將得到有效的擴(kuò)展。聯(lián)合光散射的極化效應(yīng)和大角度時(shí)的波長(zhǎng)依賴(lài)性，我們能夠?qū)⑤^低的粒度極限擴(kuò)展到40nm（幾乎達(dá)到理論極限）。這便是已取得專(zhuān)利的極化強(qiáng)度差示散射（PIDS）技術(shù)。目前十六頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)從技術(shù)創(chuàng)新角度看，該技術(shù)很有創(chuàng)意。但是它只能用在亞微米顆粒的低端。當(dāng)一個(gè)分布較寬的樣品需要測(cè)量時(shí)，只能是細(xì)顆粒用PIDS系統(tǒng)測(cè)量，粗顆粒還是要用傳統(tǒng)的激光散射原理測(cè)量，然后再進(jìn)行數(shù)據(jù)拼接。而這兩種測(cè)量原理有本質(zhì)的差異，數(shù)據(jù)拼接需要很高的技巧和經(jīng)驗(yàn)。

圖10

加了PIDS技術(shù)的激光粒度分析儀LS

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320光學(xué)系統(tǒng)目前十七頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)貝克曼庫(kù)爾特LS13320粒度儀貝克曼庫(kù)爾特LS13320系列微納米激光粒度分析儀應(yīng)用顆粒光散射原理，據(jù)光學(xué)理論推算顆粒粒度分布，主要適用于粉體或各種材料顆粒粒度分析。最大特點(diǎn)是粒度分析動(dòng)態(tài)范圍寬，分辨能力為同行業(yè)中最高；操作簡(jiǎn)便快捷，自動(dòng)化程度高，可廣泛應(yīng)用于質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室、質(zhì)量控制部門(mén)以及其他粒度分析領(lǐng)域。LS

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320的設(shè)計(jì)是完全按照ISO上使用激光散射法分析粒度的標(biāo)準(zhǔn)（ISO

13320-1粒度分析-激光散射法-第1部分：一般原理）。LS

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320包括含多構(gòu)件標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOP）的先進(jìn)軟件包。目前十八頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)LS13

320激光粒度儀的系統(tǒng)構(gòu)件光工作臺(tái)光源樣品模塊計(jì)算機(jī)系統(tǒng)軟件目前十九頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)一、LS

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320的光工作臺(tái)：LS

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320光學(xué)系統(tǒng)是由照明源、樣品室（在這里，樣品與照明光束相互作用）、用于聚焦散射光的傅里葉透鏡系統(tǒng)和記錄散射光強(qiáng)度模式的光電探測(cè)器裝置。激光輻射穿過(guò)空間濾波器和投影透鏡形成光束。光束穿過(guò)樣品單元，在這里，懸浮在液體或氣體中的顆粒即按其大小將入射光散射在特征圖上。傅里葉光學(xué)采集衍射光并將其聚焦在三組檢測(cè)器上，第一組是小角散射，第二組是中等角度散射，第三組是大角散射。目前二十頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)二、LS

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320的光源LS

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320是使用750nm（或780nm）的5mW二級(jí)管激光器作為主光源。二極管激光器的光為單色光；要求描述顆粒散射作用的理論模型。但是激光器二極管的光不聚焦，必須經(jīng)過(guò)“處理”生成“干凈”光束。最經(jīng)常用于調(diào)整照明源的儀器通常是空間濾波器。對(duì)于PIDS系統(tǒng)還存在鎢-鹵素次級(jí)照明源。從鎢-鹵素?zé)舭l(fā)出的光穿過(guò)一組濾波器時(shí)被投射，該濾波器通過(guò)每個(gè)波長(zhǎng)（3個(gè)波長(zhǎng)：450nm、600nm和900nm）上的兩個(gè)正交方向的偏光器將三個(gè)波長(zhǎng)發(fā)射出去。目前二十一頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)三、LS13

320

的樣品模塊樣品模塊是通過(guò)自動(dòng)對(duì)接系統(tǒng)附在光工作臺(tái)上，按下按鈕或通過(guò)軟件命令可以激活該系統(tǒng)。

