《氣相色譜檢測(cè)器》

氣相色譜檢測(cè)器石油化工科學(xué)研究院整理ppt檢測(cè)器概述熱導(dǎo)檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器電子俘獲檢測(cè)器火焰光度檢測(cè)器其它檢測(cè)器多種檢測(cè)器的組合整理ppt檢測(cè)器概述檢測(cè)器發(fā)展歷史檢測(cè)器分類對(duì)檢測(cè)器要求檢測(cè)器的性能指標(biāo)整理ppt檢測(cè)器概述檢測(cè)器發(fā)展歷史氣相色譜檢測(cè)器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝置。1952年，James和Martin提出氣液色譜法，同時(shí)也發(fā)明了第一個(gè)氣相色譜檢測(cè)器（為一接在填充柱出口的滴定裝置），隨后又發(fā)明了密度天平。1954年，Ray提出熱導(dǎo)檢測(cè)器。1957年，Mcwillian和

Harley同時(shí)發(fā)明了氫火焰離子化檢測(cè)器整理ppt檢測(cè)器概述1960年，Lovelock提出了電子俘獲檢測(cè)器1966年，Brody發(fā)明了FPD1974年，Klob和Bischoff提出了電加熱NPD1976年，美國(guó)推出光電離檢測(cè)器。八十年代以后，傳統(tǒng)檢測(cè)器進(jìn)一步發(fā)展，同時(shí)又發(fā)展了其它新的檢測(cè)器。CLD、FTIR、MSD、AED整理ppt檢測(cè)器概述檢測(cè)器分類根據(jù)樣品是否被破壞破壞性檢測(cè)器：FID、NPD、FPD、MSD、AED非破壞性檢測(cè)器：TCD、PID、ECD、IRD整理ppt檢測(cè)器概述對(duì)檢測(cè)器的要求一個(gè)理想的檢測(cè)器能瞬間真實(shí)地反映柱后載氣中組分的存在及量的變化在無(wú)組分流出時(shí)，其響應(yīng)信號(hào)是穩(wěn)定而無(wú)波動(dòng)的極痕量組分進(jìn)入檢測(cè)器有響應(yīng)整理ppt檢測(cè)器概述有時(shí)要求所有進(jìn)入檢測(cè)器的組分有響應(yīng)，而有時(shí)希望僅對(duì)某類化合物響應(yīng)保持高效毛細(xì)管柱的分離效能十分窄的譜帶快速通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，峰形不失真要求有好的定量關(guān)系整理ppt檢測(cè)器概述檢測(cè)器的性能指標(biāo)

靈敏度高，檢出限低，死體積小，響應(yīng)迅速，線性范圍寬，穩(wěn)定性好。通用性檢測(cè)器要求適用范圍廣；選擇性檢測(cè)器要求選擇性好。

噪聲和漂移的概念噪聲：有各種原因引起的基線波動(dòng)，稱基線噪聲漂移：基線隨時(shí)間單方向的緩慢變化，稱基線漂移。整理ppt檢測(cè)器概述靈敏度和檢測(cè)限從兩個(gè)角度衡量檢測(cè)器的敏感程度.靈敏度：是指通過(guò)檢測(cè)器物質(zhì)的量變化時(shí)，該物質(zhì)響應(yīng)值的變化率。檢測(cè)限：產(chǎn)生兩倍噪音信號(hào)時(shí)，單位體積的載氣在單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的組分量整理ppt檢測(cè)器概述最小檢測(cè)量

