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煤化學(xué)煤中氮的測定主講教師：康小珍目錄ONTENTS測定方法1測定原理2主要反應(yīng)3結(jié)果計(jì)算4測定儀器5測定方法01杜馬法常量法（試樣量1g，用硫酸銅做催化劑）開氏定氮法蒸氣燃燒法測定方法半微量法（試樣量0.2g，用硒—汞做催化劑）國標(biāo)GB／T476-2008中采用半微量法測定煤中的氮.此法具有快速和適合成批分析等優(yōu)點(diǎn).測定原理02稱取一定量的空氣干燥煤樣，加入混合催化劑（由無水硫酸鈉、硫酸汞和硒粉混合而成）和硫酸，加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫酸氫銨。加入過量的氫氧化鈉溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)硫酸的用量，計(jì)算煤中氮的含量。二、測定原理煤樣N（氮及其化合物）混合催化劑無水硫酸鈉、硫酸汞和硒粉濃硫酸△NaOH（過量）+主要反應(yīng)031.消化反應(yīng)煤CO2↑＋H2O↑＋SO2↑＋SO3↑＋Cl2↑＋NO2↑+Cl2↑

+N2↑（極少量）＋NH4HSO4＋H3PO42.蒸餾反應(yīng)

NH4HSO4＋4NaOH（過）＋H2SO4→NH3十2Na2SO4＋4H2O3.吸收反應(yīng)NH3＋H3BO3→

NH4H2BO34.滴定反應(yīng)2NH4H2BO3＋H2SO4→（NH4

)2SO4＋2H3BO3三、主要反應(yīng)濃硫酸、催化劑結(jié)果計(jì)算04空氣干燥煤樣的氮含量按下式計(jì)算：Nad——空氣干燥煤樣的氮含量，％；C——

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/LV1

——

硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;V2

——

空白試驗(yàn)時硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;0.014——

氮的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol;m——

煤樣的質(zhì)量，g。四、結(jié)果計(jì)算測定儀器051-錐形瓶；2-橡皮管；3-直形玻璃冷管；4-凱氏瓶；5-玻璃管；6-凱氏球；7-橡皮

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