明膠空心膠囊檢驗(yàn)操作記錄

明膠空心膠囊檢驗(yàn)原始記錄檢品編號(hào)： 第1頁(yè)共5頁(yè)型號(hào)色澤批號(hào)批數(shù)量收驗(yàn)日期檢驗(yàn)項(xiàng)目報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)?中國(guó)藥典?2010年版一部檢驗(yàn)記錄:【性狀】本品呈 TOC\o"1-5"\h\z。本品為 空囊。 （ ）【鑒別】（1）取本品g，加水50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液-稀鹽酸（4：1）的混合液滴，即生成。 （ ）（2）取鑒別（1）項(xiàng)下剩余的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液滴，即。（ ）（3）取本品約g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試侖。（）【檢查】1、松緊度：取本品10粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉(zhuǎn)拔開(kāi)，—粘結(jié)、變形、或破裂，然后裝滿滑石粉，將帽體套合，逐粒在1m的高度處直墜于厚度為2cm的木板上，。（漏粉不得過(guò)1粒） （ ）2、 脆碎度：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的干燥器內(nèi)，置25^恒溫24小時(shí)，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度為2cm）上的玻璃管內(nèi)（內(nèi)徑為24mm，長(zhǎng)為200mm），將圓柱形砝碼（材質(zhì)為聚四氟乙烯，直徑為22mm、重20g±0.1g）從玻璃管口處自由落下,。（不得超過(guò)5粒）（ ）3、 崩解時(shí)限：取本品6粒，裝滿滑石粉，照崩解時(shí)限檢查法（附錄XA）溫度： °C 濕度： %儀器：ZB-1D智能崩解儀介質(zhì)：水 測(cè)溫：C內(nèi)全部溶化崩解（應(yīng)在10分鐘內(nèi)全部溶化崩解） （ ）4、黏度： 溫度：C濕度： %取本品—g，置100ml具塞錐形瓶中，加水使膠液總重量達(dá)到下列計(jì)算公式的重量（含干燥品15.0%），密塞，置60C水浴中不時(shí)振搖使溶化。移至40C±0.1C水浴中，，約10分鐘后，移至平氏粘度計(jì)內(nèi)，照黏度測(cè)定法（附錄WG第一法，毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0mm），于40C±0.1C水浴中測(cè)定。（1—干燥失重）x4.50x100膠液總重量（g）= =15.0儀器：BS124S電子天平單位：g初讀數(shù)為：。電子秒表分度0.1s 50C溫度計(jì)分度0.1C檢品編號(hào)： 第2頁(yè)共5頁(yè)粘度計(jì)編號(hào)：粘度計(jì)K值：流出時(shí)間t（s）（1）（2）（3）t（s）平均值運(yùn)動(dòng)黏度（mm2/s）N=Kt平均值 （不得低于60mm2/s）（ ）5、亞硫酸鹽：（以SO2計(jì)）：取本品—g,置長(zhǎng)頸圓底燒瓶中，加熱水100ml使溶化，加磷虹ml與碳酸氫鈉_g,即時(shí)連接冷凝管，加熱蒸餾，以0.05mol/1碘溶液15ml為接收液，收集餾出液50ml，用水稀釋至100ml，搖勻，量取50ml，置水浴上蒸發(fā)，隨時(shí)補(bǔ)充水適量，蒸至溶液幾乎無(wú)色，用水稀釋10ml，照硫酸鹽檢查法（旭）檢查，如顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.75ml制成的對(duì)照液比較：對(duì)照管制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.75ml，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml；樣品管制備：加入蒸至幾乎無(wú)色的餾出液，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml；兩管同時(shí)加25%氯化鋇溶液5ml,加水稀釋至50ml，振搖，同置黑色背景上，由管口向下觀察；比較結(jié)果：。（不得過(guò)0.01%） （ ）6、氯乙醇：（附錄VE）儀器：GC-9790-II型氣相色譜儀試劑：氯乙醇（分析純）、純化水、正己烷（色譜純）色譜條件：色譜柱：AT.PEG-20M（30mx0.32mmx0.5um）柱溫： °C 進(jìn)樣口溫度： °C檢測(cè)器：FID 溫度：C氫氣壓力： MPa空氣： MPa氮?dú)猓ㄝd氣）： MPa進(jìn)樣體積： ul對(duì)照液制備：取氯乙醇22.0mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加正己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照貯備溶液；精取貯備液1ml,置20ml量瓶中，加正己溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。精取對(duì)照溶液2ml置盛有正己烷23ml的分液漏斗中，精密加水2ml,振搖提取，取水溶液作為對(duì)照溶液。供試品溶液制備：取剪碎的空心膠囊—g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加正己烷25ml浸漬過(guò)夜，將正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml振搖提取，取水溶液作為供試品溶液。依法（附錄VE）操作。結(jié)果判斷：（供試品溶液中氯乙醇的峰面積不得大于對(duì)照品溶液峰面積）（ ）檢品編號(hào)： 第3頁(yè)共5頁(yè)7、環(huán)氧乙烷：(附錄伽P)儀器：GC-9790-II型氣相色譜儀DK-3001A頂空進(jìn)樣器試劑：環(huán)氧乙烷(分析純)、純化水色譜條件：色譜柱：AT.PEG-20M(30mx0.32mmx0.5um)柱溫： °C 進(jìn)樣口溫度： °C檢測(cè)器：FID溫度：C氫氣： Mpa空氣： Mpa氮?dú)?