在實(shí)際工作中，檢測(cè)器不可能單獨(dú)使用，它總是與柱、氣化室、記錄器及連接管道等組成一個(gè)色譜體系。最小檢測(cè)量指產(chǎn)生二倍噪聲峰高時(shí)，色譜體系（即色譜儀）所需的進(jìn)樣量。對(duì)于濃度型檢測(cè)器組成的色譜儀，最小檢測(cè)量（單位：mg）為整理ppt檢測(cè)器概述質(zhì)量型檢測(cè)器的最小檢測(cè)量（單位：g）為整理ppt檢測(cè)器概述柱后譜帶展寬(E2)樣品體積擴(kuò)展(s2)連接管線擴(kuò)展(T2)牛頓流擴(kuò)展(CF2)檢測(cè)池體積擴(kuò)展(cm2)E2=

s2+

T2+

CF2+

cm2整理ppt檢測(cè)器概述為減小柱外效應(yīng)的影響

柱內(nèi)徑越小，要求柱外變寬體積越小柱后至檢測(cè)器的連接管應(yīng)盡量短和內(nèi)徑小檢測(cè)器池體積盡可能小整理ppt檢測(cè)器概述時(shí)間常數(shù)組分進(jìn)入檢測(cè)器至響應(yīng)出63%的電信號(hào)所經(jīng)過(guò)的時(shí)間，為該檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間（）即為系統(tǒng)對(duì)輸出信號(hào)的滯后時(shí)間。一般都小于0.5s。 檢測(cè)器應(yīng)使峰形失真小于1%。下圖為不同響應(yīng)時(shí)間的峰形整理ppt檢測(cè)器概述整理ppt檢測(cè)器概述相對(duì)響應(yīng)因子、線性、線性范圍檢測(cè)器的線性范圍定義為在檢測(cè)器呈線性時(shí)最大和最小進(jìn)樣量之比，或叫最大允許進(jìn)樣量（濃度）與最小檢測(cè)量（濃度）之比。下圖為某檢測(cè)器對(duì)兩種組分的R－Ci圖。R為檢測(cè)器響應(yīng)值，Ci為進(jìn)樣濃度。對(duì)于組分A進(jìn)樣濃度在CA。至CA′之間為線性，線性范圍為CA′／CA。對(duì)于組分B則在CB至CB′之間為線性，線性范圍為CB′/CB。不同的組分的線性范圍不同。整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器發(fā)展情況工作原理響應(yīng)機(jī)理熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)和檢測(cè)電路介紹一下單絲流路調(diào)制式TCD性能特征檢測(cè)條件的選擇注意事項(xiàng)主要應(yīng)用整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器發(fā)展情況氣相色譜出現(xiàn)后，熱導(dǎo)檢測(cè)器開(kāi)創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測(cè)器的新時(shí)代。其操作原理、響應(yīng)機(jī)理和特征在60年代已發(fā)展成熟。熱導(dǎo)檢測(cè)器的主要特點(diǎn)近十年，發(fā)展了微型熱導(dǎo)。

整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成的。載氣經(jīng)參考熱導(dǎo)池腔、進(jìn)樣器、色譜柱，從色譜池腔排出（如圖所示）。R2、R3為固定電阻，R1、R4為測(cè)量臂和參考臂熱絲整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器通過(guò)調(diào)節(jié)合適的載氣流速、橋電流及TCD溫度至一定值后，TCD處于工作狀態(tài)。R1、R4處于被加熱狀態(tài)。只有載氣流過(guò)測(cè)量臂和參考臂時(shí)，由于氣體相同，從熱絲向池臂傳導(dǎo)的熱量，熱絲溫度恒定，阻值不變，電橋處于平衡，無(wú)信號(hào)輸出。當(dāng)進(jìn)樣后，由于這時(shí)的氣體是載氣和組分的混合物，其熱導(dǎo)系數(shù)不同于純載氣，從熱絲向池臂傳導(dǎo)熱量不同兩臂熱絲溫度不同阻值不同電橋平衡破壞產(chǎn)生信號(hào)?？聪聢D整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器響應(yīng)機(jī)理先介紹一下熱平衡的概念TCD響應(yīng)是熱平衡被破壞的結(jié)果。TCD載氣、橋電流、池溫恒定時(shí)，TCD達(dá)平衡，橋電流在熱絲上所產(chǎn)生的熱量與熱散失相等。整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱散失包括：熱絲周圍氣體的熱傳導(dǎo)熱絲的熱輻射熱絲兩端導(dǎo)線傳導(dǎo)質(zhì)量流量或稱載氣的強(qiáng)制對(duì)流氣體的自然對(duì)流