樣品處理模塊的主要功能是將樣品中的顆粒（不分大?。┧椭撩舾袇^(qū)，避免任何不合要求的影響如氣泡和/或熱湍流。樣品模塊通常是由樣品單元和傳送系統(tǒng)組成。傳送系統(tǒng)可能包括某些屬性如含有循環(huán)泵、超聲探針或攪拌棒，以幫助顆粒更好地分散和循環(huán)。彈出模塊門(mén)打開(kāi)按鈕自動(dòng)對(duì)接系統(tǒng)按鈕目前二十二頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)LS

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320運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)含有針對(duì)懸浮在液體或干粉中的顆粒進(jìn)行設(shè)計(jì)的樣品單元。這些樣品模塊為：旋風(fēng)干粉系統(tǒng)（Tornado

DPS）通用液體模塊（ULM）水溶液模塊（ALM）微量液體模塊（MLM）目前二十三頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)LS13320激光粒度儀操作步驟1、打開(kāi)激光粒度儀開(kāi)關(guān)，預(yù)熱20min以上，打開(kāi)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)；2、超聲分散樣品，至少15min；（TS系列樣品需超聲20min以上）3、打開(kāi)計(jì)算機(jī)中的LS13320軟件，進(jìn)入粒度檢測(cè)程序；4、儀器進(jìn)行自動(dòng)校正，包括MeasuringOffsets(測(cè)量補(bǔ)償)、AutoAlign(自動(dòng)匹配)、MeasuringBackground(測(cè)量背景)5、將分散好的待測(cè)樣品進(jìn)行磁力攪拌，用吸管取適量樣品加入到ALM樣品池中，進(jìn)行檢測(cè)。6、記錄數(shù)據(jù)7、將樣品池中的水放掉，并沖洗樣品單元三遍，然后進(jìn)行下一次樣品測(cè)試前的儀器校正。目前二十四頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)注意事項(xiàng)1、儀器使用前需要預(yù)熱20min以上；2、ALM模塊的樣品池始終是滿(mǎn)水狀態(tài)（除沖洗樣品單元放水時(shí)）3、停水時(shí)不能使用該儀器，循環(huán)泵無(wú)法使用4、儀器要定期清洗光學(xué)系統(tǒng)中的鏡頭（傅里葉透鏡和PIDS透鏡），以保證儀器測(cè)試結(jié)果的真實(shí)性。目前二十五頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)討論1粒度測(cè)試的準(zhǔn)確性

通常的測(cè)量?jī)x器都有準(zhǔn)確性指標(biāo)。由于粒度測(cè)試的特殊性，通常用真實(shí)性來(lái)表示準(zhǔn)確性的含義。因?yàn)榱６葴y(cè)試所測(cè)得的粒徑為等效粒徑，對(duì)同一個(gè)顆粒，不同的等效方法可能會(huì)得到不同的等效粒徑。如圖11所示：圖11不同等效徑差異目前二十六頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)可見(jiàn)，由于測(cè)量方法不同，同一個(gè)顆粒得到了多個(gè)不同的結(jié)果。也就是說(shuō)，一個(gè)非圓球形的顆粒，如果用一個(gè)數(shù)值來(lái)表示它的大小時(shí)，這個(gè)數(shù)值不是唯一的。而每一種測(cè)試方法都是針對(duì)顆粒的某一個(gè)特定方面進(jìn)行的，所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個(gè)，所以相同樣品用不同的粒度測(cè)試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀(guān)原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測(cè)試方法的結(jié)果相差越大。但這并不意味著粒度測(cè)試結(jié)果可以漫無(wú)邊際，而恰恰應(yīng)具有一定的真實(shí)性，就是應(yīng)比較真實(shí)地反映樣品的實(shí)際粒度分布。目前二十七頁(yè)\總數(shù)二十九頁(yè)\編于一點(diǎn)真實(shí)性目前還沒(méi)有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，是一個(gè)定性的概念。但有些現(xiàn)象可以作為測(cè)試結(jié)果真實(shí)性好壞的依據(jù)。儀器對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣的測(cè)量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱(chēng)值允許的