載氣)： MPa頂空瓶平衡溫度：80C 平衡時(shí)間： 15分鐘對(duì)照液制備：取外部干燥的100ml量瓶，加水約60ml,加瓶塞，稱重，用注射器注入環(huán)氧乙烷對(duì)照品約0.3ml不加瓶塞，振搖，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差即為溶液中環(huán)氧乙烷的重量，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含2gg溶液，精密量取1ml置20ml頂空瓶中，精密加水9ml，密封，作為對(duì)照品溶液。供試品溶液制備：取本品2.0g，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加60C的水10ml，密封，不斷振搖使溶解，作為供試品溶液。取供試品溶液與對(duì)照品溶液依法分別頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度80C，平衡時(shí)間為15分鐘。結(jié)果判斷：(供試品溶液中環(huán)氧乙烷的峰面積不得大于對(duì)照品溶液主峰面積)()8、干燥失重： 溫度：C濕度： %取本品g，將帽體分開(kāi)，在105C干燥6小時(shí)儀器：BS124S電子天平單位：g初讀數(shù)為：。DHR-9070A電熱恒溫干燥箱 控溫 105CW0+W—W]計(jì)算公式：干燥失重= x100%W空瓶恒重：W0(1) (2)樣重： W： (瓶+樣)重w1干燥失重(%)(應(yīng)為12.5-17.干燥失重(%)檢品編號(hào)： 第4頁(yè)共5頁(yè)9、熾灼殘?jiān)簻囟龋?°C 濕度：%取本品g依法檢查（伽N）儀器：BS124S電子天平 單位：g初讀數(shù)為：。SX2-4-10箱式電爐 控溫：105CW1—W。計(jì)算公式：熾灼殘?jiān)? X100%WTOC\o"1-5"\h\z空坩堝恒重W0.：（1） （2）樣重W： （堝+渣）重W1 （1） （2）熾灼殘?jiān)ǎィ?（不得過(guò)%）（ ）10、格： 溫度C 濕度%取本品—g置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝—ml,混勻，浸泡過(guò)夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解爐內(nèi)，進(jìn)行消解.消解完全后，取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干，用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液;同法制備試劑空白溶液;另取格單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用2%硝酸稀釋制成每1ml含格1.0ug的格標(biāo)準(zhǔn)貯備液,臨用時(shí)，分別精密量取格標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量，用2%硝酸溶液稀釋制成每1ml分別含格ng、—ng、—ng、—ng的對(duì)照品溶液，取供試品溶液與對(duì)照品溶液以石墨爐為原子化器照原子吸收分光光度法（附錄K第一法），在357.9nm的波長(zhǎng)處測(cè)定。儀器:AA1700原子吸收光譜儀檢測(cè)結(jié)果:（不得過(guò)百萬(wàn)分之二）（11、重金屬：（附錄伽H第二法）供試品溶液制備：取熾灼殘?jiān)?00-600C），加硝酸0.5ml，蒸干至氧化氮蒸汽除盡，放冷，加鹽酸2ml水浴蒸干，加水15ml滴加氨試液至酚歐指示液顯中性，加緩沖液2ml微熱溶解后，移至比色管中，加水成25ml。對(duì)照品溶液制備：取配制供試品溶液的試劑置瓷皿中蒸干，加緩沖液2ml，水15ml微熱溶解，移至比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（每1ml相當(dāng)于100ug的Pb）4.0ml，加水稀釋成25ml。結(jié)果：樣品管顏色.對(duì)照管。結(jié)果：樣品管顏色.（不得過(guò)百萬(wàn)分之四十）（檢品編號(hào)： 第5頁(yè)共5頁(yè)12、微生物限度：供試液制備：取本品10g，加PH7.0氯化鈉-蛋白豚緩沖液100ml溶解，制成—、—、—、稀釋級(jí)的供試液。細(xì)菌、霉菌及酵母菌計(jì)數(shù)采用平皿法：取相應(yīng)稀釋級(jí)的供試液1ml,置直徑90mm的無(wú)菌平皿中，注入15-20ml溫度不超過(guò)45°C溶化的營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基或玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基混勻，凝固，倒置培養(yǎng)，每稀釋級(jí)制J個(gè)平板。、稀碟卜釋10-1、稀碟卜釋10-110-210-3陰性對(duì)照12平均數(shù)細(xì)菌總數(shù)（不得過(guò)1000cfu/g）、細(xì)菌檢查(30-35C48h)\稀碟5釋10-110-210-3陰性對(duì)照12平均數(shù)霉菌總數(shù)（不得過(guò)100cfu/g）、霉菌、酵母菌數(shù)檢查(23-28C72h)大腸埃希菌檢查：取大腸埃希菌檢查：取10-1稀釋級(jí)供試液10ml，直接接種至100ml膽鹽乳糖增養(yǎng)基中，培養(yǎng) 小時(shí)。取上述培養(yǎng)物0.2ml接種至含5mlMUG培養(yǎng)基的試管內(nèi)，培養(yǎng)，于5小時(shí)，24小時(shí)在366nm紫外光下觀察，同時(shí)用未接種的MUG增養(yǎng)基作本底對(duì)照；觀察后沿培養(yǎng)基管加入數(shù)滴靛基質(zhì)試液.沙門(mén)氏菌檢查：取供試品10g直接接種至200ml的營(yíng)養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，培養(yǎng)h；取上述培養(yǎng)物1ml接種于10ml四硫磺酸鈉亮綠培養(yǎng)基中，培養(yǎng)—小時(shí)后，分別劃線接種于膽鹽硫乳瓊脂各曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基的平板上，培養(yǎng)h；若平板上的菌