熱傳導(dǎo)散熱比例越大，TCD性能越好。整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器需要注意的是：進(jìn)入池腔的是載氣和組分的混合氣，不僅熱導(dǎo)系數(shù)改變，而且比熱也相應(yīng)改變。如果是同方向變化，使響應(yīng)值加強(qiáng)，這時(shí)，檢測(cè)器在高流速時(shí)，靈敏度也高。如果變化方向不同，則響應(yīng)值變小或無(wú)響應(yīng)，甚至出現(xiàn)負(fù)峰、W峰、n形峰，TCD一般不用重載氣。

了解常用氣體的熱導(dǎo)率（課堂上給出相應(yīng)數(shù)據(jù)）整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器響應(yīng)機(jī)理組分進(jìn)入測(cè)量臂池腔，由于氣體組成的改變熱導(dǎo)系數(shù)的變化從熱絲向池臂傳導(dǎo)熱量不同兩臂熱絲溫度不同阻值不同電橋平衡破壞產(chǎn)生信號(hào)。需了解組分濃度對(duì)熱導(dǎo)系數(shù)的的影響熱導(dǎo)系數(shù)對(duì)熱絲溫度的影響熱絲溫度對(duì)熱絲電阻的影響整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器組分濃度對(duì)熱導(dǎo)系數(shù)的的影響

熱導(dǎo)系數(shù)隨組分濃度的變化率與載氣熱導(dǎo)系數(shù)成正比，即輕載氣變化率大變化率與載氣分子橫截面積的平方成反比變化率與載氣和組分的平均橫截面積的平方成正比，被測(cè)組分與載氣的橫截面積的差別越大，變化率越大。整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)系數(shù)對(duì)熱絲溫度的影響熱絲溫度對(duì)熱導(dǎo)系數(shù)求導(dǎo)，即變化率與橋電流平方及熱絲阻值成正比。

變化率與傳熱介質(zhì)熱導(dǎo)系數(shù)平方成反比。變化率與池腔和熱絲的幾何形狀有關(guān)即對(duì)熱絲TCD，池體半徑越大，熱絲半徑和長(zhǎng)度越小，變化率越大。整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱絲溫度對(duì)熱絲電阻的影響熱絲電阻對(duì)熱絲溫度求導(dǎo)，得出：

與熱絲0oC的電阻率有關(guān)與熱絲電阻的溫度系數(shù)成正比整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)和檢測(cè)電路由熱敏元件和池體組成，可分雙臂和四臂熱導(dǎo)池兩種。由于四臂熱導(dǎo)池?zé)峤z的阻值比雙臂熱導(dǎo)池增加一倍，故靈敏度也提高一倍。目前儀器中都采用四根金屬絲組成的四臂熱導(dǎo)池。其中二臂為參比臂，另二臂為測(cè)量臂，將參比臂和測(cè)量臂接入惠斯通電橋，由恒定的電流加熱組成熱導(dǎo)的測(cè)量線路

整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱敏元件是熱導(dǎo)檢測(cè)器的感應(yīng)元件，其阻值隨溫度而變化，可以是熱敏電阻或熱絲。

熱敏電阻是由錳、鎳、鈷等氧化物半導(dǎo)體制成直徑約為0.1~1mm的小珠，密封在玻殼內(nèi)。熱敏電阻的優(yōu)點(diǎn)：熱敏電阻阻值大熱敏電阻體積小對(duì)載氣的波動(dòng)變化不明顯整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱敏電阻的缺點(diǎn)：使用范圍受到一定限制對(duì)溫度變化敏感，穩(wěn)定性差對(duì)還原條件敏感，不能用氫作載氣一般應(yīng)用范圍：痕量分析，小池體積整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱絲目前最常用對(duì)熱絲的要求：（電阻率、電阻溫度系數(shù)、強(qiáng)度、耐氧化）常用熱絲的種類和性能對(duì)比鎢絲、錸鎢絲整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱導(dǎo)池體為一內(nèi)部加工成池腔和孔道的金屬體不銹鋼,體積為100~500L.通常，熱導(dǎo)池體有三種流型（直通、擴(kuò)散、半擴(kuò)散）性能特征

