母液循環(huán)偏硅酸鈉生產(chǎn)配比和工藝操作規(guī)程

PAGEPAGE6母液循環(huán)法生產(chǎn)偏硅酸鈉配料要求和工藝操作規(guī)程一、化驗(yàn)原料

1、液體水玻璃：SiO2，Na2O含量，計(jì)算出模數(shù)及氧化鈉和二氧化硅總含量。

2、液堿：NaOH含量用波美計(jì)（或比重計(jì)）測(cè)出兩種溶液的波美度換算出密度。為便于計(jì)量，建議投料時(shí)按體積計(jì)量再換算成質(zhì)量。二、五水偏硅酸鈉配料

1、配料：五水偏硅酸鈉是從堿液中結(jié)晶出來(lái)的，須將溶液模數(shù)調(diào)整為0.5-0.8之間，一般控制在0.65-0.7之間。實(shí)際生產(chǎn)中，按0.65計(jì)算配料，液體實(shí)際模數(shù)在0.65-0.7之間范圍就可以了。計(jì)算方法按如下方程式：

配料方程：nNa2O·mSiO2+2（m-n）NaOHmNa2O·nSiO2m為硅酸鈉液體（濾液）模數(shù)；n為目標(biāo)偏硅酸鈉溶液模數(shù)。原子量：Na\23;Si\28;H\1;O\16上述模數(shù)控制是初次生產(chǎn)，即用成品五水偏硅酸鈉作晶種。第二次以后生產(chǎn)，因?yàn)橛辛四敢鹤鳛榫ХN，可以將偏硅酸鈉溶液的模數(shù)調(diào)整為0.7-0.8。關(guān)于母液利用：母液主要是含NaOH并含少量硅酸鈉的液體。A、母液做其它用途，只用少量母液作為晶種。偏硅酸鈉溶液的初始模數(shù)調(diào)配為0.65-0.7。B、母液回到結(jié)晶罐中一起濃縮，再用少量母液作晶種。偏硅酸鈉溶液的初始模數(shù)調(diào)配為0.8左右。2、根據(jù)結(jié)晶罐的容積，計(jì)算出硅酸鈉和液堿的添加量（體積），先將硅酸鈉輸入結(jié)晶罐中，開啟攪拌，然后將液堿輸入結(jié)晶罐中。3、配好溶液的氧化鈉和二氧化硅總含量應(yīng)在35-45%，不要超過(guò)45%，不能低于35%；實(shí)際操作40%；濃度太高需要加水；濃度低，則需要加熱濃縮。三、九水偏硅酸鈉配料

1、配料：

配料方程：nNa2O·mSiO2+2（m-n）NaOHmNa2O·nSiO2m為泡化堿模數(shù)；n為偏硅酸鈉模數(shù)。模數(shù)=SiO2/Na2O×1.032n=0.9~1.05，一般控制在0.95~1.0之間。為了縮短結(jié)晶時(shí)間，也可以適當(dāng)降低n的數(shù)值，但不要低于0.7。也不能超過(guò)1.05。2、根據(jù)結(jié)晶罐的容積，計(jì)算出泡化堿和液堿的添加量（體積），先將泡化堿輸入結(jié)晶罐中，開啟攪拌，然后將液堿輸入結(jié)晶罐中。3、配好溶液的氧化鈉和二氧化硅總含量應(yīng)在32%左右，不要超過(guò)38%，不能低于30%，濃度太高需要加水；濃度低，則需要濃縮。