通用性通用性響應(yīng)響應(yīng)因子通用性好線性范圍靈敏度

整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)條件的選擇（從提高靈敏度角度）載氣種類

純度、流速

載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大，則靈敏度愈高。故選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的氫氣或氦氣作載氣有利于靈敏度提高。如用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，有些試樣（如甲烷）的熱導(dǎo)系數(shù)比它大就會(huì)出現(xiàn)倒峰。載氣純度影響靈敏度和峰形。載氣流速對(duì)流速波動(dòng)很敏感，峰面積的響應(yīng)值反比于載氣流速，要求載氣流速必須保持恒定，還會(huì)引起基線噪音和漂移增大整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器橋電流

橋電流增加，使鎢絲溫度提高，鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大，氣體就容易將熱量傳出去，靈敏度就提高。響應(yīng)值與工作電流的三次方成正比。所以，增大電流有利于提高靈敏度。但電流太大，噪聲增大，鎢絲壽命縮短。一般橋電流控制在1OO～20OmA左右（N2作載氣時(shí)為100～150mAH2作載氣時(shí)150～200mA為宜）。整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)器溫度

靈敏度與熱絲和池體間的溫差成正比。兩個(gè)途徑提高橋流，以提高熱絲溫度及降低池體溫度。池體溫度降低，可使池體和鎢絲溫差加大，有利于提高靈敏度。但池體溫度過(guò)低，被測(cè)試樣會(huì)冷凝在檢測(cè)器中。池體溫度一般不應(yīng)低于柱溫。有利于分析永久性氣體。

整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器熱敏元件的阻值

阻值高、溫度系數(shù)較大的熱敏元件，靈敏度高。鎢絲是一種廣泛應(yīng)用的熱敏元件，它的阻值隨溫度升高而增大，其電阻溫度系數(shù)為5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1，電阻率為5.5×1O-6Ω·cm。為防止鎢絲氣化，可在表面鍍金或鎳。整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)

確保毛細(xì)管柱插入池深度合適

避免熱絲溫度過(guò)高而燒斷

避免樣品或固定液帶來(lái)的異常

確保載氣凈化系統(tǒng)正常

注意調(diào)整基線漂移最小

保證TCD恒溫箱的溫度控制精度整理ppt熱導(dǎo)檢測(cè)器應(yīng)用（舉一個(gè)用于裂解氣體分析的例子）整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器發(fā)展情況工作原理響應(yīng)機(jī)理FID的結(jié)構(gòu)性能特征檢測(cè)條件的選擇介紹兩種選擇性改善的FID檢測(cè)器注意事項(xiàng)主要應(yīng)用整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器的發(fā)展和特點(diǎn)1958年，由Mcwilliam和Harley同時(shí)提出。是一種利用氫火焰作電離源，使有機(jī)物電離產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測(cè)器，是破壞性的質(zhì)量型檢測(cè)器。優(yōu)點(diǎn)：幾乎對(duì)所有有機(jī)物都有響應(yīng)，對(duì)烴類靈敏度高對(duì)氣體流速、壓力和溫度的變化不敏感線性范圍寬，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，可與毛細(xì)管直接相連缺點(diǎn)：需三種氣源和流速控制系統(tǒng)整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器工作原理

從上圖可得以下幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)：

在噴嘴位置，從毛細(xì)管柱流出的氣體，從柱外側(cè)流入的氫氣及從最外層流入的空氣混合，用點(diǎn)火燈絲點(diǎn)燃?xì)浠鹧鏄O化極和收集極通過(guò)高電阻、基流補(bǔ)償和50~350V的直流電源組成檢測(cè)電路，測(cè)量氫焰中產(chǎn)生的微電流。整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器原理當(dāng)僅有載氣從柱后流出時(shí)，因載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子。在電場(chǎng)的作用下，正離子移向收集極，負(fù)離子和電子移向極化極，形成的微電流經(jīng)放大輸出，即為基流。當(dāng)載氣和分離后的組分一起從柱后流出時(shí)，氫火焰中增加了組分被電離后產(chǎn)生的正、負(fù)離子和電子，從而使電路中收集的微電流顯著增加，即為該組分的信號(hào)。

整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器該信號(hào)大小與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入火焰中物質(zhì)的碳原子數(shù)成正比，即“等碳響應(yīng)”。

為什么是“等碳響應(yīng)”呢？

有必要進(jìn)一步了解其響應(yīng)機(jī)理，這也有利于檢測(cè)條件的選擇。整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器響應(yīng)機(jī)理至今還不十分清楚其機(jī)理，普遍認(rèn)為這是一個(gè)化學(xué)電離過(guò)程。重點(diǎn)了解烴類飽和烴首先產(chǎn)生熱氫解作用，生成甲烷、乙烯和乙炔的混合物，非烷烴再加氫成飽和烴C-C的斷裂所有的碳轉(zhuǎn)化為甲烷。以苯為例，有機(jī)物在火焰中先形成自由基，然后與氧產(chǎn)生正離子，再同水反應(yīng)生成H30+離子。在氫火焰中的化學(xué)電離反應(yīng)如下：

整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器FID的結(jié)構(gòu)為一不銹鋼外殼，通常將噴嘴、收集極、極化極及點(diǎn)火線圈密封在內(nèi)，其性能取決于電離效率和收集效率。

收集效率與下列參數(shù)有關(guān)

噴嘴內(nèi)徑收集極、極化極的形狀和位置極化電壓整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器噴嘴內(nèi)徑和材料對(duì)于填充柱而言，噴嘴內(nèi)徑為0.5mm左右，這是由擴(kuò)散焰決定的。因?yàn)榇藘?nèi)徑時(shí)，載氣和氫氣混合后從噴嘴流出的速度與氧從四周向火焰內(nèi)擴(kuò)散的速度達(dá)最佳配合。對(duì)毛細(xì)管而言，噴嘴內(nèi)徑為0.25mm為宜，響應(yīng)時(shí)間小至50ms，峰形不失真。整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器噴嘴材料可用不銹鋼、鉑、陶瓷和石英陶瓷和石英因化學(xué)惰性和電絕緣性好常用。陶瓷和石英頂上加一小帽即成噴嘴。整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器收集極、極化極的形狀和位置極化極可用鉑金、不銹鋼和鎳合金制作，并和噴嘴在同一平面。收集極可用不銹鋼制作，為圓筒形，位于噴嘴上方與噴嘴同軸安裝。收集極、極化極的位置一般0~6mm。

整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器極化電壓在收集極與極化極之間，加一極化電壓，即可形成一電場(chǎng)，使火焰中形成的正、負(fù)離子彼此分開(kāi)而被有效地分開(kāi)。整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器性能特征高靈敏度和零池（噴嘴）體積適于對(duì)有機(jī)化合物線性范圍寬靈敏度和零池（噴嘴）體積屬于高靈敏度檢測(cè)器之一，毛細(xì)管可直接插至噴嘴，池體積接近零，可消除柱后峰展寬。整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器響應(yīng)因子的概念為了使檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)能真實(shí)地反映出物質(zhì)的含量，就要對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行校正。烴類的相對(duì)質(zhì)量響應(yīng)因子基本上是相等的，分子中有一個(gè)碳原子，就有一份響應(yīng)，為“等碳響應(yīng)”。

請(qǐng)大家了解相對(duì)質(zhì)量響應(yīng)因子的概念如何測(cè)定相對(duì)質(zhì)量響應(yīng)因子整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器線性、線性范圍、定量準(zhǔn)確度雖然文獻(xiàn)報(bào)道FID的線性范圍為107，但事實(shí)上其定量準(zhǔn)確度可能比TCD差。關(guān)鍵：確保FID線性響應(yīng)，實(shí)際分析樣品需落在線性范圍內(nèi)。