四、過(guò)濾：對(duì)于產(chǎn)品雜質(zhì)和鐵含量要求比較高的情況，應(yīng)該對(duì)溶液進(jìn)行過(guò)濾?；蛘呦葐为?dú)過(guò)濾水玻璃和液堿，也可以在配好偏硅酸鈉溶液攪拌3~6分鐘后進(jìn)行過(guò)濾?？捎迷鰪?qiáng)聚丙烯板框或廂式壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾，濾布為750B丙綸，厚度0.9-1.0mm。五、九水偏硅冷卻結(jié)晶：1、測(cè)定偏硅酸鈉溶液溫度，通過(guò)冷卻將溶液溫度緩慢降到42℃之內(nèi)。2、待溶液溫度在40℃左右時(shí)，開始添加晶種（九水偏硅酸鈉成品），添加量為罐內(nèi)產(chǎn)品量的0.5-1%，添加1%就可以。本量為初次無(wú)母液的添加量。3、將溶液溫度控制在30-40℃之間，太高或太低都會(huì)影響結(jié)晶。溫度高無(wú)法結(jié)晶；溫度低結(jié)晶快，但顆粒小。4、在添加晶種30分鐘后，可以添加少量十二烷基苯磺酸鈉（加二十份溫水溶解成溶液添加），添加量為產(chǎn)品的萬(wàn)分之五左右。5、控制結(jié)晶時(shí)間和結(jié)晶溫度，結(jié)晶過(guò)程是個(gè)放熱過(guò)程，應(yīng)隨時(shí)觀察罐內(nèi)溫度，通過(guò)自然冷卻或通冷水冷卻使溫度控制在40℃以內(nèi)。結(jié)晶時(shí)間在4-7小時(shí)之間，一般5小時(shí)左右。在溶液溫度達(dá)到要求范圍，通過(guò)自然冷卻就行了，沒(méi)必要通冷水。6、在結(jié)晶過(guò)程中如果出現(xiàn)含晶粒的溶液太稠或者晶粒太小，應(yīng)該添加冷水，再繼續(xù)結(jié)晶。7、攪拌可以開開停停，但間隔時(shí)間盡量不要超過(guò)10分鐘，晶粒細(xì)可以間隔時(shí)間長(zhǎng)點(diǎn)；晶粒不均勻或有沉積應(yīng)間隔時(shí)間短點(diǎn)。六、五水偏硅冷卻結(jié)晶：1、測(cè)定偏硅酸鈉溶液溫度，通過(guò)冷卻將溶液溫度控制在55℃之內(nèi)。2、待溶液溫度在50℃左右或更小時(shí)，開始添加晶種（五水偏硅酸鈉成品），添加量為罐內(nèi)產(chǎn)品量的0.2-1%，可以加0.5%左右，本量為初次無(wú)母液的添加量，比例是按將能生產(chǎn)五水偏硅酸鈉（通過(guò)二氧化硅估算產(chǎn)量）的成品比例。晶種量大,則產(chǎn)品粒度小。反之，產(chǎn)品粒度大。具體添加量可以根據(jù)結(jié)晶速度和晶體大小情況來(lái)調(diào)整。3、勻速冷卻，將溶液溫度控制在35-45℃之間，太高或太低都會(huì)影響結(jié)晶。溫度高無(wú)法結(jié)晶；溫度低結(jié)晶快，但顆粒小。特別注意：添加晶種后，會(huì)有結(jié)晶熱產(chǎn)生，液體溫度會(huì)反彈升高。起先冷卻要快，使液體溫度不能超過(guò)60℃。然后勻速緩慢冷卻，最后不低于35℃。冷卻速度太快，會(huì)迅速結(jié)晶，晶體來(lái)不及長(zhǎng)大，造成晶體細(xì)小或死床結(jié)塊。4、在添加晶種30分鐘后，可以添加少量十二烷基苯磺酸鈉（加二十份溫水溶解成溶液添加），添加量為產(chǎn)品的萬(wàn)分之五左右。（也可在準(zhǔn)備放料前1小時(shí)加入）5、控制結(jié)晶時(shí)間和結(jié)晶溫度，結(jié)晶過(guò)程是個(gè)放熱過(guò)程，應(yīng)隨時(shí)觀察罐內(nèi)溫度變化，通過(guò)自然冷卻或通冷水冷卻使溫度控制在35-40℃之間。結(jié)晶時(shí)間在5-9小時(shí)之間，一般7小時(shí)左右，太快太慢都不好。在溶液溫度達(dá)到要求范圍，并不再明顯反彈，可以不通冷水自然冷卻或少通冷水。結(jié)晶過(guò)程需始終開著攪拌，包括放料過(guò)程。6、結(jié)晶常見問(wèn)題：結(jié)晶時(shí)間太長(zhǎng)，超過(guò)12小時(shí)：溫度高或晶種少。通過(guò)調(diào)整溫度或增加晶種解決。結(jié)晶時(shí)間短，母液少，溶液太稠沒(méi)有流動(dòng)性甚至形成塊狀：冷卻太快；晶種太多；尤其可能性最大的是溶液濃度高。解決辦法就是通適量冷水?dāng)嚢?，成為液態(tài)流體，并再結(jié)晶一段時(shí)間。晶粒細(xì)小，長(zhǎng)不大：原因是溶液稠、晶核多；攪拌速度快?；蛘呤且?yàn)榫ХN量大。應(yīng)該添加冷水，再繼續(xù)結(jié)晶。適當(dāng)調(diào)控?cái)嚢栝g隔時(shí)間。7、放料困難：原因是溶液濃度高，應(yīng)加水。下次生產(chǎn)時(shí)應(yīng)降低濃度。8、攪拌可以開開停停，但間隔時(shí)間盡量不要超過(guò)10分鐘，晶粒細(xì)可以間隔時(shí)間長(zhǎng)點(diǎn)；晶粒不均勻或有沉積應(yīng)間隔時(shí)間短點(diǎn)。應(yīng)視生產(chǎn)情況靈活操作。七、離心脫除母液：待晶粒成長(zhǎng)到要求大小(用手感覺(jué)溶液,明顯有較多的顆粒)，溶液懸浮大量砂狀晶粒并使溶液明顯顯現(xiàn)稠狀的時(shí)候，就可以放料離心了。離心機(jī)邊進(jìn)料邊離心，添加量不要超過(guò)容積的二分之一，一般離心6-10分鐘就可以了，離心時(shí)間根據(jù)實(shí)際效果確定。特別注意：邊進(jìn)料邊離心時(shí)，應(yīng)控制流量不能太大，進(jìn)口要順著朝向離心機(jī)旋轉(zhuǎn)方向。避免液體飛濺。實(shí)際操作中，要試著調(diào)整流量和管道進(jìn)口角度，以不飛濺和流量滿足生產(chǎn)為宜。離心時(shí)，人不能靠近離心機(jī)，遠(yuǎn)離1.5m以上。如果邊進(jìn)料邊離心出現(xiàn)物料飛濺,應(yīng)先進(jìn)料,再開動(dòng)離心機(jī),投料量150-200kg,不超過(guò)200kg.建議離心機(jī)配個(gè)建議蓋,如木鍋蓋之類.離心機(jī)濾布建議采用丙綸材質(zhì)，可以選用200目左右的濾布（丙綸750A，厚度0.6-0.7mm）。非自動(dòng)卸料離心機(jī)，用挖勺將物料掏出來(lái)就可以了。一個(gè)班次之內(nèi)沒(méi)必要清洗濾布，但一個(gè)班次結(jié)束后最好能清洗干凈濾布。八、母液的回用：1、母液可以作為晶種，但因?yàn)榱看?，每次用不了這么多母液晶種，僅用四分之一就可以了。母液晶種多，產(chǎn)品粒度小。根據(jù)生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)確定母液作為晶種的用量。取母液作為晶種，盡量做到取的母液稠稀比較接近，便于生產(chǎn)穩(wěn)定。2、母液在池中會(huì)繼續(xù)結(jié)晶沉淀，達(dá)到一定厚度后，應(yīng)清理出來(lái)進(jìn)行離心分離作為產(chǎn)品。3、過(guò)多的清母液應(yīng)隨同配好的料液進(jìn)行濃縮。4、母液循環(huán)時(shí)間很久，如果母液銹色太重，即鐵含量相當(dāng)高，可以選擇棄去。這根據(jù)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求而定，對(duì)鐵含量要求不高，反復(fù)利用即可。九、包裝：離心出來(lái)的偏硅酸鈉可以直接包