整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器為什么有時(shí)會(huì)是非線性呢？FID設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)欠佳（噴嘴、收集極形狀、極化電壓）氮?dú)浔炔缓线m（氮?dú)浔葹?時(shí)，靈敏度為最佳，但線性范圍并非最佳，氮?dú)浔葹?.43~0.72為最佳）樣品質(zhì)量大，易出現(xiàn)非線性。

整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)條件的選擇毛細(xì)管插入噴嘴深度通常將毛細(xì)管柱插入噴嘴口平面下1~3mm。氣體的選擇載氣N2、Ar靈敏度高、線性范圍寬He、H2柱效高尾吹氣N2、Ar整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器氫氣和空氣調(diào)節(jié)氮?dú)浔鹊♂寶溲娴撵`敏度高于純氫焰。根據(jù)分析的要求進(jìn)行選擇?？諝鉃橹?xì)饪諝猓簹錃?10。溫度的選擇柱溫檢測(cè)器溫度保證水蒸氣以蒸汽狀態(tài)從檢測(cè)器排出。FID>120oC。整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器介紹兩種選擇性改善的FID檢測(cè)器氫氣氛氫火焰離子化檢測(cè)器將通用型檢測(cè)器變成對(duì)有機(jī)金屬化合物和硅化合物的選擇性檢測(cè)器。與普通FID檢測(cè)器的不同點(diǎn)：收集極離噴嘴的距離氫氣和空氣的入口顛倒在相應(yīng)收集極的高度位置加180V的偏電壓整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器氧專一性氫火焰離子化檢測(cè)器原理：把含氧化合物裂解為CO，然后CO再經(jīng)催化加氫把轉(zhuǎn)化為CH4，再用FID檢測(cè)。通過(guò)分析樣品前，在反應(yīng)器內(nèi)壁預(yù)沉積一層碳，這樣氧的信號(hào)基本上與化合物的總氧原子量成正比。只適于低碳含氧化合物的分析了解裂解反應(yīng)器和催化加氫微型反應(yīng)器。整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器整理ppt氫火焰離子化檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)安全防氫氣泄漏，切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱內(nèi)，以防爆炸。保持FID的正常功能（正常點(diǎn)火、防二氧化硅沉積、防止水冷凝）確保被分析樣品濃度在線性范圍內(nèi)應(yīng)用

具體到我們石化中，主要用于單體烴的分析和模擬蒸餾，PONA值的計(jì)算，辛烷值的測(cè)定。整理ppt電子俘獲檢測(cè)器簡(jiǎn)介結(jié)構(gòu)與工作原理捕獲機(jī)理工作參數(shù)性能特征脈沖放電ECD注意事項(xiàng)整理ppt電子俘獲檢測(cè)器簡(jiǎn)介：電子捕獲檢測(cè)器也稱電子俘獲檢測(cè)器，它是一種選擇性很強(qiáng)的檢測(cè)器，對(duì)具有電負(fù)性物質(zhì)（如含鹵素、硫、磷、氰等的物質(zhì)）的檢測(cè)有很高靈敏度（檢出限約1O-14g·cm-3）。它是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)物最有效的檢測(cè)器。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污染分析，以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中。它的缺點(diǎn)是線性范圍窄，只有103左右，且響應(yīng)易受操作條件的影響，重現(xiàn)性較差。整理ppt電子俘獲檢測(cè)器結(jié)構(gòu)與工作原理實(shí)際上它是一種放射性離子化檢測(cè)器，與火焰離子化檢測(cè)器相似，也需要一個(gè)能源和一個(gè)電場(chǎng)。能源多數(shù)用63Ni或3H放射源，其結(jié)構(gòu)如下圖。整理ppt電子俘獲檢測(cè)器整理ppt電子俘獲檢測(cè)器檢測(cè)器內(nèi)腔有兩個(gè)電極和筒狀的β放射源。β放射源貼在陰極壁上，以不銹鋼棒作正極，在兩極施加直流或脈沖電壓。放射源的β射線將載氣（N2或Ar）電離，產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子，在電場(chǎng)作用下，電子向正極走向移動(dòng)，形成恒定基流。當(dāng)載氣帶有電負(fù)性溶質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，電負(fù)性溶質(zhì)就能捕獲這些低能量的自由電子，形成穩(wěn)定的負(fù)離子，負(fù)離子再與載氣正離子復(fù)合成中性化合物，使基流降低而產(chǎn)生負(fù)信號(hào)——倒峰。整理ppt電子俘獲檢測(cè)器捕獲機(jī)理捕獲機(jī)理可用以下反應(yīng)式表示：整理ppt電子俘獲檢測(cè)器工作參數(shù)

放射源

3H、63Ni（它們的半衰期、輻射毒性、最高使用溫度）

整理ppt電子俘獲檢測(cè)器電子收集方式及ECD信號(hào)規(guī)律直流電壓式脈沖電壓式（包括固定頻率ECD和恒電流ECD）信號(hào)規(guī)律整理ppt電子俘獲檢測(cè)器載氣多用N2、Ar/CH4。高速色譜中，可用He、H2做載氣，但必須用N2、Ar/CH4作尾吹。檢測(cè)器溫度檢測(cè)器溫度要低于放射源的允許使用溫度，而且檢測(cè)器出口應(yīng)有接管通到外面。防止柱流失。

整理ppt電子俘獲檢測(cè)器性能特征靈敏度高選擇性好線性范圍窄注意事項(xiàng)保持整個(gè)氣路系統(tǒng)的潔凈防止檢測(cè)器污染防ECD過(guò)載注意安全整理ppt火焰光度檢測(cè)器簡(jiǎn)介結(jié)構(gòu)工作原理工作參數(shù)脈沖火焰光度檢測(cè)器整理ppt火焰光度檢測(cè)器簡(jiǎn)介火焰光度檢測(cè)器，又稱硫、磷檢測(cè)器，它是一種對(duì)含磷、硫有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的質(zhì)量型檢測(cè)器，檢出限可達(dá)10-12g·S-1（對(duì)P）或10-11g·S-11（對(duì)S）。這種檢測(cè)器可用于大氣中痕量硫化物以及農(nóng)副產(chǎn)品，水中的毫微克級(jí)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留量的測(cè)定，對(duì)我們而言，可用于汽、柴油中硫化物的分析。整理ppt火焰光度檢測(cè)器結(jié)構(gòu)

單焰FPD雙焰FPD見(jiàn)下圖整理ppt火焰光度檢測(cè)器整理ppt火焰光度檢測(cè)器整理ppt火焰光度檢測(cè)器工作原理硫和磷化合物在富氫火焰中燃燒時(shí)，生成化學(xué)發(fā)光物質(zhì)，并能發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光，記錄這些特征光譜，就能檢測(cè)硫和磷。以硫?yàn)槔幸韵路磻?yīng)發(fā)生：整理ppt火焰光度檢測(cè)器

整理ppt火焰光度檢測(cè)器當(dāng)激發(fā)態(tài)S2*分子返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征波長(zhǎng)光λmax為394nm。對(duì)含磷化合物燃燒時(shí)生成磷的氧化物，然后在富氫火焰中被氫還原，形成化學(xué)發(fā)光的HPO碎片，并發(fā)射出λmax526nm的特征光譜。這些光由光電信增管轉(zhuǎn)換成信號(hào)，經(jīng)放大后由記錄儀或工作站記錄。整理ppt火焰光度檢測(cè)器工作參數(shù)針對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行選擇（氣體流速、檢測(cè)器溫度、樣品濃度）氣體流速的選擇空氣、氫氣和載氣；氧氫比；載氣的種類（可用氦、氮?dú)夂蜌錃猓z測(cè)器溫度對(duì)硫，響應(yīng)值隨檢測(cè)器溫度的升高而降低。樣品濃度響應(yīng)值與濃度的平方成正比。

整理ppt火焰光度檢測(cè)器脈沖火焰光度檢測(cè)器1991年，由Amirav提出，是基于各元素都有各自的發(fā)射波長(zhǎng)和發(fā)射時(shí)間，采用小體積燃燒池和低可燃?xì)怏w流速，則不能再維持連續(xù)火焰，這樣，就能對(duì)發(fā)射光譜進(jìn)行時(shí)間分離，從而降低或消除碳信號(hào)的干擾，提高元素選擇檢測(cè)的靈敏度和選擇性。結(jié)構(gòu)及氣路見(jiàn)下圖

整理ppt火焰光度檢測(cè)器整理ppt火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)池殼體是不銹鋼制成，1:1的氫氣和空氣混合氣體由（3）進(jìn)入燃燒室燃燒，另一路混合氣是由空氣再與氫氣和空氣混合氣體混合由（4）進(jìn)入，這路氣流把在燃燒室燃燒過(guò)的氣體吹掃后，燃燒室內(nèi)馬上又由（3）充入氣體使色譜柱流出組分在燃燒室內(nèi)燃燒，死體積接近于零。氫氣的流速大約在10ml/min，而空氣1的流速大約在10ml/min，空氣2的流速大約在15ml/min。燃燒室是長(zhǎng)16mm，外徑4mm，內(nèi)徑2或3mm的石英管，整理ppt火焰光度檢測(cè)器脈沖焰用點(diǎn)火線圈（12）點(diǎn)火，由于通入燃燒室的氣體流量很小，不足以維持連續(xù)的火焰，點(diǎn)火后火焰經(jīng)屏蔽室（11）蔓延到燃燒室（6），發(fā)射光通過(guò)藍(lán)寶石光窗（7）、光導(dǎo)纖維（8）和寬帶濾光片（9）到光電倍增管（10）接收信號(hào)。由于PFPD的點(diǎn)火線圈是連續(xù)工作的，因此不存在火焰熄滅的問(wèn)題，它的不利之處在于它的響應(yīng)與硫化物濃度的平方相關(guān)，給運(yùn)算帶來(lái)不利。整理ppt整理ppt其它檢測(cè)器氮磷檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器紅外檢測(cè)器原子發(fā)射光譜檢測(cè)器化學(xué)發(fā)光檢測(cè)器整理ppt其它檢測(cè)器氮磷檢測(cè)器

為元素選擇性檢測(cè)器，可選擇性地檢測(cè)含硫、含磷有機(jī)化合物。前身是堿金屬火焰離子化檢測(cè)器，為FID的變體。1974年，Kolb提出了NPD的設(shè)計(jì)方案。

整理ppt其它檢測(cè)器結(jié)構(gòu)NPD結(jié)構(gòu)與FID相似，主要差別是NPD在噴嘴上方有銣珠，氫氣流速很低，約為3~6mL/min，空氣流速為100~140mL/min，因此，不能產(chǎn)生自維持火焰。銣珠制備是在直徑2mm，長(zhǎng)4mm的螺旋鎳絲上預(yù)涂一層非堿金屬的陶瓷礬土。采用負(fù)極化電壓，收集極收集負(fù)離子流。整理ppt其它檢測(cè)器整理ppt其它檢測(cè)器工作原理與FID相比，NPD中的氫氣在空氣中的比例很低，不能產(chǎn)生自維持火焰。通過(guò)鎳絲電流加熱銣珠，周圍的氫分子分解成活性氫原子，氫原子進(jìn)一步與氧分子反應(yīng)產(chǎn)生含H，O，OH，H2O，H2和空氣的高化學(xué)活性邊界層，當(dāng)樣品進(jìn)入后，含氮、磷的組分在熱化學(xué)活性邊界層分解，生成電負(fù)性碎片NO2，CN，PO2，PO等。整理ppt其它檢測(cè)器質(zhì)譜檢測(cè)器發(fā)展情況

GC與MS聯(lián)用即將GC與MS通過